Изучение микроструктуры металлов и сплавов

Обновлено: 20.09.2024

Микроструктура металлов и сплавов характеризуется величиной зерна, расположением, формой, размером и количеством различных фаз. Эти факторы влияют на физические и механические свойства сплавов.

Микроструктуру сплавов изучают под микроскопом (при различных увеличениях) на хорошо приготовленных шлифах. Для выявления микроструктуры сплавов применяют следующие методы: химическое травление, электролитическое травление, магнитный метод, тепловое травление, травление в расплавленных солях, катодное травление, усиление рельефа микроструктуры после объемных превращений.

Различные фазы сплава отличаются химическим составом, кристаллическим строением, механическими свойствами, поэтому в основе всех методов выявления микроструктуры лежит подбор условий, которые помогают выявить как различные фазы, так и отличить их друг от друга.

Для выявления микроструктуры применяют специально подобранные кислоты и щелочи различной концентрации, растворы различных солей и их смеси, различные составы электролитов, нагрев до различной температуры на воздухе или в специальной среде газов и паров, нагревание до определенных температур при пропускании электрического тока. При воздействии этих факторов на поверхность шлифа происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. В результате на шлифе под микроскопом можно увидеть очертания зерен и различных фаз, определить их взаимное расположение; по цвету, форме и размерам определить присутствующие в сплаве фазы – выявить микроструктуру сплава.

Метод магнитной металлографии заключается в том, что на шлиф наносится суспензия с магнитным порошком. Порошок осаждается на участках ферромагнитной фазы, создавая её очертания. Метод применяют для выявления ферромагнитной фазы в немагнитной основе, им можно выявить также наличие феррита и мартенсита в аустените, его можно использовать и для выявления немагнитной фазы в магнитной основе (карбидов или аустенита в феррите).

Суть теплового травления заключается в том, что при нагреве на поверхности металла в результате взаимодействия с кислородом воздуха образуется оксидная пленка различного состава и толщины, а следовательно, и цвета.

При нагревании шлифа в первую очередь окисляются границы различных фаз и зерен, места искажения кристаллической решетки и границы различных включений. При окислении поверхность шлифа сначала становится матовой, а затем приобретает различную окраску, зависящую от химического состава сплава или фазы, температуры и продолжительности нагрева. Поэтому для каждого сплава разрабатывается индивидуальный режим травления: устанавливают связь между цветом (толщиной) пленки на различных фазах, продолжительностью выдержки и температурой. Чем больше различаются фазы по способности к окислению, тем надежнее этот метод. Для сокращения продолжительности теплового травления шлиф можно предварительно слегка протравить реактивом. После этого при тепловом травлении фазы выявляются более контрастно. Однако цвет оксидной пленки изменяется, также изменяется и режим травления – температура и продолжительность выдержки.

При тепловом травлении однофазных сплавов зерна феррита или аустенита, имеющие различную ориентацию, окрашиваются в различный цвет. При травлении многофазных сплавов каждая фаза окрашивается в свой определенный цвет.

При травлении в расплавленных солях хорошо подготовленный и обезжиренный шлиф погружают в горячую расплавленную соль и выдерживают определенное время. В зависимости от химического состава сплава и соли на поверхности шлифа образуются оксидные пленки различного состава и цвета. После окончания травления образец извлекают из соли, промывают в горячей воде и протирают спиртом. Режимы травления (температура и длительность выдержки) зависят от химического состава сплава и соли, поэтому разрабатываются отдельно для каждого сплава. Этот метод применяют для выявления микроструктуры сплавов на основе хрома, никеля, ниобия, вольфрама и других металлов.

При катодном распылении шлиф в качестве катода помещается в двухэлектродную газоразрядную трубку, заполняемую нейтральными газами. При пропускании электрического тока катод распыляется, что приводит к выявлению его микроструктуры. Количество распыленного вещества пропорционально квадрату плотности тока. Для заполнения газоразрядных трубок применяют аргон, гелий, азот и водород. Анод для трубки обычно изготовляют из алюминия, так как он имеет низкую скорость распыления. Образец при травлении охлаждается для избежания фазовых превращений. Этим методом четко выявляют границы и строение зерен.

Метод выявления микроструктуры по изменению объема применяют, когда фазовое превращение в сплаве происходит со значительным изменением объема. В этом случае на хорошо приготовленном шлифе виден рельеф, образованный одной из фаз.

Этим методом можно изучать образование мартенсита и его строение. После полирования в различных условиях (в результате различного отпуска) мартенсит может изменять окраску от светло-серой до темно-коричневой. Мартенсит, образованный при различных температурах (во время охлаждения с температуры закалки), окрашивается в разные цвета.

Наиболее часто применяется метод химического травления. При химическом травлении поверхность шлифа подвергается воздействию химических реактивов в течение определенного времени и при заданной температуре. Травление может быть общим (при этом выявляется вся микроструктура) и избирательным (выявляется какая-либо деталь микроструктуры).

Для составления травителя в качестве растворителей обычно применяют водопроводную или дистиллированную воду, различные спирты. Выбор растворителя зависит от состава травителя и сплава. Если нужна высокая скорость травления и контрастность изображения, применяют в качестве растворителя воду. Для получения большой четкости при выявлении мелких деталей микроструктуры и уменьшения их окисления при травлении и сушке применяют в качестве растворителя спирты. Все применяемые для составления реактивов вещества должны быть высокой степени чистоты. Обычно травители применяют комнатной температуры. Если надо ускорить процесс травления, их подогревают до определенной температуры (в зависимости от состава). Для составления травителей применяют кислоты, щелочи и соли.

Кислоты, как правило, оказывают разъедающее действие на металл. Окислители вводят в травитель для образования оксидных пленок различного цвета, по которому узнают фазу. Восстановители добавляют в травитель для уменьшения интенсивности растворения и для выделения на определенных фазах сплава окрашенных осадков, по цвету которых узнают некоторые фазы.

Микроструктуру металла при химическом травлении выявляют различными способами: погружением образца в травитель, втиранием травителя в поверхность шлифа и смачиванием поверхности шлифа травителем.

Продолжительность травления зависит: от химического состава сплава и термической обработки; концентрации реактива и его химической активности; от увеличения, при котором будет проводиться изучение микроструктуры (чем больше увеличение, тем меньше длительность травления). Время травления подбирают экспериментально.

Качество травления проверяют под микроскопом при том же увеличении, при котором будет производиться дальнейшее изучение шлифа. Если поверхность шлифа, видимая под микроскопом, очень светлая, нет четкости контуров структуры, то шлиф недотравлен и нужно произвести повторное травление. Если же поверхность шлифа, видимая под микроскопом, темная, с широкими темными границами структурных составляющих, то шлиф перетравлен. В этом случае его переполировывают, чтобы снять поверхностный слой, и повторно травят.

После окончания травления, чтобы избежать окисления, шлиф очищают от остатков травителя и продуктов травления – промывают и высушивают.

Практическое занятие №2 Тема: Изучение микроструктуры стали, чугуна и цветных металлов.

Тема: Изучение микроструктуры стали, чугуна и цветных металлов.

1. Цель: ознакомление с методами изучения микроструктуры стали, чугуна и цветных металлов, приобретение навыков проведения микроструктурного анализа.

2. Инструктаж на рабочем месте проводится согласно инструкции по охране труда при работе в лаборатории материаловедения №30 ИОТ – 030 2017.

3. Перечень средств обучения: металлографический микроскоп, набор образцов для изучения микроструктуры стали, чугуна и цветных металлов.

4. Теоретическая часть.

В зависимости от величины и вида изучаемых элементов структуры, из которых состоят металлы и сплавы, и методов их исследования в современном металловедении приняты три определения структуры металлических твердых тел:

Микроструктура - структура, наблюдаемая с помощью оптических микроскопов при увеличении до 2000 раз. Наименьшая величина деталей структуры 0,2 мкм, т. е. 2000 нанометров.

Субструктура металла - внутреннее строение зёрен, характеризуемое типом, количеством и взаимным расположением дефектов кристаллической решётки. В недеформированном металле зёрна состоят из субзёрен, развёрнутых друг относительно друга на углы порядка угловых минут; эти блоки разделены субграницами.

Атомно-кристаллическая структура - упорядоченное взаимное расположение атомов, существующее в кристалле.

Микроструктурным анализом (микроанализом) называ­ется исследование металлов и сплавов с помощью оптичес­ких микроскопов. Микроанализ является одним из самых распространен­ных методов исследовании и проводится на специально приготовленных образцах—микрошлифах, которые могут быть нетравленными и травленными. Между микроструктурой и свойствами металлов и сплавов существует прямая качественная зависимость. Поэтому целью микроанализа является полное изучение строения металлов и сплавов и получение информации об их свойствах.

Приготовление микрошлифов состоит из следующих операций:

1. Вырезка образца, подготовка поверхности.

Исследуемый образец вырезают из той части изделия или заготовки, которая представляет интерес для исследования. При этом образец не должен значительно нагреваться, так как это может вызвать структурные изменения в металле. Наиболее удобный размер образца считается 12x12x10 мм, по при необходимости возможны и иные размеры. Подготовка поверхности производится следующим образом: грань, предназначенную для шлифования, выравнивают напильником или абразивным кругом до получения плоской поверхности.

Полученная плоскость последовательно шлифуется на наждачной бумаге с уменьшающимся размером зерна. При переходе на более мелкозернистую бумагу нужно менять направление шлифования квадратных образцов на 90°, а узких и длинных — на 15—30° с целью получения неглубоких рисок и контроля за их исчезновением. Шлифование на каждом номере бумаге производится до уничтожения рисок от предыдущей обработки. Отшлифованная поверхность промывается водой, этиловым спиртом и просушивается.

После шлифования на по­верхности образца остаются риски, которые увеличиваются под микроскопом и не дают четкого изображения объекта, т. к. рассеивают световые лучи. Поэтому далее обрабатываемая поверхность образца подвергается полированию, которое может быть механическим, электрохимичес­ким или химико-механическим.

3. Полирование. Для механического полирования используют быстровращающиеся диски полировальных станов, которые обтягивают сукном, а для мягких сплавов (алюминий, медь)—бархатом. На полировальный круг наносятся специальные пасты (ГОИ, алмазная и др.) и водные взвеси Аl2О3, МgО для интенсификации процесса полирования. После получения зеркальной поверхности образец промывают водой, этиловым спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

4. Травление. После изучения нетравленых шлифов производят их травление, которое заключается во взаимодействии поверхности микрошлифов с химически активными растворами кислот, щелочей, солей в спирте или воде. Сущность травления состоит в неодинаковой растворимости, а иногда и окрашивании реактивом зерен, границ между ними, вследствие различия в их строении или химическом составе. При травлении реактив в первую очередь воздействует на границы зерен, эти места имеют наиболее дефектное строение и в травленном шлифе становятся углублениями. Свет, попадая на них, будет рассеиваться и в поле зрения микроскопа они будут казаться темными, а тело зерна — светлым.

Благодаря различной кристаллографической ориентировке зерен металла на поверхности микрошлифа травимость даже однородных зерен будет неодинаковой. Это приводит к образованию микрорельефа на поверхности шлифа, участки которого в различной степени рассеивают световые лучи.

В сплаве с неоднородной структурой травимостъ зерен различной природы отличается еще сильнее. Травление сталей и чугунов проводят 2 — 4%-ным раствором НNО3 в этиловом спирте. Реактив наносят на поверхность микрошлифа капельницей или ватным тампоном, смоченным реактивом.

Устройство металлографического микроскопа

В настоящее время применяют металлографические микроскопы, работающие на принципе отраженного света от полированной поверхности микрошлифа. Металлографический микроскоп обеспечивает увеличе­ние от 60 до 1440 раз. Микроскоп состоит из механической и оптической систем и осветительного устройства.

Оптическая система микроскопа включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы, диафрагмы и т. п.

https://studfiles.net/html/2706/184/html_zXSguyTgaR.T1dI/img-8iJeX0.png

Рисунок 3 - Схема оптической системы металлографического микроскопа

Светлые лучи от электрической лампы 1 проходят через коллектор 2 и, отразившись от зеркала 3, попадают на светофильтр 4, затем на апертурную диафрагму 5 (для ограничения световых пучков и получения высокой четкости изображения), линзу 6, фотозатвор 8, полевую диафрагму 9 (для ограничения освещенного поля рассматриваемого участка на микрошлифе), преломляются пентапризмой 10, проходят через линзу 11, попадают на микрошлиф 12, установленный на предметном столике. Отразившись от микрошлифа 12, лучи вновь проходят через объектив 13 и выходя из него параллельным пучком, попадают на отраженную пластинку 14 и ахроматическую линзу 16. При визуальном наблюдении в ход лучей вводится зеркало 17, которое отклоняет лучи в сторону окуляра. При фотографировании зеркало 17 выключается выдвижением тубуса вместе с окуляром и зеркалом, и лучи направляются непосредственно к фотоокуляру 19, проходят через него на зеркало 20, от которого отражаются и попадают на матовое стекло 21, где и дают изображение. Для фиксирования микроструктуры матовое стекло 21 заменяется кассетой с фотопластинкой. Для наблюдения в поляризованном свете в систему включаются вкладной анализатор 15 и поляризатор 7.

Применение различных; объективов и окуляров позволяет регулировать увеличение микроскопа. Объектив называют сухим, если между поверхностью микрошлифа и объективом находится воздушная среда, если жидкая (обычно кедровое масло)—иммерсионным. Увеличение микроскопа определяется как произведение увеличений объектива и окуляра. Увеличение объектива и окуляра указано на их оправках, а увеличение объектива выносится дополнительно на рукоятку микрометрического винта.

При работе с микроскопами исследуемый шлиф помещают на предметный столик. Грубая фокусировка производится подниманием или опусканием столика микровинтом, точная вращением микровинта.

Во избежание порчи микрошлифа не рекомендуется передвигать его по поверхности столика, а следует пользоваться специальными винтами, перемещающими столик с установленным па нем микрошлифом в продольном и поперечном направлениях.

Разрешающая способность микроскопа d —минималь­ное расстояние, при котором две точки различаются раздельно, не сливаясь в одно пятно. Объекты, размерами менее разрешающей способности микроскопа, при исследованиях не обнаруживаются. Разрешающая способность микроскопа определяется по формуле

где λ - длина волны света (для белого света 0,6 мкм);

n - коэффициент преломления среды между объективом и предметом;

 - отверстный угол объектива.

В современных микроскопах угол объектива близок к 90°, показатель преломления воздуха n= 1, т. е, разрешаю­щая способность микроскопа равняется длине световой волны белого света и составляет 0,6 мкм. Для кедрового масла n = 1,5, отсюда d=0,4 мкм. При использовании оптического микроскопа минимальный размер видимого объекта составляет 0,4 мкм. При использовании поляризованного света, разрешающая способность оптического микроскопа достигает 0,2 мкм.

Суммарное увеличение микроскопа – произведение увеличения линз объектива и окуляра.

Изучение микроструктуры начинается с анализа нетравленных микрошлифов для выявления на них пороков (пор, раковин, неметаллических включений), которые обладают меньшей отражательной способностью по сравнению с ме­таллом и имеют поэтому при просматривании темную окраску. Все нарушения сплошности металла уменьшают «живое», рабочее сечение детали и являются концентраторами напряжений. Чем крупнее включения, тем значительнее их вредное влияние, осколочная, остроугольная форма их в большей степени концентрирует напряжения, чем округлая. Все это приводит к снижению механических характеристик, особенно пластичности и вязкости.

На нетравленных микрошлифах сталей, полученных прокаткой, в результате горячей обработки давлением, хрупкие оксиды разрушаются и приобретают вид изолированных округлых включений. Более пластичные сульфиды вытягивают­ся в направлении течения металла и имеют продолговатую форму. На микрошлифах после травления может наблюдаться один вид зерен (светлые) или два—(светлые и темные). Размер зерна оценивается с помощью специальной шкалы номерами от 1 до 8 (№ 1—наиболее крупное зерно, № 8—мелкое).

Размер зерна металлов и сплавов оказывает значитель­ное влияние на их механические и технологические свойства. Крупнозернистая структура характеризуется пониженными механическими свойствами, с уменьшением зерна от №3 до 8 повышается твердость и прочность и снижается пластичность. Дальнейшее измельчение зерна приводит к повышению и прочности, и пластичности.

5. Перечень контрольных вопросов:

1. Опишите последовательность изготовления микрошлифа.

2. Опишите для чего травят поверхность микрошлифа и какие химические реактивы для этого применяют.

3. Опишите как определить увеличение микроскопа.

4. Почему после травления микрошлифа можно рассмотреть структуру на микроскопе, а без травления - нет?

6. Практические задания

1. Ознакомиться с известными методами и приборами, предназначенными для изучения структуры металлов и сплавов;

2. Изучить методику приготовления макро- и микрошлифов;

3. Изучить устройство и принцип работы металлографического микроскопа;

4. Научиться определять увеличение микроскопа на основании паспортных данных объектива и окуляра;

5. Изучить микроструктуры микрошлифов разных сплавов на металлографическом микроскопе и зарисовать их;

6. Сделать выводы и составить отчет по работе.

7.Требования к оформлению отчета:

Тема практического занятия.

2. Перечень средств обучения.

3. Краткое описание хода практического занятия. Расчеты, рисунки, графики.

Изучение макро- и микроструктуры металлов и сплавов.

Строение металлов и сплавов изучают на специальных образцах – макро- и микрошлифах, которые подвергаются специальной подготовке (вырезка, шлифовка, полировка, травление).

Изучение строения металлов при малом увеличении (до 30 раз) или невооруженным глазом называют макроскопическим методом исследования (макроанализом).

При исследовании макроструктуры изучают форму, величину и взаимное расположение сравнительно крупных зерен кристаллов, видимых на поверхности образца, характер расположения волокон в структуре после пластической деформации, выявляют дефекты структуры металла (усадочные раковины, расслоение, заусенцы, трещины, поры, загрязненность сернистыми и другими включениями и пр.), участки с различной температурой обработки и др. Макроанализ выполняют непосредственно на поверхности металла, на макрошлифах и на изломах, сравнивая поверхности образцов с эталонами.

Макроанализу можно подвергнуть большой объем металла: все изделие или его основные части.

Изучение строения металла или сплава при большом увеличении (от 50 до 2000 и более раз) называют микроскопическим методом исследования (микроанализом).

При микроструктурных исследованиях изучают кристаллическую структуру металлов и сплавов, форму и размер зерен, состав сплава по количественному соотношению структурных составляющих, выявляют нарушение сплошности металла в виде микропор, микротрещин, определяют вид и режим термической обработки. Для исследования микрошлифов используются металлографические или электронные микроскопы.

Наряду с макро- и микроскопическими методами исследования строения металлов и сплавов используют рентгеновский, термический и другие методы анализа.

Широко применяют неразрушающие способы контроля качества, основанные на различных физических принципах. К ним относят магнитную, ультразвуковую и рентгеновскую дефектоскопии.

Тема 6. ЧЕРНЫЕ И ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ, ИХ СВОЙСТВА

Основные понятия о металлических сплавах.

В технике в чистом виде металлы практически не применяются, зачастую используют металлические сплавы, под которыми понимаются сложные вещества, состоящие из двух и большего числа компонентов. В состав металлических сплавов, кроме металлов, могут входить и неметаллы – углерод, марганец, кремний, фосфор, сера и др.

Металлические сплавы, как и чистые металлы, имеют характерную кристаллическую решетку, т.е. являются кристаллическими веществами. Однако их свойства (механические, химические, технологические и др.) могут значительно отличаться от свойств чистых (исходных) металлов.

Наиболее распространенным способом получения сплавов является сплавление входящих в него компонентов, в результате чего получают механическую смесь, твердый раствор или химическое соединение.

1. Механическая смесь двух компонентов А и В образуется, когда они не вступают между собой в химическую реакцию и не растворяются друг в друге в твердом состоянии. В этом случае сплав будет состоять из кристаллов вещества А и вещества В, отчетливо выявляемых на микроструктуре слитка (рис. 6.1) (пример: свинец-сурьма).

2. Твердый раствор образуется тогда, когда компоненты сплава обладают взаимной растворимостью друг в друге как в жидком, так и в твердом состоянии. Твердый раствор – однородное кристаллическое тело, имеющее один тип кристаллической решетки.

Различают следующие виды твердых растворов:

2.1. Твердый раствор замещения – когда атомы В растворенного элемента замещают атомы А растворителя в его кристаллической решетке (рис. 6.2,а).

2.2. Твердый раствор внедрения – когда атомы В растворенного элемента размещаются между атомами А растворителя в его кристаллической решетке (рис. 6.2,б).

2.3. Твердый раствор вычитания – образуется на базе химического соединения, когда атомы растворенного элемента замещают атомы растворителя в узлах кристаллической решетки, но отдельные узлы остаются не занятыми (пустыми). Примером может служить коррозия железа.

3. Химическое соединение образуется в том случае, когда составляющие его компоненты (металлы или неметаллы) вступают между собой в химическое взаимодействие (реакцию). В результате образуется сплав, имеющий новый вид кристаллической решетки и обладающий определенными специфическими свойствами, которые в значительной степени отличаются от решеток и свойств исходных компонентов. Пример: Fe-g (ГЦК) + С (гексагональная кристаллическая решетка) = Fe3С (ромбическая кристаллическая решетка).

Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов

Рис.1.12. Общий вид микроскопа МИМ-7: 1 — основание; 2 — корпус; 3 — фотокамера; 4 — микрометрический винт; 5 — визуальный тубус с окуляром; 6 — рукоятка иллюминатора; 7 — иллюминатор; 8 — предметный столик; 9 — клеммы; 10 — винты перемещения столика; 11 — макрометрический винт; 12 — осветитель; 13 — рукоятка светофильтров; 14 — стопорное устройство осветителя; 15 — рамка с матовым стеклом Для выявления структуры сталей и чугунов, в том числе после термической и химико- термической обработки, а также сплавов магния на практике используют раствор 1-5 мл азотной кислоты в 100 мл этилового спирта. Феррит в этом случае окрашивается в цвет светлой соломы, перлит (Ф + Ц) — темный с перламутровым оттенком, цементит — светло-голубой блестящий, графит — тусклый чернокоричневый, границы зерен обычно черные. Рекомендуются два способа травления: 1) поверхность образца погружается в реактив, 2) поверхность протирается тампоном, смоченным реактивом. Время травления подбирается. В настоящее время используется много марок металлографических микроскопов: МИМ-6; МИМ-7, ММР-2Р, ММР-4, ММУ-3, МИМ-8М, МИМ-9, Neophot-21 и др. Однако все микроскопы для микроструктурного анализа сконструированы по одному базовому принципу: освещение объекта и изучение его в отраженном свете. Отличаются они друг от друга расположением в пространстве оптической оси (вертикальные МИМ-7 и др., горизонтальные МИМ-9 и др.); расположением изучаемого объекта (сверху, снизу); кратностью увеличения (МИМ-7 от 60 до 1440, ММР-4 от 50 до 1600); числом сервисных операций (МИМ-7 снабжен одним предметным столиком с ручным перемещением, ММР-4 — двумя — с ручным и автоматическим перемещением с помощью специального программного устройства) и др. На рис.1.12 показан общий вид микроскопа МИМ-7. Он состоит из следующих основных систем: оптической, осветительной с фотографической аппаратурой и механической. Оптическая система микроскопа включает объектив и окуляр, от которых зависит увеличение микроскопа, и ряд вспомогательных элементов: призмы, зеркала, линзы, диафрагмы. Они смонтированы в корпусе и нужны чтобы сложный, рассеянный луч белого цвета превратить в прямолинейный и сфокусировать его в одной точке. Объектив, представляющий собой сочетание линз, дает реальное увеличенное, но обратное изображение микроструктуры. Окуляр состоит из нескольких линз и предназначен для увеличения изображения, полученного объективом, и преобразования его из обратного в прямое. Окуляр и объектив имеют собственные увеличения υок и υоб. Общее увеличение микроскопа υм при визуальном рассмотрении микроструктуры равно υм = υок · υоб Четкость изображения достигается при правильном подборе (комбинации) объектива и окуляра. В табл. 1.9 содержатся характеристики объективов и окуляров МИМ-7. Их сочетание для необходимого увеличения подбирается по этой таблице. Таблица 1.9 Увеличении микроскопа МИМ-7

Примечание: А — числовая апертура (мера светосилы объектива); F —фокусное расстояние. В осветительную систему микроскопа входят источник света, серия линз, светофильтров и диафрагм. Источником света является электрическая лампа (17 В), включаемая в сеть через понижающий трансформатор. Механическая система включает устройства для макро- и микрофокусировки. Макрофокусировка осуществляется с помощью винта, ручки которого располагаются слева и справа на боковых поверхностях корпуса микроскопа, и стопора с рукояткой (слева). Микрофокусировка производится винтом, расположенным справа, ниже макровинта. Перемещение предметного столика в горизонтальных направлениях для просмотра всей поверхности шлифа про-водится двумя винтами, расположенными на его боковой поверхности. Около этих винтов на столике нанесены шкалы отсчета с ценой деления 1 мм. Порядок работы на микроскопе следующий. По табл. 1.9 подбирают объектив и окуляр для необходимого увеличения и устанавливают их в гнездо объектива и окулярный тубус. На предметный столик помещают образец, обращенный исследуемой поверхностью к объективу. Включают микроскоп в электросеть, устанавливают с помощью блока питания необходимый накал лампы освещения. Отпустив рукоятку стопора, плавным вращением макровинта опускают столик, проводят фокусирование до появления в окуляре структуры поверхности. Держа правой рукой макровинт, левой стопорят его. Точное фокусирование проводят вращением микровинта. Перемещая предметный столик в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях, с помощью винтов просматривают всю поверхность шлифа, выбирая характерные ее участки. Микроструктура анализируется и зарисовывается (фотографируется). Если в задачу изучения микроструктуры входит определение размера зерна, то рекомендуется использовать метод визуального сравнения зерен изучаемой микроструктуры при увеличении х100 со стандартной шкалой размеров зерна по ГОСТ 65-39-82) (рис. 1.13). Устанавливается номер (балл) зерна, затем по номеру, используя табл.1.10, определяется поперечный размер зерна, мм, его площадь, мм2, и количество зерен на площади шлифа в 1 мм2. Сплавы, имеющие мелкое зерно, обладают более высоким комплексом механических свойств, чем крупнозернистые. Таблица 1.10 Характеристика оценки зерна в зависимости от его номера Продолжение таблицы 1.10 Рис.1.13. Шкала размеров зерна конструкционной стали (цифры под каждым рисунком — балл зерна): х100 Если размер зерна выходит за пределы номеров зерен 1-10, пользуются другими увеличениями, пересчитывая их по табл. 1.11. Таблица 1.11 Пересчет номера зерна на стандартное увеличение (xlOO) Продолжение таблицы 1.11 Для более точной оценки величины зерна используют статистические методы (метод случайной секущей или метод площадей). По величине зерна можно судить о температуре нагрева сплава при термической обработке и скорости его охлаждения. Чем выше температура нагрева и медленнее охлаждение (тонкая отливка), тем крупнее формируются зерна. Форма зерна (округлая, вытянутая) свидетельствует о том, был ли металл подвергнут холодной пластической деформации, направленной кристаллизации (вытянутые зерна) или термической обработке с умеренными скоростями охлаждения — с печью (отжиг), на воздухе — (нормализация). Микроанализ позволяет выявить наличие диффузионных слоев на поверхности металла при химико-термической обработке оценить их толщину, изменение структуры в результате насыщения, и др. Если необходимо определить толщину диффузионного слоя, то следует прежде всего установить, на какую глубину (до какой структуры) от насыщаемой поверхности распространяется слой. Затем замерить его с помощью объект-микрометра и окуляр- микрометра. Объект-микрометр —это эталонная линейка, каждое из 100 делений которой соответствует 0,01 мм (10- 5 м). Окуляр-микрометр — это окуляр с увеличением х7 со вставленной в него измерительной линейкой или сеткой, цена делений которой зависит от увеличения микроскопа. Для определения цены деления окуляр-микрометра на предметный столик устанавливается объект-микрометр шкалой вниз. После наводки на резкость поворотом окуляра в тубусе его шкала устанавливается параллельно шкале объект-микрометра. Затем движением предметного столика крайние деления обеих шкал совмещаются (рис. 1.14) и определяется число делений шкалы объект-микрометра А, совпавших с делениями

Рис.1.14. Схема определения цены деления окуляра: а — шкала объект- микрометра; б — шкала окуляр-микрометра шкалы окуляр-микрометра В. Цена деления шкалы окуляр- микрометра (Цок) определяется по формуле: Цок = А·Цоб/В, где Цоб —цена деления шкалы объект-микрометра, 0,01 мм. После этого шлиф устанавливается на предметном столике таким образом, чтобы диффузионный слой перекрывался окулярной линейкой. Тогда толщина слоя равна числу делений, умноженных на их цену. Таким способом можно определять протяженность всех элементов микроструктуры, в том числе и длину поперечного сечения зерен. Порядок проведения работы Изучить устройство металлографического микроскопа. Усвоить приемы работы на нем. Изучить процесс изготовления шлифа, приготовить шлиф. Определить цену деления окуляр-микрометра. Определить размеры зерна по микрошлифу методом визуального сравнения с эталонными шкалами. Определить глубину диффузионного слоя. Сделать выводы.

Макроанализ заключается в определении строения металла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях — до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов.

В отличие от микроскопического исследования (см. ниже «Микроскопический анализ») макроскопический анализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным, но не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. С помощью макроанализа можно определить:

1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

2. Дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле;

3. Химическую неоднородность сплава (ликвацию);

4. Неоднородность строения сплава, вызванную обработкой давлением: полосчатость, а также линии скольжения (сдвигов) в наклепанном металле;

5. Неоднородность, созданную термической или химико-термической обработкой.

Поверхность, подлежащую макроанализу, изучают непосредственно (по виду излома) или шлифуют и подвергают травлению специально подготовленными реактивами. На шлифованной поверх­ности не должно быть загрязнений, следов масла и т. п., поэтому ее перед травлением протирают ватой, смоченной в спирте. Подготовленный образец называют макрошлифом.

Большое значение для успешного выполнения макроанализа имеет правильный выбор наиболее характерного для изучаемой детали сечения или излома (см. ниже).

Способы макроанализа различны в зависимоcти от состава сплава и задач, поставленных в исследовании.

1. Для выявления дефектов, нарушающих сплошность металла, флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали применяют реактивы как глубокого, так и поверхностного травления. Состав некоторых реактивов для глубокого травления указан в таблице 2.1.

После травления макрошлиф приобретает рельефную поверхность с отчетливо видимыми осями дендритов (литая сталь), ликвационной зоной и трещинами (если они были в изломе или если в металле обнаружились флокены). Для этих целей чаще применяют поперечные макрошлифы (темплеты).

Травление производят в вытяжном шкафу; макрошлифы вынимают из реактива щипцами или рукой, защищенной резиновой перчаткой.

Для поверхностного травления чаще всего применяют реактив Гейна, содержащий (на 1000 мл воды) 53 г хлористого аммония NH 4 Cl и 85 г хлористой меди CuCl 2 .

При погружении макрошлифа в реактив (на 30–60 с) происходит обменная реакция: железо вытесняет медь из водного раствора, и она оседает на поверхности шлифа; на участках, недостаточно защищенных медью (поры, трещины, неметаллические включения), происходит травление. Затем макрошлиф вынимают, слой осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

Методы исследования металлов и сплавов

Металлы и сплавы обладают разнообразными свойствами. Используя один метод исследования металлов, невозможно получить информацию обо всех свойствах. Используют несколько методов анализа [3, 6, 8].

Для определения химического состава используются методы количественного анализа:

1. Если не требуется большой точности, то используют спектральный анализ.

Спектральный анализ основан на разложении и исследовании спектра электрической дуги или искры, искусственно возбуждаемой между медным электродом и исследуемым металлом.

Зажигается дуга, луч света через призмы попадает в окуляр для анализа спектра. Цвет и концентрация линий спектра позволяют определить содержание химических элементов в металле.

Используются стационарные и переносные стилоскопы.

2. Рентгеноспектральный анализпозволяет получать более точные сведения о химическом составе. Проводится на микроанализаторах. Позволяет определить состав фаз сплава, а также характеристики диффузионной подвижности атомов.

Различают макроструктуру, микроструктуру и тонкую структуру.

Дляизучения структурыметалла используют:

1. Макроструктурный анализ (макроанализ)– изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 раз) с помощью лупы на специальных макрошлифах (темплетах). Осуществляется после предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление специальными реактивами). Позволяет выявить и определить дефекты, возникшие на различных этапах производства литых, кованых, штампованных и катаных заготовок, а также причины разрушения деталей.

При этом устанавливают: вид излома (вязкий, хрупкий и другие виды излома); размер, форму и расположение зерен и дендритов литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины, дефекты сварки); химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой; волокна в деформированном металле. Волокнистая структура металла позволяет судить о технологии изготовления детали (сварная, штампованная, полученная обработкой резанием).

2. Микроструктурный анализ (микроанализ) – изучение поверхности с помощью световых микроскопов (оптических). Увеличение 50 – 2000 раз. Позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.

Для этого используют образцы – микрошлифы с блестящей полированной поверхностью, так как структура рассматривается в отраженном свете. При этом можно наблюдать микротрещины и неметаллические включения.

Для выявления микроструктуры поверхность травят реактивами, зависящими от состава сплава. Различные фазы протравливаются неодинаково и окрашиваются по-разному, что позволяет выявить форму, размеры и ориентацию зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.

Кроме световых микроскопов используют электронные микроскопы (просвечивающие, растровые) с большой разрешающей способностью. Изображение формируется с помощью потока быстро летящих электронов. Электронные лучи с длиной волны (0,04 – 0,12) 10 −8 см дают возможность различать детали объекта по их размерам, соответствующим межатомным расстояниям. При использовании просвечивающих микроскопов поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте.

Различают косвенные и прямыеметоды исследования.

При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток – кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающий рельеф микрошлифа для предупреждения вторичного излучения, искажающего картину.

При прямом методе изучают тонкие металлические фольги, толщиной до 300 нм на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.

В растровых микроскопах изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже (25 – 30 нм), чем у просвечивающих микроскопов.

3. Для изучения атомно-кристаллического строения твердых тел (тонкое строение) используются рентгенографические методы, позволяющие устанавливать связь между химическим составом, структурой и свойствами тела, тип твердых растворов, микронапряжения, концентрацию дефектов, плотность дислокаций.

К физическим методам исследования можно отнести:

1. Термический анализ, основанный на явлении теплового эффекта. Фазовые превращения в сплавах сопровождаются тепловым эффектом, в результате на кривых охлаждения сплавов при температурах фазовых превращений наблюдаются точки перегиба или температурные остановки. Метод позволяет определить критические точки.

2. Дилатометрический метод.При нагреве металлов и сплавов происходит изменение объема и линейных размеров – тепловое расширение. Если изменения обусловлены только увеличением энергии колебаний атомов, то при охлаждении размеры восстанавливаются. При фазовых превращениях изменения размеров необратимы. Метод позволяет определить критические точки сплавов, температурные интервалы существования фаз, а также изучать процессы распада твердых растворов.

3. Магнитный анализ.Используется для исследования процессов, связанных с переходом из парамагнитного состояния в ферромагнитное (или наоборот), и при этом возможна количественная оценка этих процессов.

Читайте также: