Определение металлов в нефтепродуктах гост

Обновлено: 21.09.2024

Метод определения механических примесей и загрязнений

Used petroleum products. Method for determination of mechanical impurities and contaminants

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 августа 2015 г. N 1054-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 26378.2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод визуального определения в отработанных нефтепродуктах нерастворимых в бензине механических примесей размерами не более 100x100 мкм (образующихся или попадающих в нефтепродукты в процессе их применения) и загрязнений размерами более 100x100 мкм (попадающих в отработанные нефтепродукты в процессе их сбора, хранения и транспортирования).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 6370 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 21046 Нефтепродукты отработанные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26378.0-2015 Нефтепродукты отработанные. Общие требования к методам испытания

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

3 Сущность метода

Пробу отработанного нефтепродукта смешивают с бензином и фильтруют через сито (сетку). По окончании фильтрации визуально осматривают сито (сетку).

4 Аппаратура и реактивы

4.1 Колбы широкогорлые конические по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см или банки полиэтиленовые такой же вместимости.

4.2 Цилиндры вместимостью 100 или 250 см по ГОСТ 1770.

4.3 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 или полиэтиленовые диаметром от 75 до 100 мм.

4.4 Палочки стеклянные диаметром от 3 до 5 мм, длиной от 150 до 200 мм с оплавленным концом.

4.5 Сито из проволочной тканой сетки 01 по ГОСТ 6613.

4.6 Бензин неэтилированный любой марки.

4.7 Допускается применять импортную посуду и реактивы не ниже класса точности и квалификации, предусмотренных настоящим стандартом.

5 Отбор проб

6 Проведение испытания

6.1 Бутылку (банку) заполняют пробой нефтепродукта не более чем на 3/4 объема и перемешивают встряхиванием в течение 5 мин.

6.2 Наливают цилиндром 100 см перемешанной пробы в коническую колбу (банку) и добавляют в нее тем же цилиндром от 100 до 300 см бензина (в зависимости от вязкости испытуемого нефтепродукта). Тщательно перемешивают полученную смесь встряхиванием.

6.3 Помещают воронку с вложенным в нее ситом из сетки 01 в другую коническую колбу. Допускается складывать сетку 01 вчетверо по типу бумажного беззольного фильтра с одной отогнутой стороной.

Фильтруют приготовленный бензиновый раствор нефтепродукта через сито (сетку). По окончании фильтрации сито промывают бензином, вынимают из воронки и высушивают на воздухе в течение 5 мин.

6.4 Если установлено, что образец обводнен, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ 26378.0-2015 (раздел 4).

7 Обработка результатов

7.1 Осматривают высушенное сито. При отсутствии видимого осадка принимают, что массовая доля механических примесей соответствует требованиям ГОСТ 21046, а загрязнения в пробе отсутствуют. Рыхлый осадок, который при перемешивании стеклянной палочкой по поверхности сетки распадается на мелкие частицы и проходит через ее ячейки, загрязнением не считают.

7.2 При обнаружении задерживаемых на сите загрязнений, а также при разногласиях в оценке количества механических примесей и загрязнений, визуально обнаруженных во время отбора или фильтрации пробы, их массовую долю определяют по ГОСТ 6370.

Ключевые слова: отработанные нефтепродукты, механические примеси, загрязнения, определение

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

Определение металлов в нефтепродуктах гост

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение никеля, ванадия и железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Petroleum and petroleum products. Determination nickel, vanadium and iron by method of atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma

МКС 75.040, 75.080

Дата введения 2019-07-01

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ASTM D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы" и непосредственную ответственность за него несет Подкомитет D02.03 "Элементный анализ".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода определения никеля, ванадия и железа в нефти для переработки и остаточных топливах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP).

1.2 Метод A (разделы 7-11 и 18-21)

Метод ICP используют для анализа образца, растворенного в органическом растворителе. При испытании для калибровки используют растворимые в нефти соединения металлов; метод не предназначен для количественного определения или обнаружения нерастворимых твердых частиц.

1.3 Метод B (разделы 12-21)

Метод ICP используют для анализа образца, который разлагают кислотой.

1.4 Диапазоны концентраций, охваченные приведенными методами испытаний, определены чувствительностью приборов, количеством отобранного для анализа образца и объемом разбавления. Специальное указание приведено в 15.2. Как правило, нижние пределы концентрации составляют несколько десятых, мг/кг. Данные по прецизионности методов приведены для диапазонов концентраций, указанных в разделе 21.

1.5 Значения, установленные в единицах СИ, следует принимать в качестве стандартных.

1.5.1 Значения, приведенные в скобках, даны только для информации.

1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2.1 В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты ASTM:

ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

ASTM D 1548, Test method for vanadium in heavy fuel oil (Withdrawn 1997) [Метод определения ванадия в тяжелом топливе (заменен в 1997)]

Эти методы испытаний находятся под юрисдикцией Комитета АСТМ D02 "Нефтепродукты, жидкие топлива и смазочные материалы", прямая ответственность подкомитета D02.03 "Элементный анализ".

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Руководство no автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 5185, Test method for multielement determination of used and unused lubricating oils and base oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) [Метод определения элементов в отработанных и неиспользованных смазочных маслах и базовых маслах атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP)]

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Руководство по применению статистических методов контроля качества и построению контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений)

ASTM D 7260 Practice for optimization, calibration, and validation of inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis of petroleum products and lubricants [Руководство по оптимизации, калибровке и проверке атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP) для элементного анализа нефтепродуктов и смазочных материалов]

3 Сущность методов

Растворяют примерно 10 г образца в органическом растворителе (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья) для получения испытуемого раствора, содержащего 10% масс. образца. Распыляют раствор в плазме и измеряют интенсивность излучаемого света на характерных для анализа длинах волн спектрометрами последовательного или одновременного действия. Полученные значения интенсивности излучения соотносят с концентрациями металлов путем соответствующего использования калибровочных данных.

Взвешивают в химическом стакане от 1 до 20 г образца и разлагают концентрированной серной кислотой (Предупреждение - Токсичная. Вызывают серьезные ожоги. Опасны для здоровья или смертельны при проглатывании или вдыхании) при нагреве до сухого состояния. При разложении необходимо принять соответствующие меры предосторожности, поскольку пары кислоты агрессивны и смесь является потенциально огнеопасной. Оставшийся углерод сжигают в муфельной печи при температуре 525°C. Неорганический остаток обрабатывают азотной кислотой (Предупреждение - Токсичная. Вызывают серьезные ожоги. Опасны для здоровья или смертельны при проглатывании или вдыхании), выпаривают до сухого состояния, растворяют в разбавленной азотной кислоте и доводят до необходимого объема. Раствор распыляют в плазме атомно-эмиссионного спектрометра. Интенсивность излучаемого света при характеристических длинах волн металлов измеряют спектрометрами последовательного или одновременного действия. Полученные значения интенсивности излучения соотносят с концентрациями металлов путем соответствующего использования калибровочных данных.

4 Назначение и применение

4.1 По настоящему стандарту определяют никель, ванадий и железо в нефти и остаточных топливах. Настоящий стандарт дополняет ASTM D 1548, по которому определяют только ванадий.

4.2 При сгорании топлива присутствующий в нем ванадий может образовывать коррозионно-активные соединения. Стоимость сырой нефти частично может определяться концентрациями никеля, ванадия и железа. Никель и ванадий, присутствующие в следовых количествах в нефтяных фракциях, в процессе переработки могут дезактивировать катализаторы. Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний являются основными для определения концентраций никеля, ванадия и железа.

5 Чистота реактивов

5.1 Для всех испытаний используют реактивы квалификации х.ч. Если нет других указаний, считают, что все реактивы соответствуют требованиям спецификаций комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не снизит точность определения.

"Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications" American Chemical Society, Washington, DC. Рекомендации по испытанию реагентов, не входящих в перечень Американского химического Общества, см. "Аnаlar Standards for Laboratory Chemicals", BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и "United States Pharmacopeia and National Formulary", U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

5.2 При определении металлов в концентрациях менее 1 мг/кг используют особо чистые реактивы.

5.3 Чистота воды

Если нет других указаний, то ссылки на воду означают реактив воды, соответствующий типу II по ASTM D 1193.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Целью отбора проб является получение пробы, представительной для всей партии. Пробу отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177. Контейнер для пробы заполняют не более чем на две трети.

6.2 Перед взвешиванием перемешивают пробу встряхиванием контейнера с пробой вручную. Если проба не обладает достаточной текучестью при температуре окружающей среды, то ее нагревают в термостате при температуре 80°C или в другом аппарате, обеспечивающем подходящую температуру.

Метод A - ICP с растворением испытуемого образца в органическом растворителе

7 Аппаратура

7.1 Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой

Спектрометр последовательного или одновременного действия, оборудованный кварцевой горелкой и радиочастотным генератором для образования и поддержания плазмы.

7.2 Небулайзер

Рекомендуется использовать распылитель при высоком содержании твердых веществ, но не обязательно. Такой тип распылителя снижает вероятность засорения. Также можно использовать концентрический стеклянный распылитель.

7.3 Насос перистальтический

Этот насос необходим для негазовых распылителей и для аспирационных распылителей. Насос должен обеспечивать расход в диапазоне от 0,5 до 3 мл/мин. Насос должен обеспечивать скорость потока в диапазоне от 0,5 до 3,0 см/мин. Трубка насоса должна быть устойчивой к воздействию растворителя не менее 6 ч. Рекомендуется использовать трубку из фторэластомера.

Определение кислотного числа потенциометрическим титрованием

Petroleum products. Determination of acid number by potentiometric titration

Дата введения 2015-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 664-11а*, "Standard method for acid number of petroleum products by potentiometric titration" ("Стандартный метод определения кислотного числа нефтепродуктов потенциометрическим титрованием", IDT).

Стандарт разработан комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", непосредственную ответственность за него несет подкомитет D02.06 "Анализ смазочных материалов".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы А и В определения кислотного числа нефтепродуктов, смазочных материалов, биодизельного топлива и смесей биодизельного топлива потенциометрическим титрованием.

1.1.1 Метод А применяют для нефтепродуктов и смазочных материалов, растворимых или частично растворимых в смеси толуола и 2-пропанола. Он применим для определения кислот с константой диссоциации в воде более 10 и очень слабых кислот с константой диссоциации менее 10. Соли могут оказывать влияние на определение, если их константы диссоциации более 10.

Прецизионность определена для диапазона кислотных чисел от 0,1 до 150 мг /г.

1.1.2 Метод В предназначен только для биодизельного топлива и смесей биодизельного топлива с низкой кислотностью и несущественным различием растворимости. Для метода В используют автоматический титратор.

Примечание 1 - Свежие и отработанные масла могут содержать кислотные компоненты, например, органические и минеральные кислоты, сложные эфиры, фенольные соединения, лактоны, смолы, соли тяжелых металлов, соли аммония и других слабых щелочей, кислые соли многоосновных кислот, а также ингибиторы и детергенты.

1.2 Методы также можно использовать для определения относительного изменения масел в процессе окисления, независимо от цвета и других свойств масел. Несмотря на то, что титрование проводят в определенных равновесных условиях, методы не предназначены для измерения абсолютного кислотного числа, которое можно использовать для прогнозирования характеристик масла при эксплуатации. Общая зависимость коррозии подшипников от кислотного числа не установлена.

Примечание 2 - Значение кислотного числа, полученное по настоящему методу, может не соответствовать значениям, полученным по ASTM D 974 и ASTM D 3339. Сопоставление результатов по настоящему методу испытания с другими методами без титрования не проводилось.

Примечание 3 - Несколько лабораторий отметили различие результатов, полученных по настоящему методу, при использовании водных и неводных буферных растворов.

1.3 Значения в единицах СИ рассматривают как стандартные.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта. Для недатированных - последнее издание (включая любые изменения)

ASTM D 974, Standard test method for acid and base number by color-indicator titration (Стандартный метод определения кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором)

ASTM D 1193, Standard specification for reagent water (Стандартная спецификация на реактив воду)

ASTM D 3339, Standard test method for acid number of petroleum products by semi-micro color-indicator titration (Стандартный метод определения кислотного числа нефтепродуктов полумикрометодом титрования с цветным индикатором)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM E 177, Practice for use of the terms precision and bias in ASTM test methods (Практика применения терминов прецизионности и смещения в методах испытаний ASTM)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 кислотное число (acid number): Количество щелочи в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, необходимое для титрования образца в установленном растворителе до заданной конечной точки титрования с использованием определенной системы детектирования.

3.1.1 Пояснение

Настоящий метод позволяет определить количество щелочи в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, необходимое для титрования образца в смеси толуола, 2-пропанола и небольшого количества воды, от начального показания измерительного прибора до показания прибора в милливольтах, соответствующего водном щелочному буферному раствору, или до четко определяемой точки перегиба.

3.1.2 Пояснение

Дополнительно по настоящему стандарту можно определить кислотное число сильных кислот как количество щелочи в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца, требуемое для титрования образца в растворителе от начального показания измерительного прибора в милливольтах, соответствующего свежеприготовленному водному кислотному буферному раствору или хорошо определяемой точке перегиба.

3.1.3 Пояснение

Свойства сильных и других кислот могут значительно отличаться. Пользователь настоящего метода испытания должен их различать и регистрировать.

4 Сущность метода

4.1 Растворяют образец в растворителе для титрования и титруют потенциметрически спиртовым раствором гидроксида калия, используя стеклянный индикаторный электрод и электрод сравнения или комбинированный электрод. Показания измерительного прибора в зависимости от объема титрующего раствора наносят на калибровочный график вручную или автоматически. Конечными точками титрования на результирующем калибровочном графике считают только четко определяемые точки перегиба. При отсутствии четких перегибов конечные точки титрования определяют по показаниям измерительного прибора, соответствующим кислотным и щелочным водным буферным растворам.

5 Назначение и применение

5.1 Свежие и отработанные нефтепродукты, биодизельное топливо и смеси биодизельного топлива могут содержать кислотные компоненты в виде присадок или продуктов разложения (например, продуктов окисления), образовавшихся при эксплуатации. Количества этих веществ определяют титрованием щелочами. Кислотное число является показателем количества кислотных компонентов в масле. Кислотное число используют для контроля качества при изготовлении смазочного масла, а также при эксплуатации. Предельные отклонения значения кислотного числа устанавливают эмпирически.

5.2 Метод не применяют для прогнозирования коррозионной активности масла или биодизельного топлива и смесей биодизельного топлива при эксплуатации, поскольку значение кислотного числа зависит от разных продуктов окисления, а органические кислоты обладают разными коррозионными свойствами. Зависимость коррозии металлов от значения кислотного числа при использовании масел, биодизельного топлива и смесей биодизельного топлива не установлена.

6 Аппаратура

6.1 Аппарат для ручного титрования

6.1.1 Измерительный прибор

Вольтметр или потенциометр чувствительностью ±0,002 В в диапазоне не менее ±0,5 В, обеспечивающий измерение с точностью ±0,005 В при использовании электродов, указанных в 6.1.2 и 6.1.3, и сопротивлении между ними в диапазоне от 0,2 до 20,0 МОм. Измерительный прибор должен быть заземлен для защиты открытой поверхности стеклянного электрода, провода стеклянного электрода, титровального стенда от посторонних электрических полей, которые могут повлиять на показания измерительного прибора в рабочем диапазоне.

Примечание 4 - Допускается использовать аппарат с электронным вольтметром с непрерывным снятием показаний, предназначенный для работы с силой тока на входе не менее 5·10 А, при этом система электродов с сопротивлением 1000 МОм должна быть соединена параллельно с зажимами измерительного прибора, соединенного зажимом с заземленным металлическим экраном, исключающим влияние внешнего электростатического поля аналогично экранированному проводу стеклянного электрода.

6.1.2 Измерительный рН электрод, пригодный для титрования в неводной среде.

6.1.3 Электрод сравнения

Хлорсеребряный электрод сравнения (

6.1.3.1 Комбинированные электроды

Комбинированный электрод представляет собой хлорсеребряный электрод сравнения (

Примечание 5 - Для повышения стабильности определения в некоторых системах можно использовать третий платиновый электрод.

6.1.4 Механическая мешалка пропеллерного типа с регулируемой скоростью перемешивания. Скорость вращения мешалки должна обеспечивать энергичное перемешивание без выплескивания и аэрации раствора. Можно использовать пропеллер с радиусом лопастей 6 мм, установленных под углом от 30° до 45°, а также магнитную мешалку.

6.1.4.1 При использовании электрической мешалки она должна быть изолирована и заземлена, чтобы при включении и выключении мотора не возникало постоянных изменений в показаниях измерительного прибора в процессе титрования.

6.1.5 Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см, калиброванная с точностью ±0,02 см. Бюретка должна иметь запорный кран и наконечник, расположенный на 100-130 мм ниже крана, обеспечивающий поступление титрующего раствора непосредственно в сосуд для титрования, не подвергая воздействию окружающего воздуха или паров. Бюретка для должна иметь защитную трубку, содержащую натронную известь или другое вещество, поглощающее .

Межгосударственный стандарт ГОСТ 6370-83 "Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 12 апреля 1983 г. N 1708)

2.1. Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 3/4 ее вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40°С-80°С.

Пробы присадок к маслам нагревают до 70°С-80°С и затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. (Исключен, Изм. N 1) .

2.3. Бумажный или стеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют при испытании.

Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания.

Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105+-2)°С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.

2.4. Если для испытания в качестве растворителя используют спирто-толуольную или спирто-эфирную смесь, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50 см3 горячего спирта с температурой 50°С-60°С

2.5. При необходимости фильтр промывают 50 см3 горячей дистиллированной воды, нагретой до температуры 80°С.

При необходимости вязкость испытуемого продукта определяют по ГОСТ 33.

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Все растворители должны быть профильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

3.1. В стакан помещают подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с табл. 1. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

Отношение объема растворителя к массе пробы

Нефтепродукты с вязкостью при 100°С:

не более 20 мм2/с

Нефть с массовой долей механических примесей не более 1%

Топливо котельное с массовой долей механических примесей

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40°С и 80°С соответственно.

Не допускается кипение растворителя при подогреве.

3.2. Содержимое стакана фильтруют через подготовленный по пп. 2.3-2.5 бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленные в штативе.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40°С (80°С).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5 - 15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

3.4. При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца, промывать фильтрат под вакуумом и применять воронку для горячего фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более, чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

Бензиновый раствор допускается нагревать до температуры не более 40°С, толуольный раствор не более 80°С.

3.5. После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 40°С бензином до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадках фильтр с осадком промывают толуолом, подогретым до температуры не более 80°С.

При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60°С спирто-толуольной смесью.

3.6. При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200-300 см3 горячей дистиллированной воды.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3.

3.7. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105+-2)°С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.8. Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

3.4-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата определения, полученные одним лаборантом, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.

Два результата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.

Механические примеси,%	Сходимость, %	Воспроизводимость,%
До 0,01 Св. 0,01 " 0,1 " 0,1 " 1,0 " 1,0	0,0025 0,005 0,01 0,1	0,005 0,01 0,02 0,20

Массовая доля механических примесей до 0,005% включительно оценивается как их отсутствие.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Межгосударственный стандарт ГОСТ 6370-83 "Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 12 апреля 1983 г. N 1708)

Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Госстандарта России "Стандартинформ", 2007 г.

Дата введения 1 января 1984 г.

1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук (руководители темы); Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Н.П. Соснина, канд. хим. наук; Т.И. Довгополая

2. Утвержден постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.04.83 N 1708

3. Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. Издание (январь 2007 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 11-88)

Читайте также: