Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов и мышьяка в продовольственном сырье и пищевых продуктах
Обновлено: 05.07.2024
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. N 1094-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34141-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2018 г.
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: мясо (все виды животных), в том числе мясо птицы, субпродукты, молоко, молочные продукты, в том числе сыр, рыбу, нерыбные объекты, мед, корма, кормовые добавки и устанавливает метод определения массовой доли мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее - ИСП-МС).
Диапазон измерений: для мышьяка и свинца - от 0,01 до 500,00 млн (от 0,01 до 500,00 мг/кг); для кадмия - от 0,005 до 100,000 млн (от 0,005 до 100,000 мг/кг); для ртути (кроме молока и молочных продуктов) - от 0,010 до 20,000 млн (от 0,010 до 20,000 мг/кг); для ртути (в молоке и молочных продуктах) - от 0,002 до 20,000 млн (от 0,002 до 20,000 мг/кг).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
ГОСТ 31671-2012 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на измерении содержания мышьяка, кадмия, ртути и свинца в растворе, полученном путем минерализации пробы азотной кислотой в микроволновой печи под давлением, с помощью масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Концентрации элементов в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, представляющему собой зависимость интенсивности сигнала от концентрации элемента, построенному по результатам измерений серии градуировочных растворов.
Для коррекции матричных эффектов и дрейфа чувствительности масс-спектрометра используют внутренний стандарт.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
4.1 Для определения массовой доли (содержания) мышьяка, кадмия, ртути и свинца применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и материалы:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;
- весы утвержденного типа с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 0,2 мг;
- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, с диапазоном измерений от 3 до 256 атомных единиц массы (а.е.м.), укомплектованный компьютером с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, генератором водорода и системой автоматической подачи образцов (автосамплером);
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка, кадмия, свинца, ртути с массовой концентрацией 1000 мг/дм и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки проб с мощностью 1600 Вт, укомплектованную сосудами для разложения проб и датчиками контроля давления и температуры;
- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;
- виалы полимерные вместимостью 50 см с завинчивающимися крышками;
- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см для автосамплера с завинчивающимися крышками;
- колбы мерные 1-50(1000)-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки стеклянные по ГОСТ 29227;
- дозаторы пипеточные одноканальные переменной вместимости 0,5-10,0, 5-50, 20-200 и 20-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1%;
- фильтры нейлоновые мембранные с диаметром пор не более 0,2 мкм;
- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;
- систему для азеотропной перегонки кислот, предназначенную для производства чистой кислоты, с использованием принципа выпаривания при нормальном давлении и температуре ниже точки кипения.
4.2 Для определения массовой доли (содержания) мышьяка, кадмия, ртути и свинца применяют следующие реактивы:
- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную концентрированную (водный раствор с массовой долей не менее 65%, плотностью 1,4 г/см) высокой степени чистоты;
Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов и мышьяка в продовольственном сырье и пищевых продуктах
Временный максимально допустимый уровень (МДУ) содержания некоторых
химических элементов и госсипола в кормах для сельскохозяйственных животных
и кормовых добавках
(утв. Главным управлением ветеринарии Государственного агропромышленного
комитета СССР 7 августа 1987 г.)
Рекомендуемый временный максимально допустимый уровень (МДУ) некоторых токсичных элементов и госсипола в кормах для сельскохозяйственных животных установлен на основании результатов экспериментальных исследований по изучению их токсичности для различных видов сельскохозяйственных животных, степени материальной кумуляции в органах и тканях, выделения с молоком и яйцом в количествах, не превышающих величины, установленные «Предельно допустимыми концентрациями тяжелых металлов и мышьяка в продовольственном сырье, пищевых продуктах», утвержденные Минздравом СССР 31.03.1986 г.
Кроме того, учитывали естественный фон содержания химических элементов в кормовых растениях, мясе, молоке и яйцах, максимально допустимую суточную дозу элементов для различных видов животных, норму ввода кормовых ингредиентов в суточный рацион.
Настоящие санитарные нормативы предназначены для использования органами ветеринарного надзора при осуществлении профилактического и текущего контроля за содержанием основных токсичных химических элементов в кормах с целью обеспечения их безвредности для сельскохозяйственных животных и профилактики загрязнения ими продуктов питания животного происхождения, а также для ветеринарно-санитарной оценки кормов и сырья для их изготовления, импортируемых из-за рубежа.
Для определения токсичных элементов в кормах используются методы анализа, установленные ГОСТами на продукты питания, а также методы, рекомендованные Минздравом и Госагропромом СССР.
Контроль за содержанием токсичных элементов в кормах должен быть в первую очередь организован в зоне рудных разработок, выбросов металлургической и химической промышленности и биогеохимических провинциях с повышенным уровнем содержания элементов в почве, воде, растениях, кормах и тканях животных. Исследования также должны проводиться при хронических интоксикациях сельскохозяйственных животных с признаками поражения печени, желудочно-кишечного тракта, анемии, эритропении.
Специалисты ветеринарной службы республики, области, района должны знать какие промышленные предприятия и рудные разработки находятся в зоне их обслуживания, а также химический состав промышленных выбросов, возможную их концентрацию и дальность распространения, поддерживать постоянную связь с агрохимической, медицинской и гидрометеослужбой и получать от них информацию по содержанию токсичных элементов в воздухе, почве, воде, растениях и продуктах питания.
Из токсичных элементов наибольшее ветеринарно-санитарное и токсикологическое значение представляют ртуть, кадмий, свинец, мышьяк, селен, поэтому контроль кормов в первую очередь организуется за содержанием этих элементов.
При обнаружении в кормах токсичных элементов выше МДУ, производится их подсортировка другими кормами из такого расчета, чтобы общий уровень не превышал показатели МДУ. Корма, содержащие повышенный уровень ртути и кадмия, а также в случае обнаружения в них других элементов в количествах, превышающих МДУ в 10 и более раз подсортировке не подлежат. Вопрос о их реализации должен решаться в каждом конкретном случае отдельно по согласованию с органами здравоохранения.
В зонах промышленных выбросов и рудных разработок, где отмечается повышенный уровень содержания ртути и кадмия в кормах, рекомендуется вводить в рационы животных серу или натрий тиосульфат из расчета 100 - 120 мг/кг корма.
Республиканские и областные ветеринарные лаборатории на основании данных гидрометеослужбы, агрохимической и медицинской служб, а также результатов собственных исследований должны вести карту-схему с обозначением зон с повышенным содержанием токсичных элементов в окружающей среде и объектах ветеринарного надзора. В этих зонах должен быть усилен контроль за состоянием здоровья животных, их продуктивностью и санитарным качеством продуктов животноводства.
Показатели МДУ разработаны отделом ветеринарного контроля при производстве и переработке продукции животноводства и лечебно-профилактической работы Главного управления ветеринарии, Всесоюзным научно-исследовательским институтом ветеринарной санитарии и Центральной ветеринарной лабораторией ГУВ Госагропрома СССР.
При подготовке материалов были использованы экспериментальные данные сотрудников Всесоюзного научно-исследовательского института ветеринарной санитарии Госагропрома СССР, Института питания АМН СССР Молдавского НИИ животноводства и ветеринарии. Всесоюзного НИИ экспериментальной ветеринарии, Московского технологического института мясной и молочной промышленности, материалы ФАО/ВОЗ, СЭВ. Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов и мышьяка в продовольственном сырье и пищевых продуктах, утвержденные Минздравом СССР, монографии и статьи отечественных и зарубежных авторов.
Временный максимально допустимый уровень (МДУ) некоторых химических элементов и госсипола в кормах для
сельскохозяйственных животных (мг/кг корма)
Настоящий стандарт распространяется на перлитовый фильтровальный порошок (фильтроперлит), получаемый из вулканических стекловодосодержащих перлитовых пород термической и механической обработкой и применяемый в качестве вспомогательного фильтрующего материала в процессах фильтрации различных суспензий: сахарных сиропов, крахмалопатоки, фруктовых соков, пива, вина, растительных и технических масел, нефтепродуктов, присадок к маслам, антибиотиков, сточных и питьевых вод, различных химических растворов, смазочных средств.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.003-83 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.012-90 Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями
ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 10832-91 Песок и щебень перлитовые вспученные. Технические условия
ГОСТ 17177-94 Материалы и изделия строительные теплоизоляционные. Методы контроля
ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия
ГОСТ 22235-76 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25226-96 Щебень и песок перлитовые для производства вспученного перлита. Технические условия
ГОСТ 25880-83 Материалы и изделия строительные теплоизоляционные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
3 Классификация, основные параметры и размеры
3.1 В зависимости от зернового состава фильтроперлит выпускают мелкий и крупный, который должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
Наименование показателя
Зерновой состав
Массовая доля остатка на сите с размером ячеек 0,14 мм, %, не более
1 Допускается по согласованию изготовителя с потребителем изготовление мелкого фильтроперлита, содержащего массовую долю остатка на сите с размером ячеек 0,14 мм до 10 %, и крупного, содержащего массовую долю остатка на сите с размером ячеек 0,14 мм до 20 %.
2 Допускается по согласованию изготовителя с потребителем регламентировать массовую долю остатка на сите с размером ячеек 0,056 и 0,071 мм.
3 Допускается по согласованию изготовителя с потребителем применять крупный фильтроперлит фильтрационной проницаемостью более 1,0 дарси для быстрого фильтрования в производстве нефтепродуктов, технических масел, присадок к маслам, смазочных средств, сточных и питьевых вод.
Мелкий фильтроперлит применяют для среднего фильтрования при изготовлении сахарных сиропов, фруктовых соков, крахмалопатоки, растительных масел, антибиотиков, химических растворов и для медленного фильтрования при производстве пива и вина.
4 Технические требования
4.1 Фильтроперлит должен соответствовать требованиям настоящего стандарта.
4.3 По физико-техническим показателям фильтроперлит подразделяют на группы А, Б, В и он должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
Насыпная плотность, кг/м 3
Массовая доля всплывающих в воде частиц, %, не более
Массовая доля влаги, %, не более
Массовая доля сухого остатка водной вытяжки после выпаривания, %, не более
Фильтрационная проницаемость по воде, дарси, не менее
1 Допускается по согласованию изготовителя с потребителем выпускать крупный фильтроперлит группы В, массовая доля всплывающих в воде частиц у которого составляет до 20 %.
2 Допускается по согласованию изготовителя с потребителем выпускать фильтроперлит группы В, насыпная плотность у которого составляет до 190 кг/м 3 .
4.4 Суммарная удельная активность естественных радионуклидов в фильтроперлите не должна быть более 370 Бк/кг.
4.5 Фильтроперлит упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки НМ с количеством слоев не более четырех. Масса фильтроперлита в мешке - не более 20 кг.
Примечание - Допускается упаковка фильтроперлита в мягкие контейнеры по действующим нормативным документам.
4.6 Маркировку мешков производят по ГОСТ 25880. К каждому мешку должен быть прикреплен ярлык или нанесен штамп несмываемой краской, где указывают:
- товарный знак предприятия-изготовителя;
- полное наименование предприятия-изготовителя:
- дату выпуска продукции;
- обозначение настоящего стандарта.
На бумажные мешки должен быть нанесен манипуляционный знак «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192.
Пример условного обозначения при заказе мелкого фильтроперлита группы А:
Порошок перлитовый фильтровальный мелкий группы А ГОСТ 30566 - 98
5 Требования безопасности и охраны окружающей среды
5.1 К работе с фильтроперлитом на предприятии-изготовителе и предприятии-потребителе допускаются лица, достигшие 18 лет.
5.2 Контроль за содержанием пылевидных частиц в воздухе рабочей зоны должен производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 и по [1].
5.3 Концентрация перлитовой пыли в воздухе рабочей зоны не должна превышать 4,0 мг/м 3 . В соответствии с ГОСТ 12.1.005 перлитовая пыль - фиброгенного действия, класс опасности 3.
5.4 Работающие с фильтроперлитом должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.011 - респираторами ШБ-1 «Лепесток».
5.5 Уровень шума в рабочей зоне не должен превышать значений по ГОСТ 12.1.003 и [2]. Измерения проводят по [3].
5.6 При работе оборудования уровень вибрации не должен превышать показатели, установленные ГОСТ 12.1.012 и [4]. Измерения проводят по [5].
5.7 Содержание оксида углерода в воздухе рабочих помещений нормируют по ГОСТ 12.1.005 и оно не должно превышать 20 мг/м 3 . Измерения проводят по [6].
5.9 Контроль за выбросами вредных веществ в атмосферу осуществляют по ГОСТ 17.2.3.02 и [8].
5.10 При применении фильтроперлита в пищевой промышленности миграция алюминия и железа при контакте с пищевыми продуктами не должна превышать уровней, указанных в [9], и содержание тяжелых металлов и мышьяка не должно превышать допустимых концентраций, установленных [10].
5.11 Сточные воды перед сбросом в канализацию должны быть очищены и отвечать требованиям [11].
5.12 Охрану грунта от загрязнения бытовыми и промышленными отходами осуществляют в соответствии с требованиями [12].
6 Правила приемки
6.1 Приемку фильтроперлита проводят партиями. Каждая партия должна состоять из фильтровального перлитового порошка одной группы и однородного по зерновому составу, изготовляемого из сырья одного месторождения по одной технологии в течение одних суток и предъявленного одновременно к приемке, но не более 200 м 3 .
6.2 Каждая партия фильтроперлита должна сопровождаться документом о качестве установ ленной формы, в котором указывают:
- номер и дату выдачи документа;
- наименование и адрес изготовителя;
- наименование продукции и номер партии;
- количество материала в партии, м 3 ;
- результаты испытаний (насыпная плотность, массовая доля влаги, массовая доля всплывающих в воде частиц, массовая доля остатка на сите);
- содержание естественных радионуклидов;
- обозначение настоящего стандарта;
- дополнительные сведения (при необходимости).
6.3 Соответствие качества фильтроперлита требованиям настоящего стандарта устанавливают по данным операционного контроля, приемосдаточных и периодических испытании.
Результаты операционного контроля, приемосдаточных и периодических испытаний должны быть зафиксированы в соответствующих журналах лаборатории, ОТК или других документах.
Порядок проведения, объем и содержание операционного контроля устанавливают в технологической документации.
6.4 Для проведения приемосдаточных испытаний из потока материала при загрузке мешков отбирают не менее пяти точечных проб, из которых составляют объединенную пробу.
Объединенную пробу используют для определения всех показателей качества фильтроперлита. Насыпную плотность материала определяют в каждой точечной пробе.
Объем точечной пробы и порядок получения объединенной пробы устанавливают в соответствии с ГОСТ 9758.
6.5 При проведении приемосдаточных испытаний определяют: насыпную плотность, массовую долю влаги, массовую долю всплывающих в воде частиц, массовую долю остатка на сите.
6.6 Периодическим испытаниям подвергают фильтроперлит, выдержавший приемосдаточные испытания.
Периодические испытания по определению фильтрационной проницаемости по воде и массовой доли сухого остатка водной вытяжки после выпаривания проводят один раз в квартал у изготовителя.
Суммарную удельную активность естественных радионуклидов определяют один раз в год и при постановке продукции на производство, а также при изменении месторождения сырья.
6.7 При неудовлетворительных результатах контроля хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторную проверку на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии.
При неудовлетворительных результатах повторного контроля партия фильтроперлита приемке не подлежит.
6.8 Фильтроперлит считают принятым ОТК завода по результатам приемосдаточных и периодических испытаний, если показатели соответствуют требованиям 3.1, 4.1, 4.2, 4.3, а значение насыпной плотности каждой точечной пробы, кроме того, не превышает максимального значения, установленного для данной группы более чем на 5 %.
6.9 Потребитель имеет право проводить контрольную проверку фильтроперлита в соответствии с требованиями настоящего стандарта, применяя следующий порядок отбора проб.
Для проверки качества партии фильтроперлита точечные пробы отбирают из мешков - по две пробы методом случайного отбора, но не менее чем из пяти мешков с помощью совка или пробоотборника с глубины 0,2 м.
Количество поставляемого фильтроперлита потребитель определяет по объему с учетом коэффициента уплотнения, но не более 1,3.
7 Методы контроля
7.1 Насыпную плотность фильтроперлита определяют по ГОСТ 9758.
7.2 Массовую долю влаги фильтроперлита определяют по ГОСТ 17177.
7.3 Массовую долю всплывающих в воде частиц определяют путем взвешивания всплывающих в воде частиц фильтроперлита, насыпанного в емкость и залитого водой.
Мерный сосуд вместимостью 0,5 л.
Фильтр плотный («синяя лента») по действующему НД.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,01 г.
7.3.2 Проведение испытаний
Высушенную до постоянной массы по ГОСТ 17177 навеску фильтроперлита в количестве 10 г засыпают в емкость (0,5 л), заливают 300 см 3 воды и перемешивают стеклянной палочкой в течение 3 мин.
Суспензии дают отстояться в течение 30 мин. С помощью воронки Бюхнера всплывающие частицы отфильтровывают через предварительно взвешенный бумажный фильтр, высушивают до постоянной массы по ГОСТ 17177 и взвешивают на фильтре на лабораторных весах. Массу всплывающих частиц определяют вычитанием массы фильтра.
7.3.3 Обработка результатов
Массовую долю всплывающих в воде частиц а, %, вычисляют по формуле
где - масса всплывающих частиц, г;
- масса навески, г.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 %.
7.4 Фильтрационную проницаемость фильтроперлита определяют измерением объема дистиллированной воды, проходящей через слой испытуемого порошка за определенное время.
Прибор для определения фильтрационной проницаемости (рисунок 1).
Мерный цилиндр вместимостью до 100 см 3 .
1 - фильтрационная колонка, выполненная из органического стекла, с фильтрационной перегородкой поверхностью 1 см 3 . Фильтрационная перегородка выполнена из нержавеющего штампованного сита с размером ячейки 100 мкм; 2 - напорный сосуд, выполненный из органического стекла, 3 - компрессор, предназначенный для создания необходимого постоянного давления в фильтрационной колонке; 4 - образцовый манометр для измерения давления в системе; 5 - подвижный столик с мерными цилиндрами
Рисунок 1 - Прибор для определения фильтрационной проницаемости
7.4.2 Проведение испытаний
Испытания проводят на двух пробах материала.
В напорный сосуд прибора заливают дистиллированную воду. Затем производят намыв фильтровального порошка на фильтрационную перегородку. Для этого в фильтрационную колонку прибора заливают 15 см 3 дистиллированной воды и туда же помещают навеску фильтроперлита 0,4 г.
Время фильтрации составляет 120 с. Объем фильтра определяют через 30, 60, 90, 120 с при помощи мерного цилиндра вместимостью до 100 см 3 установленного на подвижном столике под нижним краном фильтрационной колонки. После окончания опыта по шкале фильтрационной колонки определяют высоту намывного слоя.
7.4.3 Обработка результатов
По полученным данным рассчитывают коэффициент фильтрационной проницаемости К, дарси, исследуемого порошка по формуле
где Q - расход дистиллированной воды, прошедшей через слой испытуемого материала в единицу времени, см 3 /с;
- вязкость дистиллированной воды, МПа × с;
L - высота слоя, см;
Р - давление в колонке, МПа;
S - площадь поперечного сечения пористой среды, см 2 .
За результат испытаний одной пробы принимают среднее арифметическое для четырех определений объема фильтрата (через 30, 60, 90, 120 с), за окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений (для двух проб), относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 %.
7.5 Массовую долю сухого остатка водной вытяжки после выпаривания определяют взвешиванием фильтрата после выпаривания на водяной бане.
Мерный цилиндр вместимостью 100 см 3 .
Стакан вместимостью 0,5 л.
7.5.2 Проведение испытаний
Испытания проводят на двух пробах материала. Навеску фильтроперлита в количестве 5 г помешают в стакан вместимостью 0,5 л, заливают 100 см 3 дистиллированной воды, перемешивают в течение 10 мин, доводят до кипения и кипятят 1 мин. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через плотный фильтр на конической воронке.
Фильтрат переносят в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, высушивают до постоянной массы по ГОСТ 17177 и выдерживают на водяной бане. Затем чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы по ГОСТ 17177, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью измерения не более 0,01 г.
7.5.3 Обработка результатов Массовую долю сухого остатка а, %, вычисляют по формуле
где - масса чашки с сухим остатком, г;
- масса чашки, предварительно высушенной при температуре 110 °С, г;
- масса навески фильтроперлита, г.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 %.
7.6 Массовую долю остатка на сите определяют вывешиванием частиц порошка, оставшихся на сите после его рассеивания на фракции.
Сито с размером ячеек 0,14 мм (или 0,056 мм, или 0,071 мм, если требуется) по ГОСТ 6613.
7.6.2 Проведение испытаний
Высушенную до постоянной массы по ГОСТ 17177 навеску фильтроперлита в количестве 20 г рассеивают в течение 10 мин на сите с размером ячеек 0,14 мм (или 0,056 мм, или 0,071 мм, если требуется), установленном на вибровстряхивателе. Остатки на ситах взвешивают.
7.6.3 Обработка результатов
Массовую долю остатка на сите М, %, вычисляют по формуле
где - масса остатка на сите, г;
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое; расхождение между которыми не должно превышать 5 %.
7.7 Суммарную удельную активность естественных радионуклидов определяют по ГОСТ 30108.
8 Транспортирование и хранение
8.1 Фильтроперлит транспортируют всеми видами крытого транспорта, упакованным в мешках по ГОСТ 2226 или специальных мягких контейнерах по действующему НД.
При транспортировании должны соблюдаться правила перевозки грузов, действующие на соответствующем виде транспорта.
При транспортировании в железнодорожных вагонах должны соблюдаться требования ГОСТ 22235.
8.2 Фильтроперлит должен храниться в закрытых отдельных складах, предохраняющих его от распыления, загрязнения и увлажнения.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов в продовольственном сырье и пищевых продуктах
Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов и мышьяка в продовольственном сырье и пищевых продуктах (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 31 марта 1986 г. N 4089-86) (документ не действует)
*(1) В скобках указаны ПДК в продовольственном сырье, предназначенном для производства детских и диетических продуктов.
*(2) Для гречихи и гречневой крупы ПДК кадмия - (0,04), меди - 15,0.
*(3) В пересчете на исходный продукт.
*(4) Содержание олова в продуктах детского питания, консервированных в сборной жестяной таре - 100,0.
Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов и мышьяка в пищевых продуктах и продовольственном сырье разработаны на основании анализа современных законодательных актов по гигиеническому нормированию, действующих в СССР, странах СЭВ, международных рекомендаций ФАО/ВОЗ, Комиссии Кодекс Алиментариус, ЮНЕП, нормативов, принятых в отдельных странах. При этом были учтены данные о естественном содержании элементов в пищевых продуктах и результаты токсикологических и гигиенических исследований чужеродных веществ, проведенных в Институте питания АМН СССР и ряде других научно-исследовательских учреждений страны. При разработке настоящих нормативов учитывались также материалы по токсикологии и гигиеническому нормированию данных химических элементов в различных объектах природной среды.
Представленные в таблице величины предельно допустимых концентраций должны использоваться при пересмотре и создании ГОСТов, ОСТов и других нормативно-технических документов, предусматривающих технические требования на продовольственное сырье и пищевые продукты.
С опубликованием настоящих материалов теряют силу "Временные гигиенические нормативы содержания некоторых химических элементов в основных пищевых продуктах" (Минздрав СССР, N 2450-81) в части нормативов предельно допустимого содержания ртути, кадмия, свинца, мышьяка, меди, цинка, железа и олова.
Для анализа тяжелых металлов и мышьяка используются методы, предусмотренные в комплексе ГОСТов СССР "Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов", утвержденных Госстандартом СССР 31.03.86 г. Используются следующие ГОСТы:
"Сырье и продукты пищевые. Минерализация проб для определения токсичных элементов", ГОСТ 26929-86;
"Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути", ГОСТ 26927-86;
"Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка", ГОСТ 26930-86;
"Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди", ГОСТ 26931-86;
"Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца", ГОСТ 26932-86;
"Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия", ГОСТ 26933-86;
"Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка", ГОСТ 26934-86;
"Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова", ГОСТ 26935-86.
Главный государственный
санитарный врач СССР
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов и мышьяка в продовольственном сырье и пищевых продуктах (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 31 марта 1986 г. N 4089-86)
Текст документа опубликован в Сборнике важнейших официальных материалов по санитарным и противоэпидемическим вопросам. Т. 5 (Москва, 1992 г.)
Постановлением Главного государственного санитарного врача России от 27 июля 2020 г. N 23 настоящий документ признан не действующими на территории Российской Федерации с 27 июля 2020 г.
Читайте также: