Спектральный анализ цветных металлов

Обновлено: 03.05.2024

Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.
Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.

Портативный анализатор Vanta C

Vanta C (Ванта С) – современный портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр (анализатор) нового поколения от компании Olympus. Спектрометр Vanta C позволяет за считанные секунды проводить сортировку лома, подтверждение марки сплава (PMI), контроль качества руды и др., показывая при этом результаты, сопоставимые с результатами оптико-эмиссионного анализа!

XRF-спектрометр Vanta C просто находка для сортировщиков лома, прибор способен работать в самых экстремальных условиях эксплуатации (пыль, грязь, дождь, снег, удары и падения). Специальная система защиты детектора анализатора Vanta максимально снижает возможность его повреждения.

Особенности и преимущества анализатора серии Vanta C:

Области применения анализатора серии Vanta C:

Сортировка лома (в том числе, лома цветных и высокотехнологичных сплавов);
Подтверждение марки сплава PMI (в том числе, сплавов с низким содержанием магния);
Контроль качества металлопродукции;
Геологоразведка;
Анализ рудных концентратов;
Экомониторинг

Преимущества метода

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

химический анализ

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

совокупность действий, цель которых получение информации о хим. составе материальных тел, а также об их строении (структуре). Под хим. составом понимают вид и количество элементов или их соед. в анализируемом объекте и форму, в которой они присутствуют. Под строением веществ понимают порядок и пространств, расположение составляющих их структурных единиц (молекул, атомов, ионов). Термин «хим. анализ» введен Р. Бойлем в 1661, однако аналит. определения проводились с древнейших времен, а руководства по анализу разл. объектов появились значительно раньше 17 в.

В зависимости от поставленной задачи различают элементный (установление элементного состава), молекулярный (определение хим. соед., напр. оксидов в газовой смеси, орг. веществ в сточных водах), вещественный (установление и определение разных форм существования элемента и его соед., напр. в разных степенях окисления), структурно-групповой (определение функц. групп орг. соединений); фазовый (анализ включений в неоднородном объекте, напр. в минерале), изотопный анализ. Строение веществ устанавливают гл. обр. физ. и физ.-хим. методами анализа, напр., методами структурного анализа.

Х. а. составляет прикладной аспект аналитической химии. Он жлючает ряд последоват. стадий, обеспеченных соответствующими методами; пробоотбор, пробоподготовка, в т. ч. разделение компонентов, обнаружение (идентификация), определение, жработка результатов измерений. Существуют также гибридные методы, сочетающие разделение и определение (напр., в хроматографии), или пробоподготовку, разделение и определение напр., при гравиметрии, определении кремния).

Конкретное воплощение метод находит в методике — подробном описании всех процедур на каждой стадии анализа гттределенного объекта. Для осуществления методики используют приборы, реактивы, стандартные образцА, программы гн ЭВМ и др.

Наиб. значение имеют методы обнаружения и особенно гпределения. Все они основаны на зависимости между хим. составом вещества и к.-л. его хим. или физ. свойством. Свойства, не зависящие от количества вещества, напр. положение линии в спектре, лежат в основе методов обнаружения (качественный анализ); rs-ва. функционально связанные с количеством (или концентрацией) вещества, напр. интенсивность спектральной линии,- в зснове методов определения (количественный анализ). Помимо пары качественной-количественной, можно выделить др. лары видов анализа; валовый-локальный, разрушающий-не-газрушающий, контактный-дистанционный, дискретный-не-згерывный и т. д.

По характеру аналит. сигнала методы определения делят на химические, основанные на взаимод. веществ друг с другом (хим. реакции и процессы) и физические, основанные на взаимод. вещества с потоком энергии. Деление условно — многие методы можно отнести и к той и к другой группе, напр. в фотометрии, методах часто используют реакцию образования окрашенного соединения, а аналит. сигиал получают при взаимодействии этого соед. с электромаги. излучением. Иногда такие методы называют физ.-химическими. Часто физ. и физ.-хим. методы объединяют под назв. «инструментальный анализ». К отдельной группе относят биол. методы, основанные на явлениях, наблюдаемых в живой природе.

Х.а.- основная задача аналит. службы — сети сервисных лабораторий, которые обеспечивают контроль хим. состава продуктов производства, сырья, природных и сточных вод, биомасс (клинич. анализ), предметов искусства и др. Для выполнения этих задач используют спец, нормативы (методич. указания, стандарты, фармакопеи). Пром. Х. а. бывает непрерывным и выборочным, констатирующим и экспрессным (результаты его используют для немедленной корректировки технол. процесса). Х. а. все больше автоматизируется (см. автоматизированный анализ). Важное значение приобретают дистанционные (анализ на расстоянии) и недеструктивные (без разрушения объекта) методы.

Х.а.- существ. часть нормального функционирования ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья, оборонного комплекса, развития смежных областей знания.

Лит.: Золотов Ю. А., Очерки аналитической химии, М., 1977; Шае-вил А.Б., Аналитическая служба как система, М., 1981; ЗопотовЮ.А., Аналитическая химия: проблемы и достижения, М., 1992.

Спектральный анализ хим состава сплавов металла. Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов. Спектральный анализ золота

Спектральный анализ химического состава металлов

Как провести спектральный анализ химического состава металлов?

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Анализ металла

Исследования материалов проводятся для определения их элементного состава, физико-механических параметров и основных свойств. Анализ металлов и сплавов имеет целью контроль сортности и показатели содержания добавок и примесей. Количественные и качественные характеристики их устанавливаются с использованием химических и иных методов. Широко применяются неразрушающие методы контроля, позволяющие сохранить целостность и функциональность образцов.

В каких случаях проводят анализ металла?

Физико-химические исследования металлов и сплавов осуществляются специализированными лабораториями с применением реактивов и оборудования. Анализы проводятся по заявкам заинтересованных лиц и организаций в случаях, когда необходимо установить:

Элементный, количественный и качественный состав.

Технологию изготовления образца.

Условия эксплуатации металлического изделия.

Анализы черных и цветных металлов (сплавов) могут быть направлены на определения одного показателя, свойства или характеристики, а могут иметь комплексный характер. По результатам исследований, которые проводятся в соответствии с действующими нормативами и регламентами, составляется заключение.

Методы анализа металла

Свойства различных материалов в значительной мере определяются их составов и зависит от наличия добавок и примесей. При проведении исследований металлов и сплавов применяются следующие методы:

Маркировочные. Осуществляются в соответствии с требованиями РД РТМ 26-362-80 и применяется для определения химсостава сталей (высоко- и низколегированных), чугунов, сварочных швов и наплавлений. Позволяет установить наличие легирующих и маркировочных элементов.

Экспрессные. Проводится согласно РД 153-34.1-17.467-2001 для оценки остаточно ресурса сварных швов в трубопроводах высокого давления, в том числе и в местах установки коллекторов паровых котлов.

Контрольные. Требования к методам анализа устанавливаются положениями ГОСТ 25086 -2011. Цель контрольных исследований состоит в определении элементного состава и основных химических свойств изучаемого металла или сплава.

Арбитражные. Технические анализы регламентируются положениями ГОСТ 1756-72 и используются для контроля технологических процессов производства сталей, чугуна и различных сплавов.

Маркировочные, экспрессные, контрольные или арбитражные методы анализа цветных или черных металлов (сплавов) выбираются в зависимости от целей проводимого исследования. В некоторых случаях они носят оценочный характер и направлены на определение отдельных свойств и характеристик.

Механические и лабораторные исследования металлов

Методы анализа материалов обычно разрабатываются научными учреждениями или производственными предприятиями и утверждаются нормативными документами. Исследования металлов и сплавов комплексные или по отдельным направлениям проводятся металловедческими или металлургическими лабораториями с соответствующей аккредитацией. В своей работе они используют следующие методики:

Спектральные. Существуют следующие разновидности: стилоскопирование, фотоэлектрический и атомарно-эмиссионных методов. Спектральные анализы металлов применяются для сталей, меди и сплавов (титановых, алюминиевых, медно-цинковых или магниевых), а также для бронз. Порядок проведения исследований устанавливается соответствующими ГОСТами.

Химические. Позволяют точно установить элементный состав металла, содержание углерода и мышьяк в чугунах и легированных сталях. Для химического анализа металлов особо чистых применяются различные методы концентрирования примесей ионным обменом, экстракцией или осаживанием.

Коррозийные. Оценка стойкости металлов и сплавов к агрессивным факторам среды проводится в соответствии с ГОСТ ISO 9223-2017.

Рентгенографические. Относятся к неразрушающим методам и обеспечивают сохранение образца. Наибольшее распространение получил рентгенофлуоресцентный анализ сталей, основанный на зависимости характеристик вторичного излучения от содержания элемента в контрольной пробе.

Металлографические. Микроструктурные и макроструктурные анализы сталей, чугунов и сплавов, в том числе и жаропрочных, проводится с использованием методов, установленных соответствующими стандартами. Цель – исследования структурообразования.

Металлургические. Комплекс исследований включает описания микроструктуры, измерения размерных характеристик, выявление неметаллических примесей и включений.

Ультразвуковые. Применяются для дефектоскопии изделий из черных и цветных металлов и сплавов, а также сварных соединений. Позволяют выявлять микроскопические трещины и нарушения структуры материалов.

Механические. Относятся к разрушающим методам контроля, в рамках комплексных исследований проводятся испытание образцов на удар, на твердость, на растяжение или на изгиб.

Фрактографические. Такие методы исследований позволяют проанализировать строение изломов в металлических изделиях, в том числе работающих в условиях высокого давления и термических воздействий.

Исследования микро- и макроскопической структуры, а также хим. анализ металла позволяют оценить его физико-механические характеристики и эксплуатационные качества. Выбор того или иного метода зависит от марки материала или сплава, а также параметров изделия или конструкционного узла.

Читайте также: