Методы анализа тяжелых металлов
Обновлено: 07.07.2024
Методы определения примеси тяжелых металлов
Reagents. Methods for the determination of heavy metals
Дата введения 1977-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1897
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., феврале 1987 г. (ИУС 1-80, 5-87)
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,01-0,1 мг - при определении сероводородным методом;
0,005-0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд.2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., раствор с массовой долей 50%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
2.2. Методы удаления органического вещества
2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.
Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 см раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см, если определение проводят тиоацетамидным методом.
2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты (для веществ, не разлагающихся при 500 °С)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.
Методы обнаружения тяжелых металлов
В настоящее время существуют две основные группы аналитических методов для определения тяжелых металлов: электрохимические и спектрометрические методы. В последнее время с развитием микроэлектроники электрохимические методы получают новое развитие, тогда как ранее они постепенно вытеснялись спектрометрическими методами. Среди спектрометрических методов определения тяжелых металлов первое место занимает атомно-абсорбционная спектрометрия с разной атомизацией образцов: атомно-абсорбционная спектрометрия с пламенной атомизацией (FAAS) и атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией в графитовой кювете (GF AAS). Основными способами определения нескольких элементов одновременно являются атомная эмиссионная спектрометрия с индукционно связанной плазмой (ICP-AES) и масс-спектрометрия с индукционно связанной плазмой (ICP-MS). За исключением ICP-MS остальные спектрометрические методы имеют слишком высокий предел обнаружения для определения тяжелых металлов в воде.
Определение содержание тяжёлых металлов в пробе производится путем перевода пробы в раствор – за счет химического растворения в подходящем растворителе (воде, водных растворах кислот, реже щелочей) или сплавления с подходящим флюсом из числа щелочей, оксидов, солей с последующим выщелачиванием водой. После этого соединение искомого металла переводится в осадок добавлением раствора соответствующего реагента – соли или щелочи, осадок отделяется, высушивается или прокаливается до постоянного веса, и содержание тяжёлых металлов определяется взвешиванием на аналитических весах и пересчетом на исходное содержание в пробе. При квалифицированном применении метод дает наиболее точные значения содержания тяжёлых металлов, но требует больших затрат времени.
Для определения содержания тяжёлых металлов электрохимическими методами пробу также необходимо перевести в водный раствор. После этого содержание тяжёлых металлов определяется различными электрохимическими методами – полярографическим (вольтамперометрическим), потенциометрическим, кулонометрическим, кондуктометрическим и другими, а также сочетанием некоторых из перечисленных методов с титрованием. В основу определения содержания тяжёлых металлов указанными методами положен анализ вольт-амперных характеристик, потенциалов ион-селективных электродов, интегрального заряда, необходимого для осаждения искомого металла на электроде электрохимической ячейки (катоде), электропроводности раствора и др., а также электрохимический контроль реакций нейтрализации и др. в растворах. С помощью этих методов можно определять тяжёлые металлы до 10 -9 моль/л.
Методы очистки
В случае если металлы содержатся в воде в ионной форме, обработка воды сводится к изменению водородного показателя (pH) до нужного уровня, чтобы перевести металлы в нерастворимую форму (для многих металлов оптимальным является pH 9.0-10.5) с последующим отделением металла в виде осадка от воды. В каждом конкретном случае, в зависимости от присутствия различных примесей в обрабатываемой воде, концентрации металла, степени требуемой очистки, и т. д., для обработки могут применяться различные химикаты - катализаторы, коагуляторы и т. д., каждый из которых позволяет сделать процесс обработки более надёжным и эффективным. Самый простой способ разделения металла, переведённого в нерастворимую форму, и воды - это гравитационное осаждение в специальных осаждающих ёмкостях с периодической откачкой осевшего на дно металла на обезвоживание и просушку. Самым большим недостатком этого метода является его повышенная чувствительность к присутствию в воде других соединений и, в особенности - перекиси водорода и мыла или детергентов, которые не дают сформироавшемуся осадку высаживаться на дно. Значительно более надёжным является мембранный метод сепарации, где вместо осаждающей ёмкости используется специальная мембранная установка, позволяющая сконцентрировать осадок до густоты зубной пасты и при этом получать обработанную воду с постоянно низкой остаточной концентрацией металла (обычно менее 1мг/литр). В случае необходимости обработки больших объёмов сточных вод с относительно невысоким содержанием металлов наиболее оптимальной является ионо-обменная технология, использующая способность ионообменных смол аккумулировать на своей поверхности, при определённых условиях, ионы металлов. Степень очистки воды данным методом очень высока. Смола, по достижении точки насыщения, регенерируется кислотой. В процессе регенерации получается небольшой объём кислоты с высоким содержанием металла. Срок службы смолы, в зависимости от нагрузки, исчисляется годами. Если сточные воды, содержащие тяжелые металлы, осложнены присутствием сильных хелантов, то перечисленные выше методы обработки будут малоэффективны. Как правило, сточные воды подобного типа встречаются в гальванических и электролизных производствах в виде отработанных растворов и сравнительно не велики по объёму. Для сточных вод подобного типа рекомендуется химический метод циклической обработки в специальных ёмкостях-реакторах. Циклический процесс обработки состоит из нескольких последовательных операций: закачки обрабатываемого раствора, выставления необходимого pH, добавления необходимых химикатов, перемешивания, прокачки через прессующий фильтр (обезвоживание) и, если необходимо, подсушивание получаемого твёрдого продукта. В зависимости от содержащихся в растворе металлов, соответственно меняется и состав реактивов для обработки.
Заключение
В заключение моей работы хотелось бы сказать, что воздействие тяжелых металлов, очень пагубно сказывается на окружающей среде. Приводит к загрязнению воды, отравлению гидробионтов тяжелыми металлами. Такое воздействие связано с антропогенным фактором. Предприятия не производят должную очистку сбрасываемых вод, что отрицательно сказывается на экологии. Я считаю что на предприятия тяжелой, химической, текстильной, и прочих промышленностей, должны устанавливаться новейшие очистные системы, для решения этой острой проблемы.
Список литературы
1. Майстренко В.Н., Хамитов Р.З., Будников Г.К. Экологический мониторинг суперэкотоксикантов. М.: Химия, 1996. - 320 с.
2. Миркин Б.М., Наумова Л.Г. Экология России. М.: 1995. - 232 с.
3. Мур Дж., Рамамурти С. Тяжелые металлы в природных водах. М.: Мир, 1987. - 286 с.
4. Никаноров А.М., Жулидов А.В. Биомониторинг металлов в пресноводных экосистемах. СПб.: Гидрометеоиздат, 1991. - 312 с.
5. Уильямс Д. Металлы жизни. М.: Мир, 1975. - 236 с.
6. Шустов С.Б., Шустова Л.В. Химические основы экологии. М.: Просвещение, 1995. - 240 с.
Инструментальные методы определения тяжелых металлов в почве, преимущества и недостатки.
Тяжелые металлы, поступающие на поверхность почвы, накапливаются в почвенной толще, особенно в верхних гумусовых горизонтах, и медленно удаляются при выщелачивании, потреблении растениями, эрозии и дефляции. Для техногенных территорий характерен независимо от типа почвы регрессионно-аккумулятивный тип распределения в профиле, проявляющийся в накоплении тяжелых металлов в верхнем гумусовом горизонте и резком снижении содержания в нижележащих горизонтах. Накоплению тяжелых металлов в почве способствуют глинистые минералы и органическое вещество.
Определение общего содержания тяжелых металлов в почве. Широкое применение при анализе почв нашел метод атомно-абсорбционной спектрометрии, что определяется высокими значениями предельно допустимых концентраций (ПДК) токсичных металлов в почвах.
атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбционная спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции).
Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора (см. ниже), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют т. наз. резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.
Метод микроскопии и его использование при идентификации вредителей и болезней культурных растений.
Микроскопические методы исследования: исследование объектов экспертизы с помощью микроскопа. В экспертной практике применяются исследования в проходящем свете, в падающем свете (по методам светлого и темного полей), в поляризованном свете, по методу фазового контраста, люминесцентная и электронная микроскопия.
Виды микроскопии:
2.Ближнепольная оптическая микроскопия
4.Лазерная рентгеновская микроскопия
6.Сканирующая зондовая микроскопия
7.Сканирующая туннельная микроскопия
9.Ближнепольная оптическая микроскопия
Билет 5
Инструментальные методы определение определения водопрочности структуры.
Целью агрегатного анализа является установление относительного содержания в почвене частиц, а их агрегатов. Поэтому при проведении агрегатного анализа почву нельзя растирать и даже сильно встряхивать во избежание нарушения почвенных агрегатов. Разделение агрегатов производится при помощи стандартного набора сит .
1. Почвенный образец с ненарушенной структурой в воздушно-сухом состоянии осторожно рассыпают на листе бумаги и двукратно квартуют.
2. Навеску в 200 г. надо последовательно просеивать через каждое сито стандартного набора. При этом сито ставят наклонно и осторожно постукивают по краю.
3. Оставшийся на сите материал взвешивают, переносят в фарфоровую чашку или стакан и накрывают бумагой, на которой написаны номер образца и фракция.
4. Почвенную массу, пропущенную через первое сито на лист бумаги, переносят на второе сито и просеивают, как указано в п. 2. Операцию повторяют с каждым ситом, вплоть до сита с отверстиями диаметром 0,25 мм.
5. Полученные массы фракций надо пересчитать на 100% от массы взятой навески. В результате расчетов получаем представление о содержании агрегатов разной величины в почве.
6. Из каждой фракции отбирают 10 агрегатов (для удобства подсчета в процентах) и помещают в фарфоровую чашку большого диаметра. Агрегаты распределяют по дну чашки на одинаковом расстоянии друг от друга.
7. В чашку наливают водопроводную воду так, чтоб она покрыла агрегаты слоем около 2 см, после чего чашку оставляют в покое на 20 мин.
8. По истечении 20 мин. каждый агрегат стеклянной палочкой осторожно передвигают. При этом подсчитывают число сохранившихся и разрушившихся агрегатов.
Методы анализа тяжелых металлов
Reagents. Methods for determination of heavy metals
Дата введения 2020-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (ФГУП НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2019 г. N 465-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17319-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и оборудование
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 2053 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4171 Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5845 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Общие требования
3.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 800 г.
3.2 Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в документе по стандартизации на анализируемый реактив.
3.3 Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:
от 0,01 до 0,1 мг - при определении сероводородным методом;
от 0,005 до 0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.
3.4 Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
3.5 Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений.
3.6 Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации "химически чистый" или "чистый для анализа".
Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги, по качеству не уступающие указанным в настоящем стандарте, если в документе по стандартизации на анализируемый реактив нет других указаний.
3.7 Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.
3.8 Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
3.9 При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
3.10 Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от 1/5 до 1/2 навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
3.11 При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
3.12 Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в документе по стандартизации на анализируемый реактив.
3.13 При определении тяжелых металлов в реактивах, нерастворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
3.14 При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, нерастворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу согласно указаниям в документе по стандартизации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разделе 6.
3.15 Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
3.16 Допускается использование других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств и лабораторной посуды с аналогичными или более высокими техническими и метрологическими характеристиками.
4 Требования безопасности
4.1 Работающие в лаборатории должны соблюдать требования инструкций по охране труда, правил безопасности и проходить предварительные и периодические медицинские осмотры в соответствии с порядком и сроками, установленными органами здравоохранения. Лица моложе 18 лет и беременные женщины к работе не допускаются.
4.2 Вновь поступающие на работу допускаются к исполнению своих обязанностей после прохождения вводного инструктажа о соблюдении мер безопасности, инструктажа на рабочем месте и собеседования по вопросам техники безопасности.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ СЕЛЬХОЗУГОДИЙ И ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИЕВОДСТВА
(издание 2-е, переработанное и дополненное)
Зам. Министра сельского хозяйства Российской Федерации А.Г.Ефремов
10 марта 1992 г.
B настоящих методических указаниях изложены методы отбора проб, подготовки их к анализам и определения тяжелых металлов (цинка, меди, свинца, кадмия и ртути) в пробах почв, продукции растениеводства и кормах.
Методические указания предназначены для использования в работе проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства и их филиалов и других учреждений, определяющих содержание тяжелых металлов в указанных объектах.
При переработке методических указаний учтены замечания Калининградской, Красноярской, Сумской, Херсонской, Хабаровской областных и Эстонской республиканской станций химизации.
Методические указания подготовили: канд. хим. наук А.В.Кузнецов, канд. с.-х. наук А.П.Фесюн, канд. с.-х. наук С.Г.Самохвалов (ЦИНАО); канд. физ.-мат. наук Э.П.Махонько (НПО "Тайфун").
Первая редакция методических указаний утверждена заместителем Председателя Госагропрома СССР Г.А.Романенко 16.01.89 г.
1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. В последние годы уделяется особое внимание проблеме загрязнения окружающей природной среды тяжелыми металлами (ТМ) и другими токсичными элементами.
В связи с возрастающими масштабами техногенного загрязнения окружающей среды ряд тяжелых металлов и токсичных элементов включен в международные и отечественные списки загрязняющих веществ, подлежащих контролю.
По степени опасности химические элементы подразделяются на три класса (ГОСТ 17.4.1.02-83) [1]:
1 - вещества высокоопасные;
2 - вещества умеренноопасные;
3 - вещества малоопасные.
Отнесение химических веществ, попадающих в почву из выбросов, сбросов, отходов, к классам опасности
Мышьяк, кадмий, ртуть, селен, свинец, цинк, фтор, бенз(а)пирен
Бор, кобальт, никель, молибден, медь, сурьма, хром
Барий, ванадий, вольфрам, марганец, стронций, ацетофенон
Класс опасности химических веществ устанавливается не менее чем по трем показателям в соответствии с приложением 1.
1.2. Специалисты агрохимической службы, научно-исследовательских институтов, проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства и их филиалов, районных и межрайонных агрохимических лабораторий осуществляют систематический контроль за загрязнением почв сельскохозяйственных угодий и продукции растениеводства тяжелыми металлами в следующих случаях:
1.2.1. При использовании отходов промышленности и коммунального хозяйства в качестве средств химизации сельского хозяйства - известьсодержащие отходы, фосфогипс, осадки сточных вод, компосты из твердых бытовых отходов (ТБО);
1.2.2. При комплексной природоохранной оценке технологий использования средств химизации, в первую очередь при комплексном агрохимическом окультуривании полей;
1.2.3. При интенсивном загрязнении почв сельскохозяйственных угодий и продукции растениеводства выбросами промышленных отходов предприятий, определенном на основании данных инвентаризации источников загрязнения;
1.2.4. При использовании сточных вод, содержащих ТМ и другие токсичные примеси, для орошения сельскохозяйственных угодий.
1.3. Работы по контролю за использованием отходов сточных вод и загрязнением почв сельскохозяйственных угодий техногенными выбросами (п.1.2.1-1.2.3.) проводятся, как правило, по договорам с предприятиями, являющимися источниками загрязнения, а при проведении природоохранной оценки технологий использования средств химизации сельского хозяйства (п.1.2.4.) - по договорам с областными (краевыми, АССР) агропромышленными объединениями.
2. ПЛАНИРОВАНИЕ РАБОТ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ УГОДИЙ, ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИЕВОДСТВА И КОРМАХ
2.1. Работы по определению содержания ТМ в почвах, продукции растениеводства и кормах проводятся проектно-изыскательскими станциями химизации сельского хозяйства и их филиалами по программам, согласованным с республиканскими объединениями "Сельхозхимия", республиканскими и региональными научно-методическими центрами и областными (республиканскими, краевыми) агропромышленными объединениями.
Работа включается в производственно-финансовый план станции химизации и оплачивается в соответствии с утвержденными нормами выработки и расценками.
2.2. Для обоснованного планирования работ по выявлению и предотвращению накопления ТМ и других токсичных элементов в почве сельскохозяйственных угодий, продукции растениеводства и кормах с целью безопасного и высокопроизводительного ведения сельскохозяйственного производства в условиях техногенного загрязнения проектно-изыскательские станции химизации должны располагать полной информацией о предприятиях - источниках загрязнения и используемых и планируемых к использованию в качестве средств химизации отходах.
2.3. В первую очередь обращается внимание на известь и гипссодержащие отходы (их смеси), отходы промышленности и коммунального хозяйства, используемые в качестве органических удобрений, отходы, применяемые как макро- и микроудобрения. При этом учитывается значимость каждого вида отхода для использования в условиях области (АССР, края, зоны обслуживания).
Проводится максимально возможный сбор информации о физических свойствах, химическом составе отходов, наличии токсичных элементов.
2.4. Планирование работ по изучению загрязнения почв сельскохозяйственных угодий и продукции растениеводства токсичными выбросами предприятий осуществляется на основании следующих показателей:
- снижения урожайности и ухудшения качества урожая сельскохозяйственных культур;
- изменения роста и развития растений;
- негативного влияния выбросов на состояние почвенного плодородия (физико-химические свойства почвы, воздействие на почвенную микрофлору и фауну и др.).
С этой целью проводится сбор информации о выбросах промышленных предприятий. Материалы по запросу областного (краевого, АССР) агропромышленного объединения получают на предприятиях-источниках загрязнения, областных (районных) санитарно-эпидемиологических станциях.
Возможно использование материалов областных (краевых, АССР) территориальных схем охраны природы (ТЕРСКОП), которые в настоящее время составлены для многих областей (материалы имеются в облисполкомах, санэпидемстанциях).
2.5. Проводится оценка существующих условий воздушного переноса промышленных выбросов за длительный период, для чего по данным местных метеостанций строится "роза ветров", а также за период вегетации растений.
Особое внимание уделяется предприятиям цветной и черной металлургии, энергетики, горнодобывающей и химической промышленности.
3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ И РАСТЕНИЙ ПРИ ОБЩИХ И ЛОКАЛЬНЫХ ЗАГРЯЗНЕНИЯХ
3.1. Общие положения
Термины и определения, используемые в методических указаниях, и их пояснения приведены в приложении 2.
Отбор проб почвы и растений проводится в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения при контроле санитарно-гигиенического состояния с.-х. угодий и растительной продукции.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы:
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19596-87. - Примечание изготовителя базы данных.
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 23707-95. - Примечание изготовителя базы данных.
- ножи из полиэтилена или полистирола;
- сита почвенные с диаметром отверстий 2 мм по ГОСТ 3584-73*;
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.
- ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
- банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 500, 800, 1000 см;*
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
- банки или коробки из пищевого полиэтилена, полистирола;
- шпатели металлические по ГОСТ 19126-79*;
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19126-2007, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
- шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-79;
- бумага оберточная по ГОСТ 8273-75;
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 892-89. - Примечание изготовителя базы данных.
- пакеты или пленка полиэтиленовая;
- сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40-150 °С с погрешностью ±5 °С;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Инструменты, используемые при отборе проб, должны быть тщательно очищены от ржавчины. Не следует употреблять оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты, содержащие тяжелые металлы.
Особого внимания заслуживает правильный выбор упаковочного материала для предотвращения загрязнения тяжелыми металлами проб, взятых в поле. Пробы почв помещают в мешочки из отбеленной хлопчатобумажной ткани. Мокрые пробы отбирают в полиэтиленовые мешочки и после доставки с поля незамедлительно сушат в проветриваемом помещении.
3.3. Отбор проб почвы
3.3.2. Образцы почв отбираются два раза в год: весной - после схода снега и осенью - во время уборки урожая. Для контроля загрязнения ТМ отбор проб почв проводят не менее 1 раза в 3 года.
3.3.3. В каждом хозяйстве обследуется 3-5 полей занятых основными культурами. Размер пробной площадки при однородном почвенном покрове колеблется от 1 до 5 га, а при неоднородном почвенном покрове - от 0,5 до 1 га. С каждой из этих площадок отбирается не менее 1 объединенной пробы.
3.3.4. На пахотных почвах точечные пробы отбирают на глубину пахотного слоя, на сенокосах и пастбищах - на глубину до 25 см через интервалы 0-5, 5-10, 10-20 (25) см. Для контроля загрязнения легкомигрируюшими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля [3]. При отборе проб под зерновыми и пропашными культурами, а также под виноградниками необходимо в равной мере захватить рядки и междурядья. В садах пробы отбирают примерно в 1 м от ствола дерева.
Читайте также: