Определение тяжелых металлов в пищевых продуктах
Обновлено: 05.07.2024
Текст научной работы на тему «ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ»
СИМВОЛ НАУКИ ISSN 2410-700X № 12-2 / 2020
поисков. При этом многие факты, которые, казалось, хорошо известны, могут получить новое яркое освещение, сделаться более понятными, воспитательное воздействие их заметно усиливается. Очень важно овладение историей науки и техники, искусства, литературы, без чего невозможно стать человеком высокой культуры.
Список использованной литературы:
© Шавлов А.В., Алтухов А.С., Борисенко Д. И., 2020
ФГБОУ ВО «Самарский государственный социально-педагогический университет»,
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
В статье подобраны опыты для анализа состава пищевых продуктов, и обнаружения чужеродных, вредных веществ
тяжелые металлы, внеурочная деятельность реагент, идентификация, качественная реакция.
Цель работы: Провести анализ пищевых продуктов на содержание ртути и других тяжелых металлов.
Структура изучения химии на уроке направлена на изучение химических фактов и без лабораторных работ понять химию в разы труднее и сложнее, с помощью увеличения изучения экспериментальной части на уроке химии, можно привлечь внимание к предмету в целом и способствовать лучшему запоминанию материала на уроке. Сделать уроки разнообразнее и интереснее, а также, рассказать о насущных экологических проблемах, чтобы просветить школьника и дать ему общую экологическую картину, которая в современном мире, ухудшается с каждым днем.
Данные знания помогут не только лучше узнать свойства химических веществ, но и расширить свой кругозор в знании свойств простейших химических процессов, но также и получить практические навыки работы в химической лаборатории.
Нахождение ртути в молоке
Добавить в колбу с исследуемым веществом йодид калия, если происходит изменение цвета на желтый, то данный металл в колбе присутствует, воздействие ртути - даже в небольших количествах -может вызывать серьезные проблемы со здоровьем и представляет угрозу для внутриутробного развития
СИМВОЛ НАУКИ 2410-700Х № 12-2 / 2020
плода и развития ребенка на ранних стадиях жизни. Ртуть может оказывать токсическое воздействие на нервную, пищеварительную и иммунную системы, а также на легкие, почки, кожу и глаза. Идентификация:
Ртуть относится ко второй аналитической группе
1) Реакции на катион ртути
2) При взаимодействии с раствором иодида калия раствор приобретает желтый цвет
Школьник добавляет несколько капель иодида калия в пробирку, если произошло изменение цвета на желтый, делает вывод, что в пробирке присутствовала ртуть .
3) Реакции катионов ртури (I) с иодидом калия ^2(Ш3) 2 + Ы = ^2Ь+ 2KNOз Н^Ь = ^ь + ^
^2Ь- осадок болотно-зеленого цвета, который легко меняет свой цвет на черныий из-за разложения осадка до металлической ртути. Реакция с хроматом калия: Н^^ОЗ) 2 +K2CrO4= ^2Сг04+2К^03 ^2Сг04- красно-бурый осадок. [5, с. 35]. Опыт 2
Определение солей свинца в мясе
Свинец является отравляющим веществом, накопление которого влияет на целый ряд систем организма и которое особенно вредно для детей младшего возраста.
В организме свинец попадает в мозг, печень, почки и кости. Со временем свинец накапливается в зубах и костях. Воздействие на людей, как правило, определяется при помощи определения содержания свинца в крови. [1, с. 74].
Свинец, накопленный в костях, попадает в кровь во время беременности и становится источником воздействия на развивающийся плод.
Идентификация- при добавлении Na2S выпадает черный осадок.
Школьник добавляет к исследуемому объекту Na2S, наблюдает за изменением цвета, и делает вывод о том, что свинец находился в объекте
Заключение: подобранные мною опыты позволяют заинтересовать школьника неорганической химией, укоренить интерес к естественным наукам, научить школьника распознавать хлорид ионы и другие химические соединения, обучить работать в лаборатории с реактивами. Список использованной литературы:
1. Скурихин И.М., Нечаев А.П. Все о пище с точки зрения химика,- М.; Высшая школа,1991.-285 с.
2. Гладышев В. П., Левицкая С.А., Филиппова Л.М. Аналитическая химия ртути.- М.;Наука,1974-227с
3. ГОСТ 26927-86, ГОСТ 26935-86. Сырье и пищевые продукты: методы определения токсичных элементов.- 1986.-85 с.
4. Методические указания по обнаружению к определению содержания общей ртути в пищевых продуктах методом беспламенной абсорбции.- 1990.-20 с.
5. Скурихин И. М. Методы определения микроэлементов в пищевых продуктах / / Проблемы аналитической химии.- М., Наука, 1988.- VИ.-C. 133-150
7. ГОСТ Р 51301-99 «Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов.»
8. ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
9. ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (с Изменением N 1)
10. ГОСТ 17319-2019 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (с Поправкой)
Определение тяжелых металлов в пищевых продуктах
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
Raw material and food-stuffs. Atomic absorption method for determination of toxic elements
ОКС 67.040*
ОКСТУ 9109; 9209
_____________________
* По данным официального сайта Росстандарт
ОКС 67.050, здесь и далее по тексту. -
Примечание изготовителя базы данных.
1 РАЗРАБОТАН Институтом питания Российской Академии медицинских наук
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца, кадмия, меди, цинка и железа.
Метод основан на минерализации продукта способом сухого или мокрого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1125-84 Кадмий металлический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10262-86* Цинка окись. Технические условия
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 10262-73 Цинка окись. Технические условия. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 26934-84 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка
ТУ 6-09-1240-76* Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат). Технические условия
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный. Технические условия
ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин (индикаторы). Технические условия
3 МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
3.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на данный вид продукции.
Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.
3.2 Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.
4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения свинца, кадмия, меди, цинка и железа (лампами с полым катодом, безэлектродными разрядными лампами или другими равноценными источниками). Допускается применение спектрофотометра без корректора фонового поглощения при условии проведения экстракционного концентрирования.
Компрессор воздушный, соответствующий требованиям технической инструкции для спектрофотометра, или сжатый воздух в баллонах.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 в баллонах.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.
Колбы мерные 2-25-2,2-50-2,2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.
Цилиндры мерные 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.
Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-100 или ВД-1-250 по ГОСТ 25336.
Пробирки со шлифом П-4-5-1423 или П-4-10-1423 по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные диаметром 7 или 9 см по ТУ 6-09-1678.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный, х.ч., раствор с массовой долей 5% по ГОСТ 3760.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат) по ТУ 6-09-1240, ч. или бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч.
Кадмий металлический, ч.д.а. по ГОСТ 1125.
Цинк гранулированный, ч.д.а. по ТУ 6-09-5294 или цинка окись, х.ч. по ГОСТ 10262.
Свинец азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), х.ч. по ГОСТ 4208.
Медь сернокислая, х.ч. по ГОСТ 4165.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор с массовой долей 1%.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор массовой долей 1%.
Кислота лимонная, х.ч. по ГОСТ 3652; раствор в бидистиллированной воде массовой долей 20%.
Методы определения примеси тяжелых металлов
Reagents. Methods for determination of heavy metals
Дата введения 2020-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (ФГУП НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2019 г. N 465-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17319-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и оборудование
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 2053 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4171 Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5845 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Общие требования
3.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 800 г.
3.2 Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в документе по стандартизации на анализируемый реактив.
3.3 Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:
от 0,01 до 0,1 мг - при определении сероводородным методом;
от 0,005 до 0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.
3.4 Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
3.5 Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений.
3.6 Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации "химически чистый" или "чистый для анализа".
Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги, по качеству не уступающие указанным в настоящем стандарте, если в документе по стандартизации на анализируемый реактив нет других указаний.
3.7 Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.
3.8 Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
3.9 При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
3.10 Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от 1/5 до 1/2 навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
3.11 При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
3.12 Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в документе по стандартизации на анализируемый реактив.
3.13 При определении тяжелых металлов в реактивах, нерастворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
3.14 При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, нерастворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу согласно указаниям в документе по стандартизации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разделе 6.
3.15 Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
3.16 Допускается использование других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств и лабораторной посуды с аналогичными или более высокими техническими и метрологическими характеристиками.
4 Требования безопасности
4.1 Работающие в лаборатории должны соблюдать требования инструкций по охране труда, правил безопасности и проходить предварительные и периодические медицинские осмотры в соответствии с порядком и сроками, установленными органами здравоохранения. Лица моложе 18 лет и беременные женщины к работе не допускаются.
4.2 Вновь поступающие на работу допускаются к исполнению своих обязанностей после прохождения вводного инструктажа о соблюдении мер безопасности, инструктажа на рабочем месте и собеседования по вопросам техники безопасности.
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ
Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
Foodstuffs and food ingredients. Stripping voltammetric method for determination of toxic elements (cadmium, lead, copper and zink)
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 33824-2016 с ГОСТ Р 51301-99 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 2017-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (ФГАОУ ВО НИ ТПУ) при участии ООО "ЮМХ", ООО "НПП Томьаналит", ООО НТФ "Вольта", ЗАО "Аквилон"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2016 г. N 1146-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33824-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4521-78 Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ 31671-2012 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сокращения
В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
АмЭ - амальгамный электрод (амальгама серебра, сформированная на серебряной подложке);
ГР - градуировочный раствор;
ГСО - государственный стандартный образец;
МСО - межгосударственный стандартный образец;
ОК - образец для контроля;
ПДК - предельно допустимая концентрация;
РПЭ - ртутно-пленочный электрод (ртуть, нанесенная на серебряную подложку);
ХСЭ - хлорсеребряный электрод;
Hg-УЭ in situ - ртуть-углеродсодержащий электрод с нанесением ртути на углеродсодержащую подложку (углеситалл, стеклоуглерод и др.) одновременно с определяемым элементом в процессе измерений.
4 Сущность метода
Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока в течение заданного времени, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Аналитические сигналы определяемых элементов регистрируются на вольтамперограмме в виде пиков (максимальные анодные токи) и отражают зависимость силы тока электрохимической реакции ячейки от приложенного напряжения. Значение тока пика прямо пропорционально концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в анализируемом растворе пробы определяют по методу добавок градуировочных растворов определяемых элементов.
Определение наличия тяжелых металлов в продуктах питания
В консервах в процессе производства и во время их хранения в жестяной таре могут накапливаться соединения олова и свинца.
В пищевых продуктах металлы образуют ряд соединений с углеводами, белками, жирами, органическими кислотами и другими составными частями консервов. Для определения содержания металлов необходимо разрушить органическую часть консервов. Ниже описана наиболее распространенная методика определения олова и свинца.
Стандартный метод определения олова.
Стандарты на готовую продукцию определяют нормы содержания олова в консервах. Количество олова зависит от химического состава консервов, качества жести, длительности стерилизации, времени и условий хранения продукции в жестяной таре. Лаборатория завода определяет количество олова при расфасовке консервов в жестяную тару два раза: после стерилизации и при отгрузке готовой продукции.
Для определения олова применяют объемный метод, основанный на получении в растворе восстановленного олова (двухвалентного) и окисления (перевод в четырехвалентное) его титрованным раствором йода. Навеску в 40 г берут из средней пробы исследуемых консервов, измельчают или растирают в фарфоровой ступке. Из ступки продукт переносят в колбу Кьельдаля емкостью 500-750 мл. Остатки смывают 50 мл 10%-ной азотной кислоты. Чтобы колба не лопнула во время кипячения, добавляют несколько граммов битого стекла, предварительно обработанного серной или азотной кислотой. После отстаивания в течение 10 мин. добавляют отдельными порциями 25 мл крепкой серной кислоты (удельный вес 1,84). Колбу с содержимым ставят на асбестовую сетку и прикрепляют к штативу.
Через капельную воронку, также прикрепленную к штативу, в колбу наливают 150-200 мл крепкой азотной кислоты (удельный вес 1,4). Носик воронки укрепляют так, чтобы капли кислоты падали в колбу Кьельдаля. Из крана воронки должно вытекать 15-20 капель в минуту. Колбу нагревают до кипения. Во время сжигания она наполняется бурыми парами окислов азота. Если содержимое в колбе начинает темнеть, то увеличивают количество азотной кислоты, если же оно становится слабо-бурым или светлым, то количество кислоты уменьшают. Через 20-30 мин. после образования пены, колбу нагревают без асбестовой сетки. Когда жидкость в колбе будет обесцвечена, азотную кислоту не добавляют и жидкость кипятят до появления белых паров сернистого ангидрида.
Контрольный срок кипячения (образование белых паров) 10 мин. Если жидкость остается бесцветной, то минерализацию можно считать законченной. Если же жидкость темнеет, то минерализация продолжается. Добавление азотной кислоты и нагревание необходимо для окисления органических соединений, так как
Серная кислота необходима для связывания воды и окисления исследуемого продукта
В такой среде олово находится также в окисленной форме (четырехвалентное). Олово же должно быть в двухвалентном виде, поэтому прежде всего следует создать условия, чтобы остатки азотной кислоты в колбе не смогли оказывать окисляющее действие. Для этой цели в колбу прибавляют 25 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Смесь снова кипятят до появления белых паров. После охлаждения содержимое переносят в коническую колбу емкостью 300 мл, ополаскивают 60 мл воды, добавляя ее в колбу Кьельдаля, и охлаждают. После охлаждения в коническую колбу добавляют 25 мл соляной кислоты (удельный вес 1,18) и 0,5 г алюминиевой пыли или зерна. При действии соляной кислоты на алюминий получим
Водород переводит четырехвалентное олово в двухвалентное
Чтобы создать условия для сохранения двухвалентного олова, через колбу пропускают углекислый газ (СО2) из баллона или аппарата Киппа. Во время реакции коническую колбу с содержимым подогревают до температуры 60-70°. Во время реакции не должно образовываться металлическое олово.
После охлаждения добавляют из пипетки 25 мл 0,01 н. раствора йода. Свободный йод титруется 0,01 н. раствором гипосульфита. Индикатор - крахмал. Окисление олова происходит по реакции:
Количество олова в навеске исследуемого продукта определяют, умножая количество вступившего в реакцию йода (по разнице) в миллилитрах на имперический титр олова, равный 0,615 мг (теоретический 0,593 мг). Количество олова рассчитывают в миллиграммах на 1 кг исследуемого продукта.
Определение наличия свинца в продуктах питания.
Для определения свинца берут навеску в 15 г и проводят минерализацию озолением. Сухой остаток обрабатывают 2 мл 10%-ной соляной кислоты, добавляют 3 мл воды и фильтруют через предварительно смоченный водой фильтр в коническую колбу емкостью 100 мл. Чашку, где была соляная кислота, и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды. Если получилось большое количество золы, то выщелачивание повторяют. Раствор в колбе нагревают до 50-60° и в течение 40-50 мин. ведут осаждение сероводородом Н2S. Сероводород, вступая в реакцию с группой тяжелых металлов (свинец, олово, медь и др.), выводит их в осадок, а металлы щелочно-земельной группы сероводород не осаждает. Выпавший осадок сульфидов тяжелых металлов и серы отделяют центрифугированием в пробирке емкостью 10 мл. Осадок сульфидов промывают раствором подкисленной соляной кислоты (НС1 0,5-1%), насыщенным сероводородом. Осадок отделяют от фильтрата и в дальнейшем обрабатывают, подогревая пятью каплями 10%-ного раствора едкого натра, и, добавив 10 мл воды, вновь центрифугируют. При большом содержании серы количество щелочи увеличивают в 2-3 раза. Осадок обрабатывают щелочью и центрифугированием два раза. Эта операция необходима для отделения олова от других сульфидов металлов. Олово в щелочных растворах переходит в растворимые соединения - станнаты.
Реакция идет по уравнению
После фильтрации осадок будет состоять главным образом из сернистых соединений свинца и меди PbS, CuS. Его растворяют в смеси крепких серной и азотной кислот, подогревают до полного удаления паров азотной кислоты. После охлаждения в пробирку добавляют 1-2 мл смеси этилового спирта и воды (50% воды + 50% спирта). Сульфат свинца должен выпасть в осадок PbSО4, а сернокислая медь CuSО4 в воде растворима. Для полного выпадения сульфата свинца смесь отстаивают в течение 30 мин., затем центрифугируют, раствор осторожно сливают, и сульфат свинца растворяют в 1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного уксусной кислотой. После нагревания добавляют 1 мл воды и фильтруют через фильтр, предварительно смоченный водой. Фильтрат собирают в цилиндр, добавляют до 10 мл дистиллированной воды и перемешивают. Раствор 5 мл из цилиндра переносят в специальную пробирку, добавляют 3 капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия и перемешивают. Если в течение 10 мин. появится желтый мутный осадок РbСrО4, значит в исследуемом веществе есть свинец; если жидкость прозрачная, то свинец отсутствует.
Количество свинца определяют следующим путем. Берут из цилиндра 1 мл раствора (после растворения сульфата свинца), оставшегося от пробы на свинец, переносят в плоскодонную пробирку с делениями на 10 мл. В другие три пробирки наливают типовой раствор свинца (0,01; 0,015; 0,02 мг). В последние три пробирки вносят по 0,1 мл, насыщенного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного уксусной кислотой. В последующем во все четыре пробирки добавляют дистиллированную воду до объема 10 мл, перемешивают, добавляют 3 капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия, снова перемешивают. Все четыре пробирки в продолжение 10 мин. отстаивают. Исследуемую пробирку сравнивают по интенсивности окрашивания (желтый цвет осадка) с пробирками, которые содержат типовые растворы. В исследуемой пробирке и в пробирках с типовыми растворами должно быть одинаковое количество уксуснокислого натрия. Если из навески исследуемого продукта в 15 г получилось 10 мл раствора (уксуснокислого) и из него было взято для определения свинца 2 мл, а испытуемый раствор соответствует типовому, который содержит 0,01 мг свинца, значит в исследуемом веществе содержалось свинца
Читайте также: