Спектральный анализ металла гост

Обновлено: 02.07.2024

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «Институт стандартных образцов"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции"

3 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения стандартов АСТМ Е415−08*, АСТМ Е1086−08*, АСТМ Е1009−95*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 910-ст

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт разработан впервые в связи с совершенствованием спектрального оборудования, расширением аналитических возможностей приборов, а также с учетом современных требований к точности измерений показателей качества стали в Российской Федерации.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный спектральный метод с фотоэлектрической регистрацией спектра для определения в стали массовой доли элементов, %:

углерод от 0,002 до 3,0;
сера от 0,001 до 0,20;
фосфор от 0,001 до 0,20;
кремний от 0,002 до 5,0;
марганец от 0,0005 до 35,0;
хром от 0,001 до 35,0;
никель от 0,001 до 45,0;
кобальт от 0,0005 до 20,0;
медь от 0,001 до 5,0;
алюминий от 0,001 до 10,0;
алюминий кислоторастворимый (к. р.) от 0,002 до 0,20;
мышьяк от 0,0002 до 0,5;
молибден от 0,0002 до 10,0;
вольфрам от 0,002 до 20;
ванадий от 0,001 до 10,0;
титан от 0,001 до 5,0;
ниобий от 0,001 до 3,0;
цирконий от 0,001 до 0,5;
свинец от 0,001 до 0,5;
олово от 0,0005 до 0,25;
цинк от 0,001 до 0,05;
сурьма от 0,001 до 0,05;
бор от 0,0001 до 0,10;
висмут от 0,001 до 0,05;
кальций от 0,0005 до 0,05;
азот от 0,001 до 0,05;
магний от 0,001 до 0,20;
церий от 0,001 до 0,20.

1.2 Настоящий стандарт распространяется на анализ образцов стали, имеющих диаметр, достаточный, чтобы перекрыть отверстие камеры обыскривания (для обеспечения герметичности камеры).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563−2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361−2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52781−2007 Круги шлифовальные и заточные. Технические условия

ГОСТ 8.315−97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004−90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004−91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019−2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 12.1.019−2009, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 12.4.009−83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 859−2001 Медь. Марки

ГОСТ 6456−82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565−81 (ИСО 377−2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 21963−2002 Круги отрезные. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ Р ИСО 5725−1, .563*, МИ 1317 [1], РМГ 61 [2], РМГ 29 [3], РМГ 91 [4], Р 50.2.056−2007 [5], а также следующие термины с соответствующими определениями:
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.563. — Примечание изготовителя базы данных.

3.1 методика измерений (МВИ): Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).

3.2 интенсивность спектральных линий: Мощность, излучаемая единицей объема источника в интервале длин волн, соответствующем полной ширине данной спектральной линии.

3.3 стандартный образец материала (вещества): Материал (вещество), одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости.

3.4 государственный стандартный образец: Стандартный образец материала (вещества), признанный федеральным органом исполнительной власти Российской Федерации, осуществляющим функции в сфере технического регулирования и метрологии.

3.5 стандартный образец предприятия: Стандартный образец материала (вещества), признанный руководством предприятия.

3.6 аналитический сигнал: Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием элемента и регистрируемой в ходе анализа материала.

3.7 градуировочная характеристика: Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде формулы, графика или таблицы.

3.8 характеристика погрешности результатов анализа: Граница интервала, в котором погрешность измерений находится с доверительной вероятностью 0,95.

3.9 показатель точности результатов анализа: Значения характеристики погрешности (неопределенности), установленные для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории (соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2).

3.10 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине.

3.11 стандартная неопределенность: Неопределенность результатов измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.12 расширенная неопределенность: Величина, определяемая интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.

3.13 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.14 повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом, с использованием одного оборудования, на одной поверхности пробы, в одной лаборатории, одним и тем же оператором и практически одновременно.

3.15 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.16 воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом на идентичных объектах испытаний в различных лабораториях.

3.17 предел повторяемости (сходимости): Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между наибольшим и наименьшим из результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости.

3.18 критический диапазон: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между результатами 0,95 расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.20 предел воспроизводимости: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости.

3.21 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов измерения соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.

4 Обозначения и сокращения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения:

СО — стандартный образец;

ГСО — государственный стандартный образец;

СОП — стандартный образец предприятия;

— предел повторяемости (сходимости) результатов измерений для двух параллельных определений;

— критический диапазон результатов измерений для трех параллельных определений;

, — характеристика погрешности результата анализа, 0,95;

, (1)

где в соответствии с приложением А, таблица А.1.

Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает предела

результаты признают приемлемыми и в качестве окончательно приводимого результата принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

11.3 Если условие (2) не выполняется, проводят еще одно измерение и вычисляют разность между максимальным ( ) и минимальным ( , определенным по формуле (3), в соответствии с приложением А, таблица А.1.

Если абсолютное расхождение между результатами трех измерений не превышает предела , определенного по формуле (3),

где — максимальное значение трех измерений;

) и в качестве окончательного результата принимают значение второго наименьшего измерения ( приведенное в приложении А, таблица А.1.

12 Контроль качества результатов измерений

12.1 Контроль правильности результатов анализа

12.1.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого по стандартизованным или аттестованным методикам. Норматив контроля представлен в приложении А, таблица А.1.

12.1.2 При невозможности выполнения пункта 12.1.1 в полном объеме методами химического анализа допускается выполнять контроль правильности измерений по результатам воспроизведения аттестованных значений массовой доли элементов в ГСО или СОП. Норматив контроля или , приведенного в приложении А, таблица А.1.

13 Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют протоколом, записью в журнале или регистрируют на электронных носителях.

Совместно с результатом измерений представляют характеристику погрешности (расширенную неопределенность , (4)

где — значение характеристики погрешности результата измерений (расширенная неопределенность).

Примечание — Вместо указания характеристики погрешности (расширенной неопределенности) допускается сопровождать результат ссылкой на настоящий стандарт.

14 Контроль приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Характеристика погрешности ( 0,95)

Предел повторяемости ( 0,95)

Критический диапазон для трех параллельных определений ( 0,95)

Предел воспроизво-
димости 0,95)

Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики 0,90)

Норматив контроля внутрила-
бораторной воспроизво-
димости 0,95)

ГОСТ 18895-97

3 Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 23 сентября 1997 г. № 332 межгосударственный стандарт ГОСТ 18895-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 18895-81

1 область применения. 2

2 нормативные ссылки. 2

3 отбор и подготовка проб. 2

4 аппаратура и материалы.. 2

5 подготовка к анализу. 3

6 проведение анализа. 4

7 обработка результатов. 4

Приложение А. Условия проведения анализа на
фотоэлектрических установках. 8

ГОСТ 18895-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Метод фотоэлектрического
спектрального анализа

Steel. Method of photoelectric spectral
analysis

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт
устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой
доли элементов, %:

углерода от 0,010 до 2,0;

серы » 0,002 » 0,20;

фосфора » 0,002 » 0,20;

кремния » 0,010 » 2,5;

марганца » 0,050 » 5,0;

хрома » 0,010 » 10,0;

никеля » 0,010 » 10,0;

кобальта » 0,010 » 5,0;

алюминия » 0,005 » 2,0;

мышьяка » 0,005 » 0,20;

молибдена » 0,010 » 5,0;

вольфрама » 0,020 » 5,0;

ванадия » 0,005 » 5,0;

титана » 0,005 » 2,0;

ниобия » 0,010 » 2,0;

бора » 0,001 » 0,10;

циркония » 0,005 » 0,50.

Метод основан на возбуждении
атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр,
измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму
интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов
с помощью градуировочных характеристик.

В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ
8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов.
Основные положения

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 2424-83 Круги
шлифовальные. Технические условия

ГОСТ 6456-82
Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ
7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для
химического состава

ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 21963-82 Круги отрезные.
Технические условия

3 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по
ГОСТ
7565 с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания,
затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые
включения, цвета побежалости и другие дефекты.

4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические вакуумные
и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Отрезной станок типов 8230 и
2К337.

Шлифовальный станок модели
ЗЕ881.

Точильно-шлифовальный станок
(обдирочно-наждачный) типа ТЩ-500.

Универсальный станок для
заточки электродов модели КП-35.

Токарно-винторезный станок
модели 1604.

Отрезные диски
400×4×32 мм по ГОСТ 21963.

Электрокорундовые абразивные
круги с керамической связкой, зернистостью № 50, твердостью СТ-2, размером
300×40×70 мм по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная
типа 2 на бумаге марки БШ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью
40 — 60 по ГОСТ 6456.

Аргон газообразный высшего
сорта по ГОСТ 10157.

Электропечь для сушки и
чистки аргона типа СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.

В случае применения
вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки
серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5 — 6 мм или вольфрамовую проволоку
диаметром 1 — 2 мм длиною не менее 50 мм.

Для воздушных
фотоэлектрических установок используют медные прутки марок M00, M1, M2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3
диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Для определения массовой
доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные
фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в
штативе вакуумной установки, применяют контактную камеру (см. рисунок 1) или
другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.

1 — прокладки; 2 — пластина; 3 — пружина; 4 — контакт

Рисунок 1 — Контактная камера
для вакуумного спектрометра

Допускается применение
другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа,
предусмотренную настоящим стандартом.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовку установки к
выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и
эксплуатации установки.

5.2 Градуировку каждой
фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении
методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава,
аттестованных в соответствии с ГОСТ
8.315.

Допускается применение
однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными
методиками химического анализа.

5.3 При
первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни
работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары
параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений.
Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомезируют. Вычисляют
среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее
арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для
каждого СО.

Расчетным или графическим
способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде
формулы, графика или таблицы. Градуировочные характеристики используют для
определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с
учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

Для установок, сопряженных с
ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением. При этом
точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего
стандарта.

5.4 При повторной
градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

5.5 В случае оперативной
градуировки (получения градуировочных характеристик с каждой партией
анализируемых проб) выполняют не менее двух параллельных измерений для каждого
СО.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Условия проведения
анализа на фотоэлектрических установках приведены в приложении А
(таблицы А.1,
А.2).

6.2 Длины волн спектральных
линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А
(таблица А.3).

6.3 Выполняют два
параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого
контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при
градуировке. Допускается выполнять три параллельных измерения.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1
Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах
массовой доли не более dcx (таблица 1) для двух параллельных измерений и 1,2dcx для трех параллельных
измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.

Допускается выражать
значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах
шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом
случае dcx выражают в единицах шкалы
отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных градуировочных
характеристик.

В случае превышения
расхождений параллельных измерений допускаемых значений dcx (1,2dcx)
анализ
повторяют.

7.2 За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных
измерений, соответствующих требованиям 7.1.

7.3 Контроль стабильности результатов анализа

7.3.1 Контроль стабильности
градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона
измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных
проб. Допускается проводить контроль только для верхнего предела или середины
диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два
параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N
выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего
прибора фотоэлектрической установки.

7.3.2 Если расхождение
значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает dcx (таблица 1),
вычисляют среднее арифметическое значение и разность DN = N0 — , где N0 — значение аналитического
сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в 5.3.

Таблица 1 — Нормы и нормативы контроля точности

Массовая
доля элементов, %

Погрешность
результата анализа D, %

между
результатами двух параллельных измерений dcx

между результатами
анализа, выполненными в разных условиях dв

между
результатами спектрального и химического анализов dп

между
результатами воспроизведения характеристик СО, полученных при установлении
градуировочных характеристик, и их значениями при контроле стабильности
градуировочных характеристик δст

Спектральный анализ металла гост

Метод фотоэлектрического спектрального анализа

Steel. Method of photoelectric spectral analysis

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11-97 от 25 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 сентября 1997 г. N 332 межгосударственный стандарт ГОСТ 18895-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2002 г.

Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:

Метод основан на возбуждении атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 2424-83* Круги шлифовальные. Технические условия

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 52781-2007, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 21963-82* Круги отрезные. Технические условия

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 21963-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565 с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.

Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Отрезной станок типов 8230 и 2К337.

Шлифовальный станок модели 3Е881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТЩ-500.

Универсальный станок для заточки электродов модели КП-35.

Токарно-винторезный станок модели 1604.

Отрезные диски 400х4х32 мм по ГОСТ 21963.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью N 50, твердостью СТ-2, размером 300х40х70 мм по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки БШ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40-60 по ГОСТ 6456.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Электропечь для сушки и чистки аргона типа СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.

В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5-6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1-2 мм длиною не менее 50 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марок M00, M1, M2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной установки, применяют контактную камеру (см. рисунок 1) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.

1 - прокладки; 2 - пластина; 3 - пружина; 4 - контакт

Рисунок 1 - Контактная камера для вакуумного спектрометра

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5.1 Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

5.2 Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.

Допускается применение однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.

5.3 При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомезируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы. Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

5.4 При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

5.5 В случае оперативной градуировки (получения градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) выполняют не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

6.1 Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках приведены в приложении А (таблицы А.1, А.2).

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А (таблица А.3).

ГОСТ 18895–97 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 сентября 1997 г. N 332 межгосударственный стандарт введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2002 г.

Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:

углерода от 0,010 до 2,0;
серы « 0,002 « 0,20;
фосфора « 0,002 « 0,20;
кремния « 0,010 « 2,5;
марганца « 0,050 « 5,0;
хрома « 0,010 « 10,0;
никеля « 0,010 « 10,0;
кобальта « 0,010 « 5,0;
меди « 0,010 « 2,0;
алюминия « 0,005 « 2,0;
мышьяка « 0,005 « 0,20;
молибдена « 0,010 « 5,0;
вольфрама « 0,020 « 5,0;
ванадия « 0,005 « 5,0;
титана « 0,005 « 2,0;
ниобия « 0,010 « 2,0;
бора « 0,001 « 0,10;
циркония « 0,005 « 0,50.

Метод основан на возбуждении атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик.

ГОСТ 8.315−97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 2424−83* Круги шлифовальные. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 52781−2007, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 7565−81 (ИСО 377−2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава

ГОСТ 21963−82* Круги отрезные. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует , здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Отбор и подготовка проб — по с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.

Отрезные диски 400х4х32 мм по .

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью N 50, твердостью СТ-2, размером 300х40х70 мм по .

Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки БШ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40−60 по .

Аргон газообразный высшего сорта по .

В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5−6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1−2 мм длиною не менее 50 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марок M00, M1, M2 по и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Рисунок 1 — Контактная камера для вакуумного спектрометра

1 — прокладки; 2 — пластина; 3 — пружина; 4 — контакт

Рисунок 1 — Контактная камера для вакуумного спектрометра

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5.2 Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с .315.

5.5 В случае оперативной градуировки (получения градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) выполняют не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

6.1 Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках приведены в приложении, А (таблицы А.1, А.2).

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении, А (таблица А.3).

6.3 Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке. Допускается выполнять три параллельных измерения.

7.1 Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли, не более выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки.

между результатами двух параллель-
ных измерений

между резуль-
татами спектраль-
ного и химичес-
кого анализов

7.3.3 Если превышает допускаемое значение (таблица 1), измерения повторяют в соответствии Если при повторных измерениях превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики для каждой установки определяется ее аналитическими и конструктивными возможностями.

7.3.4 Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.

7.3.5 При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.

7.3.6 Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура контроля стабильности определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа

7.4.1 Контроль воспроизводимости результатов спектрального анализа выполняют определением массовых долей элементов в проанализированных ранее пробах.

7.4.2 Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

7.4.3 Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение (таблица 1) составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

7.5 Контроль правильности результатов анализа

7.5.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.

7.5.2 Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

Читайте также: