Определение кислоторастворимых форм металлов

Обновлено: 24.04.2024

Изобретение относится к области аналитических методов контроля загрязнения почв тяжелыми металлами.

Известно множество методов контроля загрязнения почв тяжелыми металлами (ТМ), причем подходы к контролю и оценке загрязненности почв в разных странах существенно различаются и меняются во времени. Классические подходы, основанные на определении валовых содержаний ТМ, как бы наиболее метрологически обоснованные, господствовали до второй половины XX века. В том числе это было связано и с массовым применением в области анализа микроэлементов и ТМ дугового эмиссионного анализа, определяющего именно валовое содержание. Однако, начиная с 70-х годов XX века, все более широкое распространение в области экологического контроля объектов биосферы стали получать более производительные и более «точные» (воспроизводимые) методы анализа, основанные на переводе проб в раствор, например атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) и несколько позже метод ICP ES. Методы извлечения валовых содержаний требовали полного разрушения силикатной матрицы с использованием сплавления или обработки плавиковой кислотой. Они оказались слишком трудоемкими и постепенно стали вытесняться методами определения «псевдоваловых» или кислоторастворимых форм с использованием неполного вскрытия путем кипячения проб почв с азотной кислотой и ее смесями с другими кислотами.

В 2001 году в странах ЕС сосуществовали методы определения валовых (HCl+HNO₃/HF/HClO₄) и псевдоваловых (50% HNO₃, HCl+HNO₃,табл.).

Страна Метод вскрытия почвенных проб Дания 50%HNO₃ Франция HCl+HNO₃ / HF/HClO₄ Германия HCl+HNO₃ HF/HClO₄ Англия HCl+HNO₃

Формально следуя гигиеническому нормативу, следовало бы определять валовые содержания элементов. Одним из методов, который позволяет определять именно валовое содержание ТМ в почве является рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). Авторами был разработан отраслевой стандарт прямого определения ТМ в почвах с использованием портативных рентгеновских спектрометров Спектроскан [ОСТ 10-259-2000. Стандарт отрасли. Почвы. Рентгенофлуоресцентное определение валового содержания тяжелых металлов. - М.: Агропрогресс, 2001.- 24 с.]. Известны и многие другие методики определения валового содержания ТМ в почвах с использованием этого метода. Тем не менее, в области экологического контроля загрязненности почв проблема применения результатов РФА (достаточно точных и хорошо согласующихся с данными других методов для загрязненных почв) связана с систематическим отклонением результатов определения валовых и «псевдоваловых» кислоторастворимых форм, причем для некоторых элементов (например, хрома) эти различия очень существенны (в разы). Таким образом, метод РФА, хотя и очень удобный и экономный, оказывается аутсайдером в области официальных методов контроля загрязнения почв ТМ. Авторская позиция, которая отражена в ряде публикаций [Пуховский А.В.; Пуховская Т.Ю. Рентгенофлуоресцентный метод в агрохимических исследованиях // V Международная конференция "Современное приборное обеспечение и методы анализа почв, кормов, растений и сельскохозяйственного сырья" / Всерос. науч.-исслед. ин-т агрохимии им. Д.Н. Прянишникова, 2007. С.67-72. Пуховский А.В., Колокольцева И.В., Пуховская Т.Ю., Ерошина В.М. Рентгенофлуоресцентное определение тяжелых металлов в почвах с использованием портативных рентгеновских спектрометров СПЕКТРОСКАН// Научное обеспечение и совершенствование методологии агрохимического обслуживания земледелия России.: Матер. научно-практ. конф., март 1999.- М.: изд-во Моск. ун-та, 1999. С.271-280.

Пуховский А.В. Экспрессные методы и диагностические универсальные многоэлементные экстрагенты в почвенно-агрохимических исследованиях. Под ред. и с пред. академика РАСХН И.С.Шатилова и чл.-корр. РАСХН В.Г.Сычева. - М.:ЦИНАО, 2002. - 80 с.

Pukhovski A.V. X-ray fluorescence analysis in the Russian State Agrochemical Service: An overview // X-Ray Spectrometry. 2002. V. 31, №3, p. 225-234], заключается в том, что метод РФА должен решать две задачи в области контроля загрязнения почв ТМ:

1) оперативный контроль загрязнения почв ТМ (прямое определение);

2) официальный контроль загрязнения почв ТМ, согласующийся с другими стандартизованными методами определения «псевдоваловых» кислоторастворимых форм ТМ.

Вторая задача, очевидно, требует идентичного подхода к вскрытию почвы, но тогда объектом РФА становится не исходная почва, а вытяжка, полученная общепринятым стандартизованным методом. Но такой объект для рентгеноспектральной аппаратуры опасен и требует определенной подготовки. Наиболее простая - это выпаривание вытяжки [Rеthfeld Н. Einsatz der Rontgenfluorescenzanalyse in landwirtschaftlichen Untersuchungwesen // Frezenius Z., Anal. Chem. 1986. V.324. P.720-727].

К сожалению, такой сухой остаток (он состоит преимущественно из солей кальция, магния, железа и алюминия) гигроскопичен, т.е. расплывается во влажной атмосфере, а остатки кислот, если они не удалены, создают угрозу коррозии измерительной камеры прибора.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в химической модификации сухого остатка с целью снижения его гигроскопичности и многократного снижения его коррозионной опасности.

Прототипом изобретения является способ [Пуховский А.В. Рентгенофлуоресцентное определение тяжелых металлов и мышьяка в стандартных почвенных образцах.// Агрохимия. - 1997. - №11. - С.71-77], когда для удаления придающих гигроскопические свойства хлоридов и нитратов используется добавка серной кислоты с последующим выпариванием и прокаливанием сухого остатка. К недостаткам способа, прежде всего, следует отнести повышенную опасность для персонала выделения ядовитого дыма на этапе удаления остатков серной кислоты.

Преодоление указанного недостатка достигается путем введения в выпариваемую вытяжку щавелевой кислоты. Для удобства дозирования предлагается вводить ее в виде водного насыщенного раствора реактива марки ХЧ. При этом щавелевая кислота способствует удалению остатков летучих кислот (соляной и азотной) за счет взаимодействия с солями кальция, магния, железа и алюминия и реакции с нитратами при прокаливании остатка. Количество вносимых с щавелевой кислотой примесей невелико и может быть легко учтено «холостой» пробой, приготовленной из карбоната кальция квалификации Ос.ч.

Проба почвы массой 2.00 г вскрывается 10 см 3 азотной кислоты (5 моль/дм 3 ) при нагревании на кипящей водяной бане в течение 3-х часов при периодическом перемешивании. В смесь добавляют 2000 мкг кобальта в виде раствора (внутренний стандарт). После охлаждения смесь переносят на фильтр, фильтруют, фильтрат целиком или частично (зависит от вместимости кюветы и содержания солей кальция в почве) переносят в фарфоровую или кварцевую чашку, добавляют от 1 до 3 см 3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и выпаривают на песчаной бане. После выпаривания сухой остаток прокаливают при температуре от 200 до 300°С. Остаток соскабливают со стенок чашки шпателем из титана, измельчают до порошкообразного состояния пестиком, переносят в кювету и проводят измерение содержаний ТМ рентгеноспектральным способом. В качестве эталонов для градуировки прибора используют градуировочные смеси, полученные из стандартных растворов ТМ, железа и раствора нитрата кальция в качестве основы.

Аналогичным образом проводят подготовку проб вытяжек, полученных с использованием смесей азотной кислоты с соляной кислотой или перекисью водорода или в закрытых системах. Для отделения почвенного остатка от вытяжки допускается использовать отстаивание или центрифугирование.

Реферат патента 2011 года СПОСОБ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВЕ

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения загрязнения почв тяжелыми металлами. Сущность: заключается в том, что получают почвенную вытяжку с использованием азотной кислоты или ее смесей с перекисью водорода или соляной кислоты в открытых или закрытых системах с последующим отделением вытяжки от почвенного остатка фильтрованием, отстаиванием или центрифугированием, последующим выпариванием и прокаливанием вытяжки и рентгеноспектральным анализом сухого остатка, при этом в вытяжку при выпаривании добавляют от 1 до 3 см 3 насыщенного раствора щавелевой кислоты. Технический результат: исключение опасности для персонала, заключающейся в выделении ядовитого дыма на этапе удаления остатков серной кислоты. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 437 083 C1

Способ рентгенофлуоресцентного определения кислоторастворимых форм металлов в почвах, включающий получение почвенной вытяжки с использованием азотной кислоты или ее смесей с перекисью водорода или соляной кислотой в открытых или закрытых системах с последующим отделением вытяжки от почвенного остатка фильтрованием, отстаиванием или центрифугированием, последующим выпариванием и прокаливанием вытяжки и рентгеноспектральным анализом сухого остатка, отличающийся тем, что в вытяжку при выпаривании добавляют от 1 до 3 см 3 насыщенного раствора щавелевой кислоты.

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерения массовой доли кислоторастворимых форм алюминия, бария, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, хрома, цинка (далее - металлы) в пробах почв, грунтов и донных отложений (далее - пробы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии в режимах пламенной или электротермической атомизации.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязнённость

ГОСТ 17.4.3.01-2017 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.4.02-2017 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 12071-2014 Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

1 Ссылки на остальные нормативные и технические документы приведены в разделе 5.

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

- рекомендаций по межгосударственной стандартизации (РМГ) - по ежегодно издаваемому указателю «Нормативные документы в области метрологии», документов Росгидромета по РД 52.18.5-2012 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 грунты: Горные породы, преимущественно рыхлые, подстилающие почву слоями, расположенными в современной коре выветривания.

3.2 донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоёмных процессов, в которых участвуют вещества как естественного происхождения, так и антропогенные.

единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.

параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.

3.5 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мёртвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.

3.6 проба: Часть почвы, грунта или донных отложений, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.

3.7 основной градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.

3.8 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для установления градуировочной характеристики.

3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

3.10 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент.

4 Требования к показателям точности измерений

4.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерения массовой доли кислоторастворимых форм металлов, значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности методики

Диапазон измерения массовой доли кислоторастворимых форм металлов,

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

Показатель точности (границы относительной погрешности)

От 125 до 250000 включ.

От 1,5 до 500,0 включ.

От 25 до 50000 включ.

От 0,2 до 500,0 включ.

От 25 до 150000 включ.

От 5 до 250000 включ.

От 0,01 до 0,33 включ.

Св. 0,33 до 10,0 включ.

От 2,5 до 2500,0 включ.

От 0,1 до 250,0 включ.

От 2,5 до 5000,0 включ.

От 0,1 до 25,0 включ.

От 0,25 до 125,0 включ.

От 0,1 до 50,0 включ.

От 0,2 до 250,0 включ.

От 10 до 10000 включ.

От 1,5 до 2500,0 включ.

5 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором, снабжённый корректором неселективного поглощения фона, спектральными лампами с полым катодом для определения алюминия, бария, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка (далее - пламенный спектрометр), типа Varian АА 140 или любой другой с аналогичными характеристиками.

5.1.2 Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа с электротермическим атомизатором, снабжённый корректором неселективного поглощения фона, графитовыми кюветами из высокоплотного графита с пиропокрытием и с пиропокрытием и платформой, спектральными лампами с полым катодом для определения бария, ванадия, кадмия, кобальта, меди, мышьяка, никеля, свинца, хрома (далее - спектрометр с электротермической атомизацией) типа Shimadzu АА 7000 или любой другой с аналогичными характеристиками.

5.1.3 Ацетилен, растворённый и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

5.1.4 Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-2016.

5.1.5 Медицинская закись азота по ФС-42-2926-99.

5.1.7 Баня водяная по ТУ 64-1-2850-80.

5.1.8 Сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 30 до 200 °С.

5.1.9 Аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79.

5.1.10 Аппарат для получения воды для лабораторного анализа типа БД-2 по ТУ 25-11-1592-81.

5.1.11 Одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 0,2 до 1,0 см 3 с погрешностью дозирования не более 2 % фирмы Eppendorf - 2 шт.

5.1.12 Полипропиленовые наконечники к пипеткам Eppendorf вместимостью от 0,2 до 1,0 см 3 - 100 шт.

5.1.13 Одноканальные пипетки переменного объёма вместимостью от 1,0 до 5,0 см 3 с погрешностью дозирования не более 0,6 % фирмы LAB МАТЕ + - 1 шт.

5.1.14 Полипропиленовые наконечники к пипеткам LAB МАТЕ + , вместимостью от 1,0 до 5,0 см 3 - 100 шт.

5.1.15 Пипетки градуированные 2-го класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см 3 - 2 шт., 10 см 3 - 2 шт.

5.1.16 Колбы типа Кн исполнения 2, ТХС по ГОСТ 25336-82 номинальной вместимостью 50 см 3 - 50 шт.

5.1.17 Колбы мерные исполнения 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см 3 - 10 шт., 50 см 3 - 50 шт., 100 см 3 - 25 шт., 500 см 3 - 2 шт., 1000 см 3 - 5 шт.

5.1.18 Пробирки мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 мл - 50 шт.

5.1.19 Склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов по ТУ 6-19-45-74 вместимостью: 50 см 3 - 10 шт., 100 см 3 - 10 шт., 500 см 3 - 2 шт.

5.1.20 Флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов по ТУ 6-19-45-74 вместимостью: 25 см 3 - 50 шт., 50 см 3 - 100 шт., 100 см 3 - 10 шт., 200 см 3 - 3 шт., 500 см 3 - 2 шт., 1000 см 3 - 2 шт.

5.1.22 Сито лабораторное ВТ 206.01.000-01 по ТУ 4846-010-11149834-2014.

5.1.23 Воронки типа В, ХС по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм - 50 шт., диаметром 36 мм - 50 шт.

5.1.24 Цилиндры мерные исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см 3 - 2 шт.

5.1.25 Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 2642-001-68085491-2011 диаметром 11,0 см.

5.1.26 Стаканчики весовые алюминиевые с крышками, ВС-1 - 50 шт.

5.1.27 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 диаметром корпуса 250 мм.

5.1.28 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-89.

5.1.29 Государственный стандартный образец (далее - ГСО) состава раствора ионов алюминия ГСО 7269-96.

5.1.30 ГСО состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000.

5.1.31 ГСО состава раствора ионов ванадия ГСО 7267-96.

5.1.32 ГСО состава раствора ионов железа ГСО 7766-2000.

5.1.33 ГСО состава водного раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000.

5.1.35 ГСО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7875-2000.

5.1.36 ГСО состава водного раствора ионов меди ГСО 7764-2000.

5.1.37 ГСО состава раствора ионов мышьяка (III) ГСО 7264-96.

5.1.38 ГСО состава водного раствора ионов никеля ГСО 7785-2000.

5.1.40 ГСО состава водного раствора ионов хрома (VI) ГСО 7781-2000.

5.1.41 ГСО состава водного раствора ионов цинка ГСО 7770-2000.

5.1.42 ГСО состава почвы (ТЭП К-11) ГСО 9231-2008.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов с характеристиками, обеспечивающими погрешность измерения, указанную в разделе 4 и с квалификацией, не ниже указанной в 5.1.

5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы.

5.2.1 Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч.

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч.

5.2.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.2.4 Вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005 (далее - вода для атомно-абсорбционного анализа);

5.2.5 Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

5.2.6 Палладиевый матричный модификатор фирмы Merck (раствор нитрата палладия в 15 %-ной азотной кислоте с концентрацией палладия 10 г/см 3 ).

5.2.7 Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85.

5.2.8 Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077-87, ч.

Примечание - Допускается использование других реактивов, в том числе импортных с квалификацией не ниже указанной в 5.2.

6 Метод измерений

Метод измерений основан на измерении резонансного поглощения излучения свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар, образовавшийся в результате электротермической или пламенной атомизации раствора анализируемой пробы.

7 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7.1 При выполнении измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов в пробах соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ Р 12.1.019.

7.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.

7.3 При работе с кислотами руки должны быть защищены перчатками, глаза - защитными очками.

7.4 Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации содой. Для этого отработанные растворы кислот разбавляют в 2 - 3 раза водопроводной водой и добавляют небольшими порциями кальцинированную соду до нейтральной реакции среды по универсальной индикаторной бумаге.

8 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним профессиональным образованием, прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории и освоивших методику.

9 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)

от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800);

- влажность воздуха при температуре 25 °С, %, не более

- напряжение в сети, В

- частота переменного тока в сети питания, Гц

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Подготовка посуды

10.1.1 Для отбора и хранения проб, растворов и реактивов должна использоваться посуда из пластика или стекла.

10.1.2 Посуду для отбора и хранения проб, растворов и реактивов следует готовить следующим образом:

- тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;

- замочить не менее чем на 1 ч в горячей 2 моль/дм 3 соляной кислоте;

- промыть водопроводной водой;

- ополоснуть дистиллированной водой;

- промыть 5 М азотной кислотой;

- 3 - 4 раза ополоснуть дистиллированной водой;

- промыть водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.2 Отбор и хранение проб

10.2.1 Отбор и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ 17.4.4.02, ГОСТ 17.1.5.01 и ГОСТ 12071. Пробы хранят в охлаждённом (от 0 до 4 °С) или замороженном (до минус 20 °С) состоянии.

10.2.2 Возможно хранение проб в воздушно-сухом состоянии. Для этого усреднённую пробу массой 100 г высушивают в химически чистом помещении при комнатной температуре, растирают в ступке и просеивают через сито с размером ячейки 1 мм. Пробы хранят в стеклянных или полиэтиленовых контейнерах в течение трёх лет.

10.3 Приготовление растворов и реактивов

10.3.1 Раствор соляной кислоты, 2 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 500 см 3 дистиллированной воды, цилиндром вместимостью 500 см 3 отмеряют 164 см 3 концентрированной соляной кислоты и осторожно добавляют в мерную колбу. Объём полученного раствора доводят до 1000 см 3 . Раствор хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой до израсходования.

10.3.2 Раствор азотной кислоты, 5 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 500 см 3 воды для атомно-абсорбционного анализа, цилиндром вместимостью 500 см 3 отмеряют 310 см 3 концентрированной азотной кислоты и осторожно добавляют в мерную колбу. Объём полученного раствора доводят до 1000 см 3 . Раствор хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой до израсходования.

10.3.3 Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 500 см 3 воды для атомно-абсорбционного анализа, пипеткой вместимостью 10 см 3 отмеряют 6,2 см 3 концентрированной азотной кислоты и добавляют в мерную колбу. Объём полученного раствора доводят до 1000 см 3 . Раствор хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой до израсходования.

10.3.4 Раствор калия хлористого, 5 %-ный

Навеску калия хлористого массой 5,0 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют в воде для атомно-абсорбционного анализа и доводят до метки.

10.3.5 Матричный модификатор с массовой концентрацией палладия 0,5 г/дм 3

В мерную пробирку вместимостью 10 см 3 помещают 0,5 см 3 палладиевого матричного модификатора с массовой концентрацией палладия 10,0 г/дм 3 и доводят до 10 см 3 водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.3.6 Основные градуировочные растворы

Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов, используемых для установления градуировочной характеристики пламенного спектрометра и спектрофотометра с электротермической атомизацией, приведены в таблице 2.

Основные градуировочные растворы готовят из ГСО металлов с массовой концентрацией 1 мг/см 3 последовательным разбавлением исходных растворов, согласно таблице 3. Для приготовлении основных градуировочных растворов отбирают указанный объем исходного раствора (см. таблицу 3) в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с массовой концентрацией 0,1 моль/дм 3 и тщательно перемешивают.

СПОСОБ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВЕ Российский патент 2011 года по МПК G01N23/223

Методы определения тяжелых металлов в почве

Проблема загрязнения окружающей среды химическими веществами - продуктами техногенеза. Определение содержания кислоторастворимых форм металлов (свинец, медь, цинк, никель, железо) в пробах почв Тульской области методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Рубрика	Химия
Вид	курсовая работа
Язык	русский
Дата добавления	23.08.2015
Размер файла	805,1 K

Соглашение об использовании материалов сайта

Просим использовать работы, опубликованные на сайте, исключительно в личных целях. Публикация материалов на других сайтах запрещена.
Данная работа (и все другие) доступна для скачивания совершенно бесплатно. Мысленно можете поблагодарить ее автора и коллектив сайта.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Подобные документы

Физические и химические свойства тяжелых металлов и их соединений, используемых в промышленном производстве и являющихся источником загрязнения окружающй среды: хром, марганец, никель, кадмий, цинк, вольфрам, ртуть, олово, свинец, сурьма, молибден.

реферат [48,0 K], добавлен 13.03.2010

Определение содержания тяжелых металлов в отходах производства. Принципы атомно-абсорбционной спектрометрии. Требования к подготовке пробы. Устройство спектрометра, порядок его установки. Приготовление растворов для градуировки, проведение исследования.

курсовая работа [2,9 M], добавлен 09.03.2016

Понятие тяжелых металлов и агроландшафтов. Основные причины появления металлов в больших концентрация в почвах, в результате чего они становятся губительными для окружающей среды. Биогеохимические циклы тяжелых металлов: свинца, кадмия, цинка, никеля.

реферат [200,4 K], добавлен 15.03.2015

Методы определения металлов. Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах. Определение содержания металлов в сточных водах, предварительная обработка пробы при определении металлов. Методы определения сосуществующих форм металлов.

курсовая работа [24,6 K], добавлен 19.01.2014

Атомно-флуоресцентный анализ. Рентгеновская флуоресценция. Электрохимические методы анализа. Инверсионная вольтамперометрия. Полярографический метод. Определение содержание свинца и цинка в одной пробе. Определение содержания цинка дитизоновым методом.

курсовая работа [49,5 K], добавлен 05.11.2016

Общая характеристика металлов. Определение, строение. Общие физические свойства. Способы получения металлов. Химические свойства металлов. Сплавы металлов. Характеристика элементов главных подгрупп. Характеристика переходных металлов.

реферат [76,2 K], добавлен 18.05.2006

Характеристика, классификация и химические основы тест-систем. Средства и приёмы анализа различных объектов окружающей среды с использованием тест-систем. Определение ионов кобальта колориметрическим методом из растворов, концентрации ионов меди.

Читайте также: