Определение металлов в продуктах
Обновлено: 09.05.2024
Рассмотрение ртути как химического элемента. Механизм попадания ртути в пищевые продукты. Предельно допустимые концентрации ртути в продуктах питания. Характеристика инверсионно-вольтамперометрического метода. Определение концентрации ртути в рыбе.
| Рубрика | Химия |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 06.05.2019 |
| Размер файла | 64,0 K |
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Министерство образования и науки Российской Федерации
ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ (НИ ТГУ)
Кафедра аналитической химии
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОКСИЧНЫХ МЕТАЛЛОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Проверил: доцент к.а.х В.В. Шелковников
Выполнила: студентка группы № 08701
Содержание
ртуть химический инверсионный продукт
Введение
1. Ртуть
1.1 Ртуть как химический элемент
1.2 Ртуть как токсичный металл
1.3 Механизм попадания ртути в пищевые продукты
1.4 Предельно допустимые концентрации ртути в продуктах питания
2. Метод инверсионной вольтамперометрии
2.1 Характеристика инверсионно-вольтамперометрического метода
2.2 Методика измерения
2.3 Требования безопасности
2.4 Условия измерений
3. Определение концентрации ртути в рыбе
3.1 Подготовка к выполнению измерений
3.2 Выполнение измерений
3.3 Обработка результатов измерений
Заключение
Список литературы
Знаменитое высказывание Гиппократа: «Ты есть то, что ты ешь», - заставляет задуматься, что есть люди в настоящее время, если оценивать их с точки зрения потребляемой пищи?
Ни для кого не будет секретом, что пища является как источником энергии, так и носителем значительного количества токсичных веществ. Именно поэтому обеспечение безопасности продуктов питания представляет один из основных факторов, определяющих здоровье людей и сохранение генофонда. По данным специалистов с пищей в организм человека поступает 40-50 % вредных веществ, а пути их попадания могут быть самыми разными: накопление по ходу биологической цепи, в процессе производства, транспортирования, хранения. Например, в настоящее время в сельском хозяйстве используют сотни различных пестицидов химического и биологического происхождения. Многие из них попадают в продовольственное сырье, а затем и в продукты питания. Стремительный рост производства, проблемы экологического характера, расширение ассортимента продукции и недобросовестное отношение производителя к тому, что он производит, привели к тому, что качество продуктов питания значительно снизилось. Данного мнения придерживаются как ученые - биохимики, микробиологи, токсикологи, так и потребители.
Безопасность продуктов питания представляет собой сложную комплексную проблему, существующую ещё с древних времен. Человек всегда пытался оградить себя от недоброкачественных и вредных продуктов, делая это сначала на инстинктивном уровне, как это делают животные, а в дальнейшем - применяя основы научных знаний. Безопасность продуктов - проблема, требующая повышения ответственности за эффективность и объективность контроля качества пищевой промышленности.
При определенных условиях пищевые продукты могут быть причиной различных заболеваний. К ним относятся инфекционные заболевания (острые кишечные и зоонозные инфекции), а также пищевые отравления микробной и немикробной природы. Это связано с тем, что во многих пищевых продуктах могут накапливаться вредные для человека вещества. Такой процесс называется контаминацией. Контаминанты могут поступать из почвы, воздуха и воды в сырье, а также в процессе производства продуктов, их хранения и транспортировки, в связи с чем контролю безопасности сырья уделяется особое внимание. Вредные свойства пища может приобретать также в процессе ее приготовления и хранения. В результате неправильного применения пищевых добавок, несоответствующей посуды и оборудования, а также при нарушении режимов термической обработки продуктов в них могут образовываться токсичные и канцерогенные вещества.
Чужеродные токсические вещества в продуктах питания могут иметь как естественное, так и искусственное происхождение. К последним, так называемым ксенобиотикам, относятся примеси случайно попадающие в продукты, или преднамеренно вносимые пищевые добавки.
К химическим загрязнителям относятся:
· Металлы - сурьма, мышьяк, кадмий, хром, кобальт, свинец, ртуть, никель, олово и их соли.
· Пестициды - дитиокарбаматы, метилбромиды, хлор- и фосфорорганические и др.
· Прочие вещества -- асбесты, фториды, нитраты, нитриты, нитрозосоединения, ПАУ, антибиотики, гормоны, селен, винилхлорид и др.
· Радиоизотопы: цезий - 127, стронций - 90, йод - 131.
Разумеется, не все элементы и соединения являются ядовитыми, многие из них просто необходимы для нормальной жизнедеятельности человека и животных. Поэтому часто трудно провести четкую границу между биологически необходимыми и вредными для здоровья человека веществами.
В большинстве случаев опасность того или иного вещества зависит от концентрации. При повышении оптимальной физиологической концентрации элемента в организме может наступить интоксикация, а дефицит многих элементов в пище и воде может привести к достаточно тяжелым и трудно распознаваемым явлениям недостаточности.
В пищевой промышленности наибольшую опасность из вышеназванных элементов представляют ртуть, свинец, кадмий.
Целью данной курсовой работы является определение токсичного металла в пищевых продуктах электрохимическим методом.
В рамках поставленной цели были сформированы следующие задачи:
· Изучить представителя токсичных металлов, часто встречающегося в продуктах питания;
· Исследовать механизм попадания выбранного металла в пищевые продукты;
· Узнать предельно допустимые концентрации выбранного элемента в продуктах питания;
· Освоить электрохимический метод определения токсичных металлов;
· Освоенным электрохимическим методом теоретически определить концентрацию выбранного элемента в пищевом продукте.
1.1 Ртуть как химический элемент
Как говорилось раннее, опасность токсичных металлов состоит в том, что их накопление во внутренних органах человека приводит к развитию различных заболеваний. Больше всего в организме человека накапливаются кадмий, хром - в почках; ртуть - в центральной нервной системе; цинк - в желудке, двигательном аппарате; мышьяк - в почках, печени, легких, сердечно-сосудистой системе; бериллий - в органах кроветворения, нервной системе. Наибольшую опасность среди всех перечисленных элементов представляют ртуть, свинец и кадмий.
Исходя из полученной тройки лидеров, на рассмотрение в работе по определению концентрации я выбрала ртуть.
Необычные особенности ртути уже давно ни для кого не является секретом. Своеобразным этот элемент можно назвать даже потому, что это единственный металл, который при нормальных условиях находится в жидком состоянии. В свободном виде ртуть в природе найти не получится, зато в шестом периоде IIB группы периодической системы Д. И. Менделеева под атомным номером 80 - не составит огромного труда. Это очень тяжелый металл, обладающий огромной плотностью. Например, 1 литр ртути имеет массу около 14 кг. Очень долго ученые спорили о причастности ртути к группе металлов, ведь она обладает набором металлических свойств (тепло- и электропроводностью, металлическим блеском), но при этом находится в жидком состоянии. Окончательное решение было принято, достигнув твердого состояния элемента, получив тем самым ковкий металл. Лишь в 1759 году при температуре замерзания равной - 38,87°C, великий русский ученый М.В. Ломоносов определил ртуть как «твердое, непрозрачное и светлое тело, которое на огне плавить и холодное ковать можно».
Подобно благородным металлам, ртуть - малоактивный, устойчивый в сухом воздухе, элемент, способный растворяться в «царской водке» (смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3) и в азотных кислотах.
Еще одним уникальным свойством является способность ртути растворять в себе другие металлы, образуя твердые или жидкие растворы -- амальгамы. Имея собственную низкую химическую активность, ртуть повышает ее у элемента при амальгамировании (второй компонент находится в мелкодисперсном состоянии без оксидной плёнки). Железо представляет себя исключением, так как оно не образует амальгамы - исходя из этого свойства, можно сделать вывод, что ртуть хранят в стальных сосудах.
Благодаря отличной электропроводимости ртуть широко применяется при изготовлении осветительных приборов и выключателей. Ее соли используются при изготовлении различных веществ, от антисептиков до взрывчатки. На основе ртути в древние лекари изготавливали медицинские препараты и снадобья для лечения всевозможных заболеваний. Она входила в состав мочегонных и слабительных препаратов, использовалась в стоматологии. А йоги древней Индии употребляли напиток на основе серы и ртути, который продлевал им жизнь и давал силы. Также известны случаи изготовления китайскими знахарями «пилюлю бессмертия» на основе данного металла.
Способность ртути равномерно расширяться при нагреве нашла широкое применение различных термометрах. Сегодня в медицине ртуть можно встретить только лишь в градусниках, измеряющих температуру тела. Но и в этой нише ее постепенно вытесняет электроника. В современном мире ртуть нашла широчайшее применение в электронике, где компоненты на ее основе используются во всевозможных лампах и прочей электротехнике, в сельском хозяйстве при обработке семян. Ее все еще применяют в медицине для производства некоторых лекарств, но уже с большой осторожностью.
Красками на основе ртути открашивают корабли, что не оставляет шансов разрушать обшивку на подводной части судна бактериям и микроорганизмам.
На этом ученые не останавливаются. Сегодня проводится большая работа по изучению полезных свойств данного металла с последующим его применением в механике и химической промышленности.
Если рассматривать ртуть в качестве полезного ископаемого, которое применяется во многих отраслях промышленности и сферах хозяйственной деятельности человека, то это достаточно редкий металл. По оценкам специалистов, в поверхностном слое земной коры содержится всего 0,02 % от общего количества упомянутого элемента. Наибольшая часть ртути и ее соединений находится в водах Мирового океана и рассеяна в атмосфере. Последние исследования показывают, что большое содержание данного элемента содержит мантия Земли.
1.2 Ртуть как токсичный металл
В природе ртуть редко встречается из-за небольшой распространенности, но мы всегда можем встретить ее в списке самых токсичных элементов пищевой промышленности. Наравне со свинцом и кадмием, ртуть составила тройку опасных лидеров. На данные металлы подлежит исследованию практически вся пищевая продукция.
Опасность ртути заключается в ее способности при длительном воздействии накапливаться в растительном или животном организме, поэтому данный металл называют высокотоксичным ядом кумулятивного действия. С каждым новым контактом все больше ртути оседает в организме, что напрямую ведет к хроническому отравлению, а в дальнейшем и к летальному исходу.
Она с поразительной легкостью преодолевает клеточные оболочки в поисках серосодержащих белков, к которым она «прилипает», что приводит к нарушению клеточного дыхания и преципитации молекулы. Таким образом, соли ртути накапливаются в первую очередь в почках, но попадают также в печень, эритроциты, костный мозг, селезенку, легкие, кишечник и кожу раз за разом все ближе приближаясь к критической отметке (причем эти накопления могут дать о себе знать и в последующих поколениях). Когда уровень «зараженных» белков превышает свою норму, клетки перестают выполнять обычные функции, ухудшается работа ряда ферментов.
Отравление ртутью практически невозможно быстро диагностировать. Необратимые процессы в организме начинаются незаметно: появляются головная боль, головокружение, воспаление десен, затруднения в концентрации внимания, подташнивание, бессонница, выпадение волос. И только спустя какое-то время нарушается речь, появляется состояние страха, нервозность или сонливость, количество белых кровяных телец уменьшается.
Все это признаки потери иммунитета, состояние, при котором даже незначительная инфекция может оказаться смертельной. В завершение этого «ползучего» отравления исчезает подвижность суставов, человек превращается в одеревеневшую куклу.
Отравляющее действие ртути на организм зависит от вида ее соединений, их различной способности всасываться, метаболизироваться и выводиться (период полувыведения неорганических соединений ртути из организма составляет примерно 40 дней). Наиболее токсичными являются органические алкилртутные соединения с короткой цепью - метилртуть, этилртуть, диметилртуть. Они нарушают обмен белков и аминокислот, наносят вред витаминам и многим макро- и микроэлементам. Неорганические соединения ртути нарушают обмен пиридоксина и аскорбиновой кислоты, которые являются важнейшими витаминами. Ртуть также разрушает ДНК клеток.
Допустимая суточная доза ртути для человека составляет 0,05 мг. В основных пищевых продуктах количество ртути регламентировано на уровне 0,03 мг/кг.
1.3 Механизм попадания ртути в пищевые продукты
Основными пищевыми продуктами с повышенным содержанием ртути является продукция, изготовленная из рыбы и морепродуктов, и в этом можно убедиться, рассмотрев механизм попадания ртути в пищу:
1. Ртуть в элементарном виде или в виде неорганических соединений выбрасывается в окружающую среду.
В настоящее время 65% выбросов идет из промышленной теплоэнергетики, которая использует уголь, содержащий небольшой количество ртути, как основное топливо. В добыче золота, которая дает 11% выбросов, ртуть используется для образования амальгамы.
2. В окружающей среде воздействием микроорганизмов она перерабатывается в метилртуть.
Метилртуть - липофильный яд, способен накапливаться по пищевой цепи.
3. По пищевой цепи метилртуть попадает к нам на стол.
Сначала мелкие морские животные, обитающие на дне, накапливают совсем незначительное количество метилртути. Этих животных поедают рыбы, в свою очередь, накапливая большие количества яда. Таким образом, с каждым новым звеном цепи концентрация в рыбе повышается. И, наконец, крупных рыб употребляет в пищу человек (коэффициент концентрирования по пищевой цепи для метилртути достигает 3000).
1.4 Предельно допустимые концентрации ртути в продуктах питания
Для большинства продуктов питания установлены ПДК токсичных элементов, к детским и диетическим продуктам предъявляются более жесткие требования. ПДК ртути в продуктах питания приведены в таблицах.
IX Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2017
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
1 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Московской области «университет «Дубна»
Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF
За пoследнее время бoльшое значение для аналитической химии приoбрела проблема, связанная с загрязнением пищевых прoдуктов тяжёлыми металлами и другими химическими веществами. Контроль за состoянием питания людей и качествoм пищевых продуктов является в настoящее время однoй из приoритетных задач. Тяжелые металлы спосoбны накапливаться и трудно выводиться из организма.[1] Они пагубнo влияют на организм человека и здоровья в целом. В связи с этим необхoдимым условием станoвится проведение гигиенического монитoринга за содержанием микрoэлементов тяжелых металлов в пищевых прoдуктах, употребляемых населением. Поэтому для аналитической химии важнoй задачей является разрабoтка методов oпределения тoксичных веществ в пищевых прoдуктах.
Целью даннoй работы является oпределение содержания некоторых тяжелых металлов в прoдуктах питания.
Были изучены предельно-допустимые концентрации металлов, нoрмируемых в продуктах питания. По результатам составлена таблица 1. [2]
Таблица 1. Содержание тяжелых металлов в продуктах питания
Содержание в продуктах питания
картофель 12-50 фрукты 9-42 мкг/кг
1 мкг/кг массы тела
хлеб-0,05; рыба свежая-0,2; фрукты и ягоды,овощи свежие-0,03
мясо 20-40 фрукты и вощи 5 мг/кг
мясо,птица и колбасы-5; фрукты и овощи- 5
от 0,01 до 3 мг/кг
овощи свежие-0,5; фрукты и ягоды-0,4;мясо,колбасы-0,5
морепродукты 4-8 зерновые 2-8 мкг/кг
мясо,птица и колбасы-70; фрукты и овощи- 10; рыба свежая-40
Экспериментальная часть
Для эксперимента были выбраны 12 образцов овощей и фруктов разных производителей (таблица 2).
Пробоподготовка [4]
Для анализа пищевых продуктов методом инверсионной вольтамперометрии необходима предварительная пробоподготовка. В данном эксперименте впервые была применена микроволновая система пробоподготовки МDS-10.
МDS-10 предназначена для минерализации проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, горных пород, экологических материалов, биологических жидкостей, неорганических материалов для последующего анализа химического состава проб различными методами. Принцип работы МDS-10 основан на использовании СВЧ энергии для быстрого объёмного нагрева проб в герметичных контейнерах с добавками окислителей для разрушения органической и неорганической матрицы, препятствующей проведению элементного анализа. Обработка проб происходит при повышенных давлениях и температурах.
Преимущества микроволновой системы разложения
Многократное сокращение времени протекания реакции (за счет повышения температуры при повышенном давления в закрытых системах и увеличения подвижности частиц в поле
Предотвращение потери летучих элементов
Предотвращение загрязнения образца из атмосферы
Небольшой расход кислот
Задерживание паров кислот, угрожающих безопасности и здоровью оператора
Процесс протекает в автоматическом режиме без контроля оператора
Проведение анализа[3]
Подготовленные образцы исследовались на содержание тяжёлых металлов (цинк, кадмий, свинец, медь) на анализаторе вольтамперометрическом ТА4 согласно Методике выполнения измерений массовой концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в пищевых продуктах, продовольственном сырье, кормах и продуктах их переработки методом инверсионной вольтамперометрии в учебной лаборатории кафедры химии, новых технологий и материалов государственного университета «Дубна».
Результаты исследований приведены в таблице 2.
Таблица 2. Содержание тяжёлых металлов в анализируемых образцах продуктов питания
Согласно представленным данным наблюдаем превышения предельно-допустимых концентраций по свинцу в пробе «Картофель домашний» и пробе «Яблоко Голден, Краснодарский край», по кадмию в пробе «Картофель, Яхромская пойма» и в «Помидор черри, Азербайджан».
Выводы:
Метод микроволнового разложения продуктов питания на системе MDS-10 был впервые испробован для подготовки к вольтамперометрическому анализу на приборе ТА4, данные успешного исследования показали возможность его применения;
Выявлены превышения по свинцу и кадмию в некоторых образцах, в остальных образцах овощей и фруктов превышений не обнаружено.
Список литературы
[3] ФР.1.31.2004.00986 Количественный химический анализ проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, кормов и продуктов их переработки, биологически активных добавок к пище, биологических объектов. (11.12.16)
[4] MASTER (MDS-10).Высокоэффективная система для микроволнового разложения, экстракции и синтеза. Руководство по эксплуатации. (11.12.16)
Определение наличия тяжелых металлов в продуктах питания
В консервах в процессе производства и во время их хранения в жестяной таре могут накапливаться соединения олова и свинца.
В пищевых продуктах металлы образуют ряд соединений с углеводами, белками, жирами, органическими кислотами и другими составными частями консервов. Для определения содержания металлов необходимо разрушить органическую часть консервов. Ниже описана наиболее распространенная методика определения олова и свинца.
Стандартный метод определения олова.
Стандарты на готовую продукцию определяют нормы содержания олова в консервах. Количество олова зависит от химического состава консервов, качества жести, длительности стерилизации, времени и условий хранения продукции в жестяной таре. Лаборатория завода определяет количество олова при расфасовке консервов в жестяную тару два раза: после стерилизации и при отгрузке готовой продукции.
Для определения олова применяют объемный метод, основанный на получении в растворе восстановленного олова (двухвалентного) и окисления (перевод в четырехвалентное) его титрованным раствором йода. Навеску в 40 г берут из средней пробы исследуемых консервов, измельчают или растирают в фарфоровой ступке. Из ступки продукт переносят в колбу Кьельдаля емкостью 500-750 мл. Остатки смывают 50 мл 10%-ной азотной кислоты. Чтобы колба не лопнула во время кипячения, добавляют несколько граммов битого стекла, предварительно обработанного серной или азотной кислотой. После отстаивания в течение 10 мин. добавляют отдельными порциями 25 мл крепкой серной кислоты (удельный вес 1,84). Колбу с содержимым ставят на асбестовую сетку и прикрепляют к штативу.
Через капельную воронку, также прикрепленную к штативу, в колбу наливают 150-200 мл крепкой азотной кислоты (удельный вес 1,4). Носик воронки укрепляют так, чтобы капли кислоты падали в колбу Кьельдаля. Из крана воронки должно вытекать 15-20 капель в минуту. Колбу нагревают до кипения. Во время сжигания она наполняется бурыми парами окислов азота. Если содержимое в колбе начинает темнеть, то увеличивают количество азотной кислоты, если же оно становится слабо-бурым или светлым, то количество кислоты уменьшают. Через 20-30 мин. после образования пены, колбу нагревают без асбестовой сетки. Когда жидкость в колбе будет обесцвечена, азотную кислоту не добавляют и жидкость кипятят до появления белых паров сернистого ангидрида.
Контрольный срок кипячения (образование белых паров) 10 мин. Если жидкость остается бесцветной, то минерализацию можно считать законченной. Если же жидкость темнеет, то минерализация продолжается. Добавление азотной кислоты и нагревание необходимо для окисления органических соединений, так как
Серная кислота необходима для связывания воды и окисления исследуемого продукта
В такой среде олово находится также в окисленной форме (четырехвалентное). Олово же должно быть в двухвалентном виде, поэтому прежде всего следует создать условия, чтобы остатки азотной кислоты в колбе не смогли оказывать окисляющее действие. Для этой цели в колбу прибавляют 25 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Смесь снова кипятят до появления белых паров. После охлаждения содержимое переносят в коническую колбу емкостью 300 мл, ополаскивают 60 мл воды, добавляя ее в колбу Кьельдаля, и охлаждают. После охлаждения в коническую колбу добавляют 25 мл соляной кислоты (удельный вес 1,18) и 0,5 г алюминиевой пыли или зерна. При действии соляной кислоты на алюминий получим
Водород переводит четырехвалентное олово в двухвалентное
Чтобы создать условия для сохранения двухвалентного олова, через колбу пропускают углекислый газ (СО2) из баллона или аппарата Киппа. Во время реакции коническую колбу с содержимым подогревают до температуры 60-70°. Во время реакции не должно образовываться металлическое олово.
После охлаждения добавляют из пипетки 25 мл 0,01 н. раствора йода. Свободный йод титруется 0,01 н. раствором гипосульфита. Индикатор - крахмал. Окисление олова происходит по реакции:
Количество олова в навеске исследуемого продукта определяют, умножая количество вступившего в реакцию йода (по разнице) в миллилитрах на имперический титр олова, равный 0,615 мг (теоретический 0,593 мг). Количество олова рассчитывают в миллиграммах на 1 кг исследуемого продукта.
Определение наличия свинца в продуктах питания.
Для определения свинца берут навеску в 15 г и проводят минерализацию озолением. Сухой остаток обрабатывают 2 мл 10%-ной соляной кислоты, добавляют 3 мл воды и фильтруют через предварительно смоченный водой фильтр в коническую колбу емкостью 100 мл. Чашку, где была соляная кислота, и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды. Если получилось большое количество золы, то выщелачивание повторяют. Раствор в колбе нагревают до 50-60° и в течение 40-50 мин. ведут осаждение сероводородом Н2S. Сероводород, вступая в реакцию с группой тяжелых металлов (свинец, олово, медь и др.), выводит их в осадок, а металлы щелочно-земельной группы сероводород не осаждает. Выпавший осадок сульфидов тяжелых металлов и серы отделяют центрифугированием в пробирке емкостью 10 мл. Осадок сульфидов промывают раствором подкисленной соляной кислоты (НС1 0,5-1%), насыщенным сероводородом. Осадок отделяют от фильтрата и в дальнейшем обрабатывают, подогревая пятью каплями 10%-ного раствора едкого натра, и, добавив 10 мл воды, вновь центрифугируют. При большом содержании серы количество щелочи увеличивают в 2-3 раза. Осадок обрабатывают щелочью и центрифугированием два раза. Эта операция необходима для отделения олова от других сульфидов металлов. Олово в щелочных растворах переходит в растворимые соединения - станнаты.
Реакция идет по уравнению
После фильтрации осадок будет состоять главным образом из сернистых соединений свинца и меди PbS, CuS. Его растворяют в смеси крепких серной и азотной кислот, подогревают до полного удаления паров азотной кислоты. После охлаждения в пробирку добавляют 1-2 мл смеси этилового спирта и воды (50% воды + 50% спирта). Сульфат свинца должен выпасть в осадок PbSО4, а сернокислая медь CuSО4 в воде растворима. Для полного выпадения сульфата свинца смесь отстаивают в течение 30 мин., затем центрифугируют, раствор осторожно сливают, и сульфат свинца растворяют в 1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного уксусной кислотой. После нагревания добавляют 1 мл воды и фильтруют через фильтр, предварительно смоченный водой. Фильтрат собирают в цилиндр, добавляют до 10 мл дистиллированной воды и перемешивают. Раствор 5 мл из цилиндра переносят в специальную пробирку, добавляют 3 капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия и перемешивают. Если в течение 10 мин. появится желтый мутный осадок РbСrО4, значит в исследуемом веществе есть свинец; если жидкость прозрачная, то свинец отсутствует.
Количество свинца определяют следующим путем. Берут из цилиндра 1 мл раствора (после растворения сульфата свинца), оставшегося от пробы на свинец, переносят в плоскодонную пробирку с делениями на 10 мл. В другие три пробирки наливают типовой раствор свинца (0,01; 0,015; 0,02 мг). В последние три пробирки вносят по 0,1 мл, насыщенного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного уксусной кислотой. В последующем во все четыре пробирки добавляют дистиллированную воду до объема 10 мл, перемешивают, добавляют 3 капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия, снова перемешивают. Все четыре пробирки в продолжение 10 мин. отстаивают. Исследуемую пробирку сравнивают по интенсивности окрашивания (желтый цвет осадка) с пробирками, которые содержат типовые растворы. В исследуемой пробирке и в пробирках с типовыми растворами должно быть одинаковое количество уксуснокислого натрия. Если из навески исследуемого продукта в 15 г получилось 10 мл раствора (уксуснокислого) и из него было взято для определения свинца 2 мл, а испытуемый раствор соответствует типовому, который содержит 0,01 мг свинца, значит в исследуемом веществе содержалось свинца
Химико-аналитические методы исследования
Сырье и готовая продукция содержат следующие виды углеводов: сахара, крахмал, пектин. Прежде всего необходимо выяснить содержание сахаров. При исследовании определяют как моносахариды, т. е. редуцирующие сахара (смесь глюкозы и фруктозы), так и дисахариды (сахароза). Для полной характеристики исследуемого продукта в отдельных случаях устанавливают содержание пектина и крахмала.
Сахара определяют различными методами: физическими, физико-химическими, химическими.
Физический метод определения сахаров заключается в следующем. Содержание сахаров устанавливают специальным прибором - поляриметром. Этот прибор основан на способности сахаров изменять угол поляризации. Величина угла поляризации зависит от химического состава сахара. Поэтому прибор выявляет один вид сахара, в основном сахарозу.
Физико-химические методы основаны на окислении сахаров, что связано с изменением окислительно-восстановительного потенциала. Специальный прибор - потенциометр - фиксирует эти изменения.
Основные химические методы определения редуцирующих сахаров (моносахаридов) основаны на окислении карбонильной группы сахаров окисями меди, ртути, йодом и красной кровяной солью K3[Fe(CN)6] в щелочной среде. При этом окиси тяжелых металлов восстанавливаются и переходят в закисные соединения, йод выделяется в свободном виде, а красная кровяная соль K3[Fe(CN)6] переходит в желтую кровяную соль
Широко распространены методы окисления сахаров жидкостью Фелинга и красной кровяной солью.
Жидкость Фелинга получают путем смешивания равных объемов медного купороса и виннокислого калия - натрия (сегнетовой соли) с добавлением едкого натра (NaОН). При соединении этих растворов происходит реакция
Гидрат окиси меди Сu(ОН)2 выпадает в осадок. Сегнетовая соль образует с гидратом окиси меди растворимое комплексное соединение, которое окрашивает раствор в темно-синий цвет.
Реакция проходит по уравнению:
Комплексное соединение при нагревании в присутствии сахаров, имеющих карбонильные группы, разлагается по уравнению:
Соединения окиси меди восстанавливаются до закиси меди, а выделившийся кислород окисляет карбонильные группы сахаров. Окись меди образуется постепенно. Синий цвет раствора над красным осадком закиси меди (Cu2O) указывает, что окисление сахаров закончено и жидкость Фелинга имеется в избытке.
Из-за различного состава сахаров невозможно составить точных химических уравнений, по которым протекает реакция окисления сахаров, а следовательно, определить количество закиси меди в результате реакции. Поэтому при определении сахаров пользуются специальными таблицами, составленными на основании эмпирических данных.
В первую очередь приготовляют водную вытяжку из исследуемого вещества и в ней определяют содержание сахаров.
В вытяжке не должно быть дубильных, красящих и белковых веществ, которые также могут принять участие в восстановительных реакциях и тогда анализ даст неправильные результаты. Эти вещества выводят в осадок средним уксуснокислым свинцом или его основными солями. Реакция вытяжки и раствора после прибавления соли свинца должна быть нейтральной. После осаждения всех органических свинцовых соединений избыток уксуснокислого свинца выводят в осадок при помощи сернокислого натрия
В результате реакции получается практически нерастворимая соль сернокислого свинца и уксуснокислый натрий. Вместо сернокислого натрия Na2SО4 можно использовать фосфорнокислый натрий Na2HPО4, который с солями свинца, находящимися в растворе, образует осадок Рb3(РО4)2. Окрашенные продукты из вишен, черной смородины осветляются медленно в течение нескольких часов. Иногда для осветления таких продуктов дополнительно применяют осветление с помощью активированного угля или костяной крупки.
Техника осветления вытяжки следующая. Навеску из средней пробы отвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Вес навески определяют из такого расчета, чтобы содержание сахаров в ней было 5 г. Например, если содержание сахара в исследуемом продукте будет 10%, то вес навески должен быть около 50 г.
Взвешенную на технохимических весах навеску переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, которую наполняют водой на 2/3 ее объема. Содержимое хорошо перемешивают, вращая колбу и, если необходимо (кислая реакция на лакмусовую бумажку), нейтрализуют, прибавляя по каплям 15%-ный раствор соды (Na2CО3). Реакцию проверяют лакмусовой бумажкой или индикатором, меняющим окраску при рН=7. После окончательного растворения и нейтрализации колбу с содержимым подогревают на водяной бане при температуре 80° в течение 15 мин. при частом взбалтывании.
Лучшие результаты дает свинцовый уксус. Для приготовления свинцового уксуса берут 300 г уксуснокислого свинца и смешивают с 50 г окиси свинца РbО, Добавляют 50 мл воды, тщательно перемешивают до тех пор, пока масса не станет однородной, затем прибавляют при непрерывном перемешивании 950 мл воды, отстаивают 12 час, фильтруют и хранят в закрытой стеклянной посуде. В раствор для его осветления после нейтрализации добавляют 10-15 мл свинцового уксуса и столько же 10%-ного уксуснокислого свинца. Проверяют нейтральность раствора по лакмусовой бумаге и, если необходимо, добавляют раствор соды. Отстаивание при периодическом взбалтывании продолжается 1-2 часа. Избыток свинца выводят в осадок добавлением 15-20 мл насыщенного раствора сернокислого натрия. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, содержимое осторожно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Полученный фильтрат поступает на дальнейшее исследование.
XII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2020
Физико-химические методы определения металлов в объектах пищевой промышленности
В основе большинства методов анализа лежит измерение химического или физического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом, который зависит от природы вещества и его содержания в пробе.
Все методы анализа делят на химические, физические и физико-химические. В нашем случае мы дадим определение только последнему.
Физико-химические методы анализа основаны на регистрации аналитического сигнала какого-то физического свойства (количества электричества, потенциала, интенсивности излучения света или его поглощения, тока, и т. д.) при проведении химической реакции.
Определение примесей в природных и технических объектах одна из наиболее важных и трудных проблем аналитической химии .
Особенно большое значение имеют высокочувствительные методы определения вредных примесей в воздухе, химических реактивах, мономерах для производства полимерных материалов и т. д.
В атмосферу идет огромный выброс токсичных веществ со всевозможных производств. Попав в атмосферу и воду, тем самым они загрязняют и почву, а с ней и растения. Растения - это основа всех пищевых продуктов. Но тяжелые металлы попадают не только в растения, но и в мясо, молоко. Заключительным звеном в этой цепочке, является человек, который потребляет большое разнообразие пищевых продуктов [2].
Тяжелые металлы накапливаются и трудно выводятся из организма. Они пагубно влияют на организм человека и здоровье в целом. Именно для этого важной задачей аналитической химии является разработка методов определения токсичных веществ в пищевых продуктах.[3]
Не менее важным вопросом является также определение среднего и предельно допустимого содержания концентраций металлов в пищевых продуктах.
Термин "тяжелые металлы" связан с их высокой атомной массой. Эта характеристика отождествляется с представлением о высокой токсичности. Одним из признаков, которые относят металлы к тяжелым, является их плотность.[3]
Рассмотрим те металлы, которые представляют серьезную опасность с точки зрения их токсических свойств и биологической активности. К ним относят ртуть свинец, кадмий, цинк, висмут, кобальт, сурьма, ванадий, марганец, хром, молибден, никель, медь, олово и мышьяк [2].
Мышьяк - высокотоксичный кумулятивный яд, который поражающий нервную систему. Смертельная доза 60-200 мг. ВОЗ установлена недельная безопасная доза 50 мкг/кг. Хроническая интоксикация наблюдается при потреблении 1-5 мг в день. Токсическое действие соединений мышьяка обусловлено блокированием сульфгидрильных групп ферментов и других биологически активных веществ. В рыбе содержание мышьяка может достигать 10 мг/кг, а в устрицах и креветках - до 35 мг/кг.
Определить мышьяк в небольших дозах можно с помощью колориметрических методов анализа. Одним из наиболее удобных является метод атомно-абсорбционной спектроскопии. Он основан на определении арсина. Приборы для нахождения арсина используются в сочетании со стандартным оборудованием. При анализе мышьяка рекомендуется использовать ацителен. Из- за поглощения сорбата всем объёмом сорбента газов пламени возникают помехи в верхнем диапазоне ультрафиолетовой части спектра, где находятся чувствительные линии мышьяка. Именно эти помехи устраняются при корректировке фона [2] .
Широко применяется дитизон-колориметрический метод для количественного и качественного определения цинка. Окрашенный комплекс извлекают с помощью органического растворителя и сравнивают со стандартными раствороми цинка. Предел определения составляет примерно 0,7 мг/л. Наиболее широко применяется метод атомно-абсорбционной спектрофотомерии. Он чувствителен, и при этом другие элементы вовсе не мешают определению .
Используют следующую аппаратуру в анализе пищевых продуктов. Вольтамперометрический анализатор Экотест-ВА (см. рисунок 1) предназначен для нахождения электрохимически активных элементов и веществ при анализе проб экстрактов, воды, водных растворов, которые получают из продуктов питания, различных материалов, медицинских препаратов и т.д. На его основе создан универсальный комплекс для измерения микроколичеств (до 10 -10 моль/л) тяжелых металлов, мышьяка, селена йода, токсичных органических и неорганических компонентов различных объектах методами инверсионной полярографии и вольтамперометрии [3].
Объектами анализа являются: косметика, лекарственные препараты, биологические объекты, пищевые продукты, напитки, продовольственное сырье, почвы, корма,·вода питьевая, природная, сточная, морская.
-металлы: Zn , Cd , Pb , Cu , Hg , Mo , Sn , Cr , Mn , Co , Fe , Ni ;
- неметаллы : Se, I, As, Bi;
-органические вещества (формальдегид, диэтиленгликоль, метанол, ацетальдегид, фенол и его производные).
Полярограф АВС-1.1 (см. рисунок 2). Конструкция датчика гарантирует длительную и надежную эксплуатацию и обеспечение правильных метрологических характеристик определений. В датчике используются стеклоуглеродные и металлические электроды, отвечающие лучшим достижениям в этой области. Отличаются они химической инертностью, механической прочностью и широкой областью рабочих потенциалов. Последовательным анализом определяются ионы Hg, Ni, Bi, As, J и другие элементы.
Рисунок 1 - Вольтамперометрический анализатор Экотест-ВА
Рисунок 2 - Полярограф АВС-1.1
Список использованной литературы
1 . Химия и обеспечение человечества пищей. Пер. с англ./Под ред. Л.Шимилта. - М.:Мир, 1986. -616 с.
2. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. Учебное пособие/Алемасова А.С., Рокун А.Н., Шевчук И.А.-Севастополь: “Вебер”, 2003.
3. Методы анализа пищевых продуктов. Проблемы аналитической химии. - т.VIII/отв. за ред. Клячко Ю.А., Беленький С.М. - М.: Наука, 1988. - 207 с.
Читайте также: