Гост определение металлов в воде методом аас

Обновлено: 04.05.2024

1 - определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка (далее по тексту - элементы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ААС-ЭТА);

2 - определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка (далее по тексту - элементы) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП).

Методы могут применяться и для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14836-82* Палладий в порошке. Технические условия

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 31291-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3 Сокращения

ААС - атомно-абсорбционная спектрометрия

ЭТА - электротермическая атомизация

АЭС - атомно-эмиссионная спектрометрия

ИСП - индуктивно связанная плазма

ГСО - государственный стандартный образец

4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электро

Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:

Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате электротермической атомизации анализируемой пробы в графитовой печи спектрометра.

Метод может применяться для определения более высоких концентраций элементов после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) любого типа с электротермическим атомизатором, позволяющим производить по заданной программе разогрев графитовой печи, оборудованный источниками резонансного излучения (спектральными лампами) для определения соответствующих элементов и устройством для коррекции неселективного поглощения (фона).

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Примечание - Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.

Холодильник бытовой любого типа.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" или мембранные с диаметром пор 0,45-0,55 мкм.

Устройство для фильтрования.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,2-0,5 дм из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта, предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов).

Кислота азотная по ГОСТ 11125, особой чистоты или по ГОСТ 4461, очищенная методом перегонки.

Вода бидистиллированная или деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20298).

Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

4.2 Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в посуду объемом 0,2-0,5 дм, изготовленную из полимерных материалов. Если измерение проводят более чем через 5 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя на 0,2 дм воды 3 см концентрированной азотной кислоты.

Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, кадмия, мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы 5 сут, остальных проб - 14 сут. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

4.3 Порядок подготовки к проведению измерений

4.3.1 Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают 3-4 раза бидистиллированной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

4.3.2 Приготовление растворов

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 100 см бидистиллированной (деионизированной) воды и приливают 15 см концентрированной азотной кислоты. После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор бидистиллированной (деионизованной) водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 мес.

4.3.2.2 Раствор разбавленной в соотношении 1:1 азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 100 см бидистиллированной (деионизированной) воды, затем мерным цилиндром осторожно приливают 500 см концентрированной азотной кислоты. После охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доводят до метки бидистиллированной (деионизированной) водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 6 мес.

4.3.2.3 Химический модификатор (модификатор матрицы)

При определении многих легколетучих элементов для увеличения температуры озоления пробы и разделения пиков атомного и фонового поглощения используют химические модификаторы (модификаторы матрицы). Растворы нитрата палладия и нитрата магния являются универсальными модификаторами. Допускается применение других модификаторов или их смеси в зависимости от рекомендаций фирм - изготовителей приборов.

В термостойкий стакан помещают 1,00 г порошкообразного палладия, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения металла. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, промывают фильтр несколькими порциями раствора азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дм и доводят ею объем раствора до метки. Срок хранения раствора 6 мес.

В колбу вместимостью 1 дм помещают 5,19 г нитрата магния и растворяют в растворе азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дм. Срок хранения раствора 3 мес.

4.3.2.4 Градуировочные растворы элементов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерной посуде необходимого стандартного образца состава водного раствора элемента раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. В качестве градуировочных растворов могут применяться непосредственно стандартные образцы состава водных растворов элементов. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерения его массовой концентрации в пробах. Их число должно быть не менее трех.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 100 до 10 мг/дм в плотно закрытой посуде из полимерных материалов (кроме раствора серебра) не более 2 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла не более 14 сут; градуировочных растворов элементов с массовой концентрации от 10 до 1 мг/дм в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) не более 1 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла не более 7 сут; градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 1 до 0,1 мг/дм в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при температуре 4-8 °С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации менее 0,1 мг/дм и серебра менее 1 мг/дм готовят непосредственно перед началом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

4.3.2.5 Холостая проба - раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм. Холостая проба должна содержать все вещества и в таких концентрациях, которые добавляют к анализируемой пробе.

4.3.2.6 При приготовлении растворов необходимо контролировать чистоту применяемой для разбавления бидистиллированной (деионизированной) воды и раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм. Измеренное в них по 4.4 содержание определяемых элементов не должно быть более значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае используют реактивы более высокой чистоты или проводят их дополнительную очистку, например методом перегонки.

4.3.3 Подготовка прибора

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) с электротермическим атомизатором подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора и программу нагрева печи устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении А. При этом для прибора конкретного типа оптимальные режимы работы устанавливают экспериментально.

4.3.4 Градуировка прибора

Градуировку прибора проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики в режимах, установленных по 4.3.3, не менее трех раз измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, а затем - каждого градуировочного раствора определяемого элемента, приготовленного по 4.3.2.4, как правило, в порядке возрастания концентрации. По результатам измерений определяют градуировочную зависимость среднего значения атомного поглощения конкретного элемента с учетом среднего значения атомного поглощения холостой пробы от массовой концентрации элемента в анализируемом градуировочном растворе.

4.3.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем через каждые 15 анализируемых проб воды. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измеряют приготовленный градуировочный раствор, в котором массовая концентрация элемента находится вблизи рабочего диапазона измерений этого элемента в анализируемой партии проб.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие

4.3.6 Подготовка проб

4.3.6.1 К пробе анализируемой воды, если ее не консервировали после отбора, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 3,0 см азотной кислоты на 200 см воды, раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 3 ч. Если в подкисленной пробе находятся заметные глазом взвешенные частицы, то перед проведением измерений ее фильтруют.

Мешающие влияния считают незначимыми, если выполняется условие

и 4.4 Порядок проведения измерений

4.4.1 Измерение массовой концентрации элементов проводят при нормальных климатических условиях испытаний с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра).

4.4.2 Устанавливают оптимальные режимы измерений для конкретного элемента в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра.

4.4.3 Аликвотную часть подготовленной по 4.3.6 пробы вводят дозирующим устройством (микродозатором) в графитовую печь спектрометра. Нагревание пробы проводят в токе инертного газа (аргона) по программе, включающей в себя высушивание, озоление, атомизацию пробы и отжиг печи. При измерении железа, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, серебра и цинка допускается использовать в качестве инертного газа азот. Измерение атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менее двух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием различных способов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампой, на основе эффекта Зеемана и других. Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах найденной по 4.3.4 градуировочной зависимости.

4.4.4 Для повышения температуры озоления проб рекомендуется в графитовую печь атомизатора, перед введением в нее аликвотной части подготовленной пробы, добавлять модификатор, приготовленный по 4.3.2.3, в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя прибора. При этом данную процедуру проводят и при градуировке прибора. Допускается добавлять модификатор матрицы непосредственно в анализируемые пробы, соответствующие градуировочные растворы и холостую пробу.

4.4.5 Холостой опыт

Измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, приготовленной по 4.3.2.5.

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.2 За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений анализируемого элемента, удовлетворяющих условию Б.1.

4.5.3 Если исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный по 4.5.2 результат умножают на кратность произведенного разбавления исходной пробы.

4.5.4 Результат определения содержания элемента в анализируемой пробе в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

Гост определение металлов в воде методом аас

Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

Drinking water. Determination of elements content by atomic spectrometry methods

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1619-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31870-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов*:

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

- ISO 5961:1994 "Качество воды. Определение кадмия атомно-абсорбционной спектрометрией" ("Water quality - Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry", NEQ);

- ISO 9174:1998 "Качество воды. Определение хрома. Методы атомно-абсорбционной спектрометрии" ("Water quality - Determination of chromium - Atomic absorption spectrometric methods", NEQ);

- ISO 11885:2007 "Качество воды. Определение 33 элементов атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой" ("Water quality - Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry", NEQ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Поправками (ИУС 10-2015, ИУС 1-2017)

8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51309-99

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевые, в том числе расфасованные в емкости, и природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники водоснабжения и устанавливает два метода определения массовой концентрации элементов:

- определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка (далее - элементы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1):

- определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка (далее - элементы) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод 2).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.753-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения".

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11088 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20298 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31291 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) "Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах".

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

3 Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 31862, ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05 в посуду вместимостью 0,2-0,5 дм, изготовленную из полимерных материалов. Если измерение проводят более чем через 12 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя раствор азотной кислоты по 4.3.2.2 или концентрированную азотную кислоту до рН менее 2. Контроль рН осуществляют по универсальной индикаторной бумаге. Для питьевых и поверхностных вод, как правило, достаточно добавлять 1,0 см концентрированной азотной кислоты на 200 см пробы воды.

Примечание - Если необходимо определить в пробе воды растворенные формы элементов, то пробу вначале фильтруют, а затем подкисляют.

Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2°С до 5°С при определении висмута, олова, селена и сурьмы - не более 14 сут, остальных проб - не более 1 мес. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соответствовать требованиям ГОСТ 32220 на готовую продукцию.

4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1)

4.1 Сущность метода

ГОСТ Р 57162-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Water. Determination of elements content by graphite furnace atomic absorption spectrometry

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "РОСА" и Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 15586:2003* "Качество воды. Определение микроэлементов методом атомной абсорбционной спектрометрии с применением графитовой печи" (ISO 15586:2003 "Water quality - Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace", NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости), природную (поверхностную и подземную) и сточную (в том числе очищенную) воду и устанавливает метод определения содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома и цинка атомно-абсорбционной спектрометрией с электротермической атомизацией в диапазонах значений массовой концентрации (включая верхнюю границу):

- от 0,01 до 10 мг/дм;

- от 0,005 до 5 мг/дм;

- от 0,01 до 20 мг/дм;

- от 0,0001 до 0,2 мг/дм;

- от 0,005 до 10 мг/дм;

- от 0,002 до 5 мг/дм;

- от 0,04 до 25 мг/дм;

- от 0,0005 до 5 мг/дм;

- от 0,0001 до 5 мг/дм;

- от 0,1 до 50 мг/дм;

- от 0,001 до 5 мг/дм;

- от 0,002 до 10 мг/дм;

- от 0,001 до 50 мг/дм.

- от 0,001 до 20 мг/дм;

Метод также применим для определения указанных элементов в атмосферных осадках. Определение элементов в морских водах, а также в минеральных водах возможно только после разбавления водой для анализа до общего содержания растворенных веществ (солей) не более 2 г/дм.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ГОСТ 3771 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ Р 8.736 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 15587-1 Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов

ГОСТ Р ИСО 15587-2 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 56237 (ИСО 5665-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся при атомизации пробы в графитовой кювете атомно-абсорбционного спектрометра.

Подготовка пробы к измерениям заключается в разрушении органических веществ и переводе элементов в растворенное состояние обработкой кислотами и окислителями (далее - минерализация).

4 Мешающие влияния

Подготовленные пробы, особенно пробы сточных вод, могут содержать значительные количества веществ, оказывающих негативное влияние на результаты измерений. При высоком содержании хлоридов может происходить занижение результатов вследствие потерь элементов на стадии пиролиза за счет образования летучих соединений. Матричные эффекты могут быть полностью или частично устранены за счет оптимизации температурной программы, а также за счет использования кювет с пиролитическим покрытием или кювет с платформой, модификаторов матрицы, коррекции фона и минерализации проб.

Проверка значимости влияния матрицы пробы - согласно приложению А.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Спектрометр или спектрофотометр атомно-абсорбционный (далее - прибор) любого типа, имеющий рабочий спектральный диапазон от 190 до 600 нм, с электротермическим атомизатором (графитовой кюветой) с системой коррекции фона, снабженный необходимыми источниками излучения - лампами с полым катодом или безэлектродными высокочастотными лампами, автосемплером (при наличии технической возможности) и графитовыми кюветами с пиролитическим покрытием.

Стандартные образцы (СО) утвержденного типа состава растворов определяемых элементов с аттестованным значением массовой концентрации 1000 мг/дм (1 г/дм) и погрешностью аттестованного значения не более ±2%.

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные переменного объема вместимостью от 5 до 50 или от 10 до 100 мм.

Дозаторы пипеточные вместимостью от 100 до 1000 мм.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1-2-5 или других исполнений по ГОСТ 29169.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.

Сосуды для хранения и транспортировки проб воды из полипропилена, полиэтилена или фторопласта, например полифторэтиленпропилена (FEP), с навинчивающимися крышками. Материал сосудов и крышки не должны вызывать загрязнения проб элементами и по возможности быть бесцветным.

Устройства, применяемые при минерализации проб (в зависимости от способа минерализации) по ГОСТ Р ИСО 15587-1 и ГОСТ Р ИСО 15587-2.

Баня песчаная любого типа или плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру от 2°С до 8°С.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклянные термостойкие любого исполнения вместимостью 150 или 250 см по ГОСТ 25336.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 5,0 мкм.

Устройство для фильтрования проб через мембранные фильтры, выполненное из стекла или пластика без применения металлических частей.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Примечание - Материал фильтров не должен загрязнять растворы элементами, что проверяют путем анализа фонового раствора для градуировки (см. 7.3.3.5). При необходимости фильтры очищают промыванием раствором азотной кислоты по 7.3.2 и затем несколько раз водой для анализа, устройство для фильтрования очищают согласно 7.1.

1 Область применения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования котбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

3 Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 31862, ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05 в посуду вместимостью 0,2-0,5 дм 3 , изготовленную из полимерных материалов. Если измерение проводят более чем через 12 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя раствор азотной кислоты по 4.3.2.2 или концентрированную азотную кислоту до рН менее 2. Контроль рН осуществляют по универсальной индикаторной бумаге. Для питьевых и поверхностных вод, как правило. достаточно добавлять 1,0см 3 концентрированной азотной кислоты на 200 см 3 пробы воды.

Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2 °С до 5 °С при определении висмута, олова, селена и сурьмы - не более 14 сут, остальных проб - не более 1 мес. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации * на готовую продукцию.

* В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».

4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1)

Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:

алюминия - от 0,01 до 0,1 мг/дм 3 ;

бария - от 0,01 до 0,2 мг/дм 3 ;

бериллия - от 0,0001 до 0,002 мг/дм 3 ;

ванадия - от 0,005 до 0,05 мг/дм 3 ;

висмута - от 0,005 до 0,1 мг/дм 3 ;

железа - от 0,04 до 0,25 мг/дм 3 ;

кадмия - от 0,0001 до 0,01 мг/дм 3 ;

кобальта - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 ;

марганца - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 ;

меди - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 ;

молибдена - от 0,001 до 0,2 мг/дм 3 ;

мышьяка - от 0,005 до 0,3 мг/дм 3 ;

никеля - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 ;

олова - от 0,005 до 0,02 мг/дм 3 ;

свинца - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 ;

селена - от 0,002 до 0,05 мг/дм 3 ;

серебра - от 0,0005 до 0,01 мг/дм 3 ;

сурьмы - от 0,005 до 0,02 мг/дм 3 ;

титана - от 0,1 до 0,5 мг/дм 3 ;

хрома - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 ;

цинка - от 0,001 до 0,05 мг/дм 3 .

Цилиндр мерный вместимостью 500 см 3 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные * с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,75 мг.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов элементов по ГОСТ 8.315.

Примечание - Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО, допускается использовать аттестованные смеси элементов.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан термостойкий по ГОСТ 25336.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Аквадистилляторы одноступенчатый и двухступенчатый по ГОСТ 28165.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью от 0,2 до 0,5 дм 3 из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта).

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157 или азот газообразный по ГОСТ 9293.

Палладий аффинированный, порошок (99,95 %) по ГОСТ 31291.

Нитрат магния 6-водный по ГОСТ 11088, ч. д. а.

Универсальная индикаторная бумага.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортного производства.

4.3 Порядок подготовки к проведению измерений

4.3.2 Приготовление растворов

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , наполовину заполненной бидистиллированной (деионизированной) водой, приливают 20 см 3 концентрированной азотной кислоты. После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор бидистиллированной (деионизированной) водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - не более 3 мес.

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 400 см 3 бидистиллированной (деионизированной) воды, затем мерным цилиндром приливают 500 см 3 концентрированной азотной кислоты. После охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доводят до метки бидистиллированной (деионизированной) водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - не более 12 мес.

При определении многих легколетучих элементов для увеличения температуры озоления пробы и разделения пиков атомного и фонового поглощения используют химические модификаторы (модификаторы матрицы). Растворы нитрата палладия и нитрата магния являются универсальными модификаторами. Допускается применение других модификаторов или их смеси, в зависимости от рекомендаций изготовителей приборов.

4.3.2.3.1 Раствор нитрата палладия с массовой концентрацией палладия 1 г/дм 3

В термостойкий стакан помещают 1,00 г порошкообразного палладия, добавляют 5 см 3 концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения металла. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , промывают фильтр несколькими порциями раствора азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дм 3 и доводят ею объем раствора до метки. Срок хранения раствора - не более 6 мес.

4.3.2.3.2 Раствор нитрата магния массовой концентрации 3 г/дм 3

В колбу вместимостью 1 дм 3 помещают 5,19 г нитрата магния и растворяют в растворе азотной кислоты концентрацией 0,3 моль/дм 3 . Срок хранения раствора - не более 6 мес.

Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерной посуде необходимого стандартного образца состава водного раствора элемента раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм 3 в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. В качестве градуировочных растворов могут применяться непосредственно стандартные образцы состава водных растворов элементов. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерения его массовой концентрации в пробах. Их число должно быть не менее трех.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 10 до 100 мг/дм 3 в плотно закрытой посуде из полимерных материалов (кроме раствора серебра) - не более 2 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла - не более 14 сут; градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм 3 в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) - не более 1 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла - не более 7 сут; градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 0,1 до 1 мг/дм 3 в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) - не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при температуре от 4 °С до 8 °С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации менее 0,1 мг/дм 3 и серебра менее 1 мг/дм 3 используют свежеприготовленными.

4.3.2.6 Контроль чистоты применяемых реактивов проводят по холостой пробе. Измеренное в ней по 4.4 содержание определяемых элементов должно быть менее значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае используют реактивы более высокой чистоты или проводят их дополнительную очистку, например, методом перегонки.

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) с электротермическим атомизатором подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора и программу нагрева печи устанавливают в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении А. При этом для конкретного типа прибора оптимальные режимы работы устанавливают экспериментально.

Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем через каждые 15 анализируемых подряд проб воды. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измеряют приготовленный градуировочный раствор, в котором массовая концентрация элемента находится вблизи рабочего диапазона измерений этого элемента в анализируемой партии проб.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие

100| С - С_к| £ 0,5 · d 5С_к,

где С_к - действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мг/дм 3 ;

С - измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе, мг/дм 3 ;

d - границы допускаемой относительной погрешности (см. таблицу 1), %.

В случае невыполнения условия (1) проводят повторную градуировку прибора.

4.3.6.2 При необходимости разбавления исходной пробы воды, а также для устранения возможного мешающего влияния матрицы, подготовленные по 4.3.6.1 пробы разбавляют раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм 3 .

Для проверки наличия мешающего влияния матрицы из подготовленной по 4.3.6.1 пробы отбирают аликвотную часть и разбавляют ее в 5-10 раз раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм 3 . Исходную и разбавленную пробы измеряют по 4.4.

Мешающие влияния считают незначимыми, если выполняется условие

где К_р - кратность разбавления исходной пробы;

С_p - массовая концентрация элемента в разбавленной пробе, мг/дм 3 ;

С - массовая концентрация элемента в исходной пробе, мг/дм 3 ;

d - границы допускаемой относительной погрешности (см. таблицу 1) для соответствующего значения С_р и С, %.

В случае загрязнения графитовой печи при измерении проб с содержанием определяемого элемента, выходящим за верхнюю границу диапазона измерений, необходимо провести ее отжиг до тех пор, пока сигнал при определении холостой пробы не вернется к исходному уровню.

4.4.1 Измерение массовой концентрации элементов проводят в соответствии с требованиями руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра).

4.4.3 Аликвотную часть подготовленной по 4.3.6 пробы вводят дозирующим устройством (микродозатором) в графитовую печь спектрометра. Нагревание пробы проводят в токе инертного газа (аргона) по программе, включающей высушивание, озоление, атомизацию пробы и отжиг печи. При измерении железа, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, серебра и цинка допускается использовать в качестве инертного газа азот. Измерение атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менее двух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием различных способов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампой, на основе эффекта Зеемана и другие. Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах найденной по 4.3.4 градуировочной зависимости.

4.4.4 Для повышения температуры озоления проб рекомендуется в графитовую печь атомизатора, перед введением в нее аликвотной части подготовленной пробы, добавлять модификатор, приготовленный по 4.3.2.3, в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора. При этом данную процедуру проводят и при градуировке прибора. Допускается добавлять модификатор матрицы непосредственно в анализируемые пробы, соответствующие градуировочные растворы и холостую пробу.

Измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, приготовленной по 4.3.2.5.

4.5 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

Массовая концентрация элемента,
мг/дм 3

Показатель точности
(границы* допускаемой относительной
погрешности при вероятности Р = 0,95) ± d , %

ГОСТ 31954-2012 Вода питьевая. Методы определения жесткости

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (по переписке, протокол от 3 декабря 2012 г. N 54)

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов ISO 6059:1984 Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium - EDTA titrimetric method (Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния. Титриметрический метод с применением ЭДТА), ISO 7980:1986 Water quality - Determination of calcium and magnesium - Atomic absorption spectrometric method (Качество воды. Определение кальция и магния. Атомно-абсорбционный спектрометрический метод).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1899-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях.

Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния.

В зависимости от рН и щелочности воды жесткость выше 10 °Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5 °Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком с точки зрения ее вкусовых свойств.

При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии.

Настоящий стандарт предусматривает использование различных методов определения жесткости воды с учетом приведения количественной характеристики жесткости воды (единицы жесткости) через градусы жесткости (°Ж) по ГОСТ 31865.

Настоящий стандарт распространяется на природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, а также на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды:

Читайте также: