Спектрометр для анализа металлов и сплавов инструкция по применению

Обновлено: 04.10.2024

Драгоценные металлы подделывали всегда.

Портили пробу, добавляя в золотой сплав лишнее количество неблагородных металлов, создавали внешне похожие на благородный аурум желтые сплавы, в которых не было ни грамма золота.

Спрос рождает предложение, при этом спрос на дешевую имитацию золота был велик всегда.

В течение XIX и особенно XX века «промышленность имитаций» развивалась особенно быстро.

Другой пример: существует и так называемой «белое золото» — золотой сплав, который ценится так же высоко, как и классический желтый, а в некоторых случаях и выше. Но при визуальном осмотре отличить белое золото от серебра или платины затруднительно.

Для того чтобы точно определять, из какого металла либо сплава металлов создано ювелирное украшение, отлит слиток или отчеканена монета, и предназначены анализаторы драгоценных металлов.

Суть и назначение анализатора

Анализатор драгоценных металлов — это прибор, предназначенный для того, чтобы определять, из какого металла сделано то или иное изделие — кольцо, монета, слиток и т. д.

Прибор определяет точный количественный состав разных химических элементов в изделии, показывает процентное соотношение благородных металлов к неблагородным.

Упрощенно говоря, современный анализатор драгметаллов определяет, сколько в данном изделии содержится чистого:

золота;
серебра;
палладия;
родия;
других благородных металлов, а сколько — примесей (никеля, меди, цинка, хрома и т. п.).

По соотношению золота или серебра к количеству примесей определяется проба изделия.

Так, например самая распространенная в России 585-я проба золота содержит 58,5% чистого металла, а все остальное составляют примеси, введенные для придания сплаву большей прочности, т. к. чистое золото слишком мягкое.

Некоторые приборы сразу показывают пробу, другие выдают на экран числовой код либо содержание различных металлов в процентах, и пробу определяет оценщик по специальной таблице.

Разумеется, если драгоценных металлов в изделии нет, прибор тоже это покажет.

Принципы работы прибора

Анализатор драгметаллов с конструктивной точки зрения — это узкоспециализированный детектор металлов, подобный тем, что применяются в других областях, например в металлопрокате.

Только он сертифицирован и заточен под обнаружение и распознавание не железа и углерода в стальном сплаве, и не меди и олова в бронзовом, а именно драгоценных металлов: золота, серебра, платины в сочетании с различными возможными присадками.

Для проверки качества ювелирных изделий может использоваться только неразрушающий контроль. Это налагает ограничения на физико-химические методы, которые можно применять для исследования.

Это вполне логично — нельзя же портить изделие, отделяя от него фрагменты для химических проверок.

На данный момент для создания анализаторов драгоценных металлов применяются два принципа действия: рентгенофлуоресцентный и электрохимический.

Рентгенофлуоресценция

Этот метод основан на воздействии на объект маломощным рентгеновским излучением при помощи искусственного или природного источника.

В ранних устройствах использовались природные — плутоний-238, железо-55 и т. д. Сейчас чаще применяются искусственные.

Мощность излучения настолько мала, что не может повредить человеку даже при длительном использовании прибора.

Поток рентгеновского излучения «ударяет» в объект, вызывая его ответное свечение в невидимом для человеческого глаза рентгеновском спектре. Индуцированное ответное изучение, представляющее собой поток электронов, улавливается высокочувствительным датчиком. Это и есть флуоресценция.

Каждый химический элемент дает свое характерное «свечение» в соответствующем спектре. Чем больше содержание того или иного вещества, тем мощнее оно будет флуоресцировать.

Специальная программа анализирует суммарный спектр излучений и определяет процентное содержание разных металлов с высокой степенью точности — до 0,1%. Для каждого металла необходима индивидуальная программа.

Другое название этого прибора — энергодисперсионный детектор, или спектрометр.

Электрохимический анализ

Этот метод использует электрохимическую реакцию, которая происходит при контакте металла с электролитом — серной или соляной кислотой, разведенной в воде.

Идея этого метода заключается в том, что у каждого металла собственные, уникальные параметры электропроводности.

При проверке этим прибором на ювелирном изделии закрепляют проводящий контакт от анализатора.

Второй контакт совмещен с датчиком, который, в свою очередь, объединен с емкостью, в которой содержится электролит.

На поверхность изделия выдавливается капля электролита.

Сразу же после этого начинается электрохимическая реакция — часть электронов переходит в электролит. При этом становится возможно определить металл, из которого создано изделие — по его электропроводимости.

Электропроводимость определяется по напряжению, которое возникает в точке контакта электролитного пятна и металлической поверхности изделия.

Для определения точного химического состава вещества используется сравнение с эталоном, изготовленным из платины. Платиновым обычно выполняют один из электродов.

Этот метод также требует наличия специальной программной прошивки в памяти прибора. На данный момент он считается устаревающим, хотя большое количество электрохимических детекторов по-прежнему применяются в разных отделениях Пробирной палаты, на таможенных спецпостах, в ломбардах и т. п.

Как провести анализ золота и других драгметаллов детектором?

Все зависит от принципа, на котором построен анализатор, и его конструкции. Проще всего обращаться с портативным спектрометром, который похож на ручной сканер, используемый в магазинах.

Нужно установить в настройках предполагаемый металл (т. е. выбрать, на что будем проверять), ввести дополнительные параметры (в некоторых моделях) — это может быть, например, уставка «белое золото», чтобы прибор изначально отсек некоторые невозможные в нем примеси.

После этого на экране появится информация о химическом составе исследуемого объекта.

Сложнее работать со стационарными приборами, особенно с теми, что работают по электрохимическому принципу.

Для этого требуются определенные знания.

Перед началом работы прибор необходимо:

откалибровать;
установить правильный режим;
корректно подключить контакты к исследуемому образцу.

Обзор детекторов для проверки драгметаллов и их цена

Для сравнения мы возьмем три модели — две отечественного и одну — иностранного производства.

«Призма-М» производства ГК «Гранат».
Детектор золота «ДеМон-Ю» производства «Ультрамаг».
«GoldXpert» производства японской компании

Анализатор «Призма-М» от петербуржской группы компаний «Гранат» является профессиональным устройством, рекомендованным для государственных пробирных палат, таможенных постов, ломбардов и т. д.

Принцип действия — рентгенофлуоресцентный.

Тип — стационарный, переносного типа.

Чтобы просканировать изделие, необходимо положить его в специальную камеру прибора.

Детектор золота «Призма-М» определяет также серебро, палладий, родий, платину и содержание в них различных примесей в концентрации до 0,1%.

Полная масса — 11 кг. Время работы от аккумулятора — до 2 ч. Большое количество режимов обеспечивает гибкость настройки изделия.

Стоимость предоставляется по запросу. Ориентировочно – в пределах 100 000 рублей.

Детектор «ДеМон-Ю» — это портативный прибор для определения пробы золота и других драгметаллов, работающий по электрохимическому принципу.

Комплектуется электродами, щупом-датчиком и емкостью с электролитом.

Прибор способен распознать золото, серебро, палладий и платину самых распространенных проб. Имеет 2 основных рабочих программы — для металлов белого и желтого цвета.

По характеристикам это — тестер, который предназначен только для определения подлинности пробы ювелирного изделия. Его точный химический состав не показывается.

Стоимость — 21 000 рублей.

Прибор для проверки золота и не только «GoldXpert» — профессиональное оборудование японского производства, использующий метод спектроскопии.

С базовой прошивкой способен определить и идентифицировать 25 различных благородных и неблагородных металлов, включая все металлы, причисляемые к драгоценным.

Определяет элементы от серебра до иридия и осмия, и большое количество других, в том числе:

медь;
железо;
цинк; ;
марганец;
никель;
кобальт и другие.

Конструктивно и по габаритам и массе схож с прибором «Призма-М». Стоимость также предоставляется по запросу и примерно сопоставима с ценой отечественного аналога.

Интересное видео

На видео показан процесс работы прибора для определения пробы золота «GoldXpert»:

Заключение

Анализатор драгоценных металлов — необходимый прибор для того, кто по роду занятий часто сталкивается с необходимостью проверить ту или иную драгоценность на подлинность. Пригодится он даже если вы попросту нашли золото — возможно, находка не так уж и ценна, или наоборот.

Современные детекторы профессионального уровня обеспечивают высокую точность проверки. Более простые портативные модели целесообразно использовать, если необходимо провести упрощенную проверку изделия на выезде.

Спектрометр для анализа металлов и сплавов инструкция по применению

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРОВЕДЕНИЮ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МЕТАЛЛА ДЕТАЛЕЙ
ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК С ПОМОЩЬЮ СТИЛОСКОПА

СОСТАВЛЕНЫ Специализированным центром научно-технический информации по эксплуатации энергосистем ОРГРЭС

Автор инж. Д.Э.Кан

Редактор канд. техн. наук А.Г.Комаровский

УТВЕРЖДЕНЫ Главным инженером Главэнергоремонта П.Орешкиным, Главным инженером Главного технического управления по эксплуатации энергосистем С.Молокановым

Методические указания предназначены для монтажного, ремонтного и эксплуатационного персонала, осуществляющих организацию и производство работ по монтажу и ремонту оборудования, а также контроль и наблюдение за металлом трубопроводов, котлов и турбин на тепловых электрических станциях.

Методические указания разработаны на основе опыта работы производственного предприятия "Мосэнергоремонт".

С выходом Методических указаний отменяется "Временная инструкция по спектральному анализу металла деталей энергетических установок с помощью стилоскопа", выпущенная БТИ ОРГРЭС в 1962 г.

ВВЕДЕНИЕ

Для обеспечения надежной работы энергетических установок с высокими параметрами пара их детали и узлы изготавливаются из жаропрочной и жаростойкой стали.

Случайная замена материала изделий при монтаже и ремонте оборудования, не предусмотренная проектом, может привести к выходу из строя установки или к тяжелым авариям. Для предотвращения аварий производится спектральный анализ металла с помощью стилоскопа, позволяющий на месте, без повреждения деталей приближенно оценивать процентное содержание в стали* ванадия, хрома, молибдена, никеля, титана, вольфрама, марганца, ниобия, кобальта, кремния. Продолжительность анализа для определения марки стали - 2-3 мин.

* Возможен также анализ цветных сплавов.

На необходимость спектрального анализа посредством стилоскопа для контроля металла при монтаже и ремонте энергетического оборудования указано в правилах Госгортехнадзора и соответствующих руководящих материалах Министерства энергетики и электрификации СССР.

Настоящие методические указания определяют условия и порядок ведения работ с помощью стилоскопа при анализе металла деталей и узлов энергетического оборудования.

I. ПОНЯТИЕ О ВИЗУАЛЬНОМ СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ И АППАРАТУРЕ

Всякое вещество, приведенное в состояние светящихся паров, дает излучение, характерное для его атомного строения, которое слагается из общего излучения атомов всех элементов, входящих в состав данного вещества.

Для определения химического состава вещества методом спектрального анализа требуется выделение излучения атомов каждого элемента, т.е. отделение друг от друга световых лучей с разными длинами волн.

Разложение света по длинам волн осуществляется с помощью оптических приборов: стилоскопов и спектрографов. При этом излучение наблюдается в виде спектра, представляющего совокупность большого количества светящихся ярких линий.

Спектр является характеристикой исследуемого материала, позволяющей по наличию соответствующих спектральных линий судить о составе излучающих паров.

Для возбуждения спектра обычно применяются искровые и дуговые источники света, которые входят в комплект стилоскопической установки.

Электрическая схема генераторов стилоскопических установок позволяет получать электрическую дугу или низковольтную искру, удовлетворяющую условиям проведения анализов. Питание генератора осуществляется через разделительный трансформатор, вторичная обмотка которого заземляется.

Принцип действия стилоскопической установки - создание электрического разряда между анализируемым объектом (являющимся одним из электродов) и постоянным электродом прибора, приводит к парообразованию вещества электродов и заполнению межэлектродного промежутка светящимися парами. Излучение светящегося пара направляется через узкую щель прибора в оптическую систему, где происходит разложение света и образование линейчатого спектра. Полученный спектр представляет собой ряд световых проекций щели, каждая из которых соответствует определенной длине волны.

Наличие в спектре характерных линий искомых элементов указывает на присутствие данных элементов в анализируемом металле.

Сравнение относительной интенсивности спектральных линий искомых элементов с линиями основы дает возможность приближенной оценки содержания в металле элементов.

Таким образом, с помощью стилоскопа производится качественный и полуколичественный анализ стали, позволяющий определить наличие и приближенно оценить количество легирующих элементов в стали. Сопоставление полученных результатов с химическим составом проектной марки стали позволяет оценить соответствие металла исследуемой детали требованиям проекта. Химический состав наиболее распространенных сталей и присадочных материалов для сварки, применяемых в котлотурбостроении, приведен в приложении I.

В настоящее время промышленность выпускает два типа стилоскопов: стационарный СЛ-11 с горизонтальным расположением деталей и переносный СЛП-2, в котором детали смонтированы в вертикальной плоскости. Применяется также много приборов прежних выпусков: CЛ-1, СЛ-3, СЛ-10, СЛП-1 и др.

Стационарные стилоскопы используются для проведения спектрального анализа мелких деталей, переносные стилоскопы - для контроля крупногабаритных изделий и деталей на смонтированном оборудовании, доставка которых к стационарному стилоскопу невозможна.

Распространены две оптические схемы устройства стилоскопов: автоколлимационная (стилоскопы СЛ-10, СЛ-11 и СЛП-2) и схема постоянного отклонения (стилоскопы СЛ-1, СЛ-3 и др.).

Для приборов, построенных по автоколлимационной схеме, характерно двойное прохождение луча через две диспергирующие призмы: неподвижную шестидесятиградусную и поворотную тридцатиградусную с посеребренной гранью большого катета (рис.1). При этом ахроматический объектив выполняет роль и объектива зрительной трубы.

Рис.1. Оптическая схема стилоскопа СЛП-2:

2 - диспергирующая призма; 3 - объектив; 4 - призма; 5 - оптическая щель; 6 - конденсор; 7 - призма;
8 - защитное стекло; 9 - постоянный электрод; 10 - анализируемый объект; 11 - упорные контакты

В схеме постоянного отклонения обязательны два объектива и диспергирующая система, состоящая из трех шестидесятиградусных призм.

Автоколлимационные стилоскопы благодаря минимальному количеству оптических деталей компактны, имеют небольшой вес и хорошо разделяют линии с близкими длинами волн. Введение в поле зрения окуляра анализируемого участка спектра проводится поворотом диспергирующей призмы относительно неподвижно закрепленного окуляра. При этом происходит перефокусировка объектива с сохранением резкости спектра, что значительно облегчает условия его рассмотрения.

II. ПОДГОТОВКА ИЗДЕЛИЙ И СТАНДАРТНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ К АНАЛИЗУ

1. Для проведения анализа на изделии (образце) выбирается по возможности плоский, гладкий участок и на нем зачищается площадка размером 2х2 см. Окалина, антикоррозионные покрытия, следы краски, всевозможные поверхностные загрязнения, а также поры, шлаковые включения, трещины, раковины, шероховатости и прочие пороки на поверхности анализируемого образца удаляются зачисткой абразивным кругом. Так как существует возможность загрязнения анализируемого изделия (образца) материалом круга, особенно при определении кремния и титана, окончательная обработка поверхности аналитической площадки производится напильником. Если изделие подвергалось обработке, вызвавшей изменение химического состава в поверхностном слое (химико-термическая обработка, травление и др.), то такой слой также обязательно снимается.

При работе с переносным стилоскопом на изделии готовится вторая площадка размером ~1 см на расстоянии 8 см от первой, служащая опорой для вольфрамовых контактов стилоскопа, с помощью которых производится присоединение анализируемого объекта к заземляющему проводу прибора. Зачистка опорной площадки ограничивается удалением загрязнений и окалины.

Для отбора проб с помощью ударно-искрового пробоотборника на изделии подготавливается одна площадка размером 3х3 см.

2. Масса анализируемого изделия во всех случаях должна быть не менее 50 г, иначе может произойти усиленное поступление пробы в плазму разряда, что приведет к преувеличенному представлению о содержании элементов в анализируемом изделии (образце).

Мелкие детали, стружка и прочие объекты малой массы допускаются к анализу при условии приготовления из них специальных образцов.

Стружка прессуется в брикет диаметром порядка 15 мм при длине 50 мм. Брикеты готовятся на механических прессах различного типа или путем уплотнения в формах с помощью кувалды.

Для анализа сварочных электродов образцы приготовляются из наплавленного металла. Наплавка производится на пластины из малоуглеродистой стали (Сталь 20, Ст.2, Ст.3), предварительно проверенные стилоскопом на отсутствие легирующих элементов. Каждая наплавка выполняется одним электродом на отдельную пластину, толщина которой при диаметре электрода до 2 мм должна быть не менее 3 мм и при диаметре электрода свыше 2 мм - не менее 6 мм. Форма наплавки круглая в виде цилиндра, высота и основание которого не менее четырех диаметров проверяемого электрода. Анализ производится по верхней площадке. В каждой партии анализируется три электрода, взятых из разных пачек (замесов), вне зависимости от количества замесов, составляющих партию.

3. Постоянные электроды стилоскопа перед началом работы должны иметь следующие размеры:

1) электроды дисковой формы - диаметр 60 мм для переносных стилоскопов и 90 мм для стационарных, толщину 1,0-1,5 мм;

При массовых анализах следует применять дисковые электроды. Использованную часть электродов рекомендуется срезать на токарном станке, а оставшиеся электроды применяются по назначению. Перед каждым анализом постоянные электроды должны зачищаться. При заточке электродов допускается уменьшение диаметра диска до 40 мм и длины стержня до 130 мм с выполнением указанного выше профиля заточки, так как использование электродов с различной заточкой вносит ошибки в спектроскопические оценки. Для заточки электродов и изделий должны применяться специальные заточные станки, напильники и наждачная бумага.

Чтобы избежать переноса вещества от предыдущей анализируемой пробы на последующую, инструмент, используемый для зачистки, должен очищаться после каждого его применения.

III. ОРГАНИЗАЦИЯ И ОФОРМЛЕНИЕ РАБОТ ПО СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ

1. В соответствии с инструкциями по наблюдению за металлом котлов, трубопроводов и турбин обязательному спектральному анализу с помощью стилоскопа подлежат все вновь устанавливаемые детали энергетического оборудования, независимо от наличия сертификата, маркировки и предстоящего срока эксплуатации, предназначенные для работы при температуре выше 450 °С, а также все детали и материалы, которые по проекту должны быть выполнены из легированной стали (приложение II).

Организация, производящая работы по спектральному анализу, несет ответственность за правильность выполнения анализа и качество технической документации по нему.

2. Результаты анализов оформляются протоколами (приложение III) составляемыми в трех экземплярах: один экземпляр хранится в организации, производящей анализ, а два другие выдаются заказчику.

В протоколе подробно, с указанием наименования детали, в соответствии с чертежом перечисляются все прошедшие проверку детали, присадочные материалы, сварные швы и т.д.

Анализ на смонтированном паропроводе проводится по схеме паропровода в соответствии с нумерацией сварных стыков (рис.2). Запись результатов анализов ведется согласно номера сварных стыков, ограничивающих место анализа: например, участок трубы между стыками "69-70" обозначается "труба 69-70", задвижка между стыками "65-66" - "задвижка 65-66" и т.д., а металл сварных швов непосредственно номером стыка. Протоколы без приложения схем недействительны.

Рис.2. Схема паропровода:

65-77 - сварные стыки

Если при контроле крепежа на установленной по месту постоянной работы арматуры или фланцевых соединений обнаружено несоответствие стали проектной марки, то составляется эскиз (рис.3) с расстановкой и нумерацией крепежа, который прилагается к протоколу. Запись результатов контроля крепежа ведется в протоколе согласно принятой на эскизе нумерации.

Задвижка 65-66

Рис.3. Схема расположения гаек и шпилек:

1-12 - порядок расположения гаек и шпилек

3. Детали, присадочные материалы и сварные швы, металл которых не соответствует проектным маркам, подлежат изъятию и замене, о чем составляется акт, который может служить основанием для предъявления станцией рекламации заводу.

Если при контроле металла сварных швов выявлен хотя бы один шов, металл которого не соответствует проектному, контролю подлежат все однотипные швы (100%), выполненные данным сварщиком на проверяемом оборудовании.

4. Все проверенные детали котлов и трубопроводов, не имеющие заводскую маркировку, анализ которых производится до установки на агрегате, подвергаются маркировке - окраске или клеймению. Детали турбин маркировке не подлежат.

Трубы паропроводов, питательных линий, их байпасы и дренажи, трубы повepxнocтeй нагрева, змеевики, панели, коллекторы и т.п. окрашиваются по наружной поверхности в соответствии с цветной маркировкой по МРТУ 2402-65, приведенной ниже.

Выбрать спектрометр: по типу и использованию

Рано или поздно перед сотрудниками литейных компаний, либо компаний, занимающихся обработкой металлов, встает вопрос о выборе и приобретении анализаторов, предназначенных для определения химического (элементного) состава металлов.

В нашей стране производятся анализаторы, позволяющие надежно определить химический состав и марку материала. Кроме того, существуют много фирм-посредников, зарабатывающих на перепродаже указанных спектрометров. И, естественно, менеджеры этих фирм продвигают «свою» продукцию. Обычно это приборы зарубежного производства.

В связи с этим, конечному покупателю (не специалисту в спектральном анализе) трудно разобраться какой прибор оптимально подходит для решения его конкретной задачи.

Типы спектрометров

По типу возбуждения наиболее часто применяемые спектрометры можно разделить на следующие большие группы:

Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP).

Основные достоинства и недостатки данных приборов обусловлены тем, что они измеряют концентрацию химических элементов в жидкостях.

К положительным сторонам ICP-спектрометров следует отнести:

Низкие пределы обнаружения 10 -8 - 10 -5 %,
Линейность градуировочных характеристик во всем диапазоне измерений,
Доступность и небольшая стоимость градуировочных растворов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

Высокая стоимость приборов,
Постоянное содержание химико-аналитической лаборатории (высококвалифицированные химики-аналитики, дорогие реактивы),
Большое время анализа, обусловленное переводом исследуемых материалов в жидкую фазу (растворение),
Невозможность определения углерода (требуется дополнительное оборудование),
Не очень надежные измерения больших концентраций (от 5 % и выше),
Ограниченное количество ГОСТов на методы спектрального анализа ICP-спектрометров. Требуется разработка МВИ (Методика Выполнения Измерений), а это дополнительные расходы.

Все вышеперечисленное сильно увеличивает стоимость единичного анализа, а большое время анализа (2-8 часов) ставит под сомнение использование указанных приборов как экспресс-анализаторов.

Атомно-абсорбционные спектрометры

Все вышеперечисленное можно отнести и к атомно-абсорбционным спектрометрам. Только последние анализируют спектры поглощения, а не спектры излучения.

Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА)

Данные приборы определяют концентрации элементов в твердых пробах, порошках, жидкостях.

Сразу сделаю оговорку. В данной статье не рассматриваются мобильные (переносные) спектрометры РФА. Более подробно они описаны в статье на нашем сайте. Здесь будем рассматривать большие стационарные приборы с высокой мощностью рентгеновского излучения. Указанные приборы имеют очень большие перспективы.

К положительным сторонам РФА-спектрометров следует отнести:

Перечень измеряемых элементов от бериллия (Be) до урана (U).
Диапазон измерения концентраций от 0,0001 до 99 %. И это без ограничений в больших концентрациях.
Возможность проведения измерений практически любого материала, используя метод фундаментальных параметров (без калибровки). Хотя в данных приборах можно использовать и традиционные градуировочные характеристики, построенные по эталонам. Это улучшает правильность показаний,
Экспресс анализ.

Очень высокая стоимость приборов (от 50 миллионов рублей),
Форм-фактор. Образцы для анализа должны быть определенной формы и размеров, для помещения их в измерительную кассету,
Дорогое сервисное обслуживание, а так же высокая стоимость владения, обуславливается наличием как дорогого прибора, так и дорогого периферийного оборудования (газовый пост аргон, азот, вакуумный пост, чиллеры, куллеры, жидкий азот, стабилизаторы и т.п.)

Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой

У данного типа спектрометров искровой разряд работает на воздухе. Это означает, что сера и фосфор в сталях данному прибору недоступны. Вообще недоступна область ультрафиолета до 190 нм. Углерод измеряется с трудом. Многие легкие элементы окисляются кислородом воздуха и уносятся из зоны горения. Спектр возбужденный высоковольтной искрой имеет перекос в сторону мало стабильных ионных линий.

Отсюда большие погрешности анализа. Однако указанные приборы нашли свое место при анализе цветных сплавов в разбраковке, где не требуется высокая точность и стабильность анализа. Цена этих приборов не велика.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

Невысокие требования к пробоподготовке,
Низкая стоимость приборов,
Небольшие затраты на сервисное обслуживание.
Экспресс анализ.

Анализ только монолитных токопроводящих образцов
Ограниченный перечень определяемых элементов.
Невысокие пределы обнаружения измеряемых элементов (0,01%).
Повышенные погрешности при анализе.
Данный тип приборов не обеспечивает выполнение анализов в соответствии с требованиями ГОСТов на методы спектрального анализа и требует разработку специальных нормативных документов (МВИ) для проведения анализов.
Может использоваться для анализа только цветных сплавов. В сталях не измеряет C, S, P.

Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры

Это классические дуговые спектрометры. Область применения указанных приборов ограничена. Предназначены для анализа в основном сыпучих проб: стружки, порошков, руды, почв и др.

Прибор работает на воздухе. Поэтому имеет все те же отрицательные свойства, как и приборы с конденсированной искрой. Однако дуговой разряд позволяет опустить нижний предел обнаружения до уровня 10 -6 - 10 -4 %. И это все без растворения пробы, как в ICP-спектрометрах. То есть это экспресс анализ. Цена указанных приборов средняя.

Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона

Само название указанного прибора говорит о том, что разряд у него происходит в среде чистого инертного газа аргон. То есть нет никакого окисления, эвакуации элементов из зоны горения. Диапазон длин волн у большинства приборов начинается от 170 нм. Таким приборам доступны углерод, сера, фосфор, мышьяк, азот, бор начиная от 0,001 %, а то и ниже. То есть перечень определяемых элементов не ограничен. Спектр возбужденный низковольтной искрой имеет перекос в сторону стабильных атомных линий.

Это означает хорошую стабильность и повторяемость измерений и, как следствие, низкую погрешность анализа. Практически все металлы и сплавы обеспечены нормативной документацией (ГОСТами на методы спектрального анализа). И указанные приборы обеспечивают выполнение требований этих ГОСТов. Во всяком случае приборы изготавливаемые нашей компанией перекрывают требования ГОСТов в 5-15 раз.

Неограниченный перечень измеряемых элементов.
Низкие пределы обнаружения (0,001-0,0001%).
Низкая погрешность анализа.
Проведение измерений в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ).
Экспресс анализ.
Невысокая стоимость приборов.
Простота в эксплуатации.
Низкая стоимость анализов.

Высокие требования к газу-носителю аргон, или использование систем доочистки.
Пробоподготовка должна выполняться в соответствие с ГОСТами на методы спектрального анализа.
При измерении больших концентраций (10-15 % и выше) надежность измерений падает. Оптимальный диапазон измерения концентраций данного типа спектрометров находится в пределах от 0,001 до 15%.
Измеряет только токопроводящие монолитные пробы.

Вот очень короткое описание основных групп спектрометров, существующих на нашем рынке. В данное описание не вошли совсем экзотические, узкоспециализированные приборы.

Теперь перейдем непосредственно к выбору спектрометра.

Выбор спектрометра

Для подбора нужного спектрометра необходимо сформировать техническое задание на прибор.

Требуется ли экспресс анализ?
Какие элементы я хочу измерять и в каких концентрация?
В каких сплавах я это хочу измерять?
Как часто у меня будут проводиться измерения?
Если у меня входной контроль, какие сплавы, марки планируются для измерений?
Если у меня литейное производство, то буду ли я плавить металл по российским гостам или у меня будут дополнительные требования? Если да, то какие?
Где будет находиться прибор? Это лаборатория, цех, склад, улица?
Смогу ли я обеспечить прибор стабильным электропитанием или надо ставить стабилизатор?
Доступен ли мне газ аргон требуемой чистоты, или надо озаботиться приобретением системы доочистки?
Собираюсь ли я аккредитовать будущую лабораторию в органах Госстандарта?

Несколько примеров использование спектрометров

Если предприятие занимается производством только цветных сплавов (бронзы, латуни, алюминиевые, цинковые сплавы) или изделий из них и требования к легитимности измерений (государственная аккредитация лаборатории) невелика, то можно использовать приборы с высоковольтным искровым разрядом. Отрицательные стороны указанных приборов компенсируются низкой стоимостью аппаратуры.
Если же к этим требованиям добавляется анализ сталей либо увеличивается количество определяемых элементов и требования к погрешности измерений, то без спектрометров с низковольтной искрой в среде аргона не обойтись.
В случае, если предприятие планирует производить жаропрочные, жаростойкие стали или изделия из них, можно рассматривать рентгено-флуорисцентные спектрометрах. Если не из самых дорогих, то придется докупать спектрометр с низковольтной искрой в аргоне для легких элементов в малых концентрациях (углерода, серы, фосфора, кремния алюминия).
Для анализов жидкостей лучше использовать спектрометры с индукционно связанной плазмой.
Для задач горно-добывающей промышленности прекрасно подойдет дуговой спектрометр.

Нельзя выбрать один автомобиль на все случаи жизни и на официальный прием ездить, землю на дачу возить и в гонках участвовать. Точно так же нет одного прибора для использования во всех поставленных задачах.

В общем и целом выбор типа спектрометра это вечный компромисс между ценой, возможностями и качеством.

У вас остались вопросы?
Задать вопрос через сайт и мы ответим вам в течении 1-2 рабочих дней. Или звоните в офис компании.

Атомные оптико-эмиссионные спектрометры

Заказать искровое атомно-эмиссионное оборудование от «Искролайн» можно на выставках, в которых мы регулярно участвуем, или у нас на производстве. Приезжайте, привозите свои образцы, наши специалисты проанализируют их в вашем присутствии. Если вы заинтересовались покупкой наших приборов и у вас есть вопросы, пишите, звоните, мы с радостью ответим на ваши вопросы. Также ознакомтесь с дополнительным оборудованием.

Подбор оборудования:

Прибор предназначен для проведения быстрого и точного спектрального анализа металлов и сплавов с различными основами (Fe, Al, Cu, Zn, Pb, Sn, Sb, Ni, Ti, Co, Mg).

Доступны любые спектральные линии в диапазоне 167–460 нм (включая линии фосфора, серы и углерода) с разрешением 0.02–0.03 нм.

Искролайн 100 — это экономичная модель искрового спектрометра с наилучшим в своем классе соотношением «цена/аналитические возможности» при высоком качестве изготовления и надежности.

Эмиссионный спектрометр Искролайн 100 внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана, Белоруссии и др.

Анализ сложных сплавов
Измерение S, P, C, а также сильные аналитические линии щелочных элементов: Li, Na, K
Цифровой контроль подачи аргона
Определение марки

Атомно-эмиссионный спектрометр «ИСКРОЛАЙН 250K» представляет собой аналитический прибор лабораторного класса для проведения экспресс анализа металлов и сплавов на любых основах.

Бескомпромиссный подход к качеству изготовления и параметрам прибора.

Доступны любые спектральные линии в диапазоне 167–800 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.015 – 0.02 нм (в диапазоне 167–350 нм ) и 0.02 – 0.03 нм (в диапазоне 350–800 нм ).

Эмиссионный спектрометр Искролайн 250K внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана, Белоруссии и др.

Анализ сложных многоосновных сплавов
Анализ чистых металлов
Сильные линии щелочных элементов: Li, Na, K, Rb, Cs
Сертификационный анализ
Прочие рутинные задачи

Атомно-эмиссионный спектрометр «ИСКРОЛАЙН 300» представляет собой аналитический прибор лабораторного класса для проведения экспресс анализа металлов и сплавов на любых основах.

Доступны любые спектральные линии в диапазоне 167–930 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, азота, водорода, кислорода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.007–0.01 нм (в диапазоне 167–330 нм ) и 0.02–0.03 нм (в диапазоне 330–930 нм ).

Эмиссионный спектрометр Искролайн 300 внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана, Белоруссии и др.

Свободное перемещение по цеху, складу, рабочей площадке
Анализ крупных заготовок
Точность анализа сопоставима с настольными приборами
Большое время автономной работы

Мобильный искровой эмиссионный спектрометр предназначен для проведения точного анализа сплавов с различными основами (Fe, Cu, Al, и пр.).

Возможность стационарной настольной установки с подключением дополнительного монитора, клавиатуры и прочего офисного оборудования.

УФ-зонд высокого разрешения охватывающий все критические элементы в ультрафиолетовом диапазоне, такие как C, P, S, N, Sn, As, B и т.п.

Искролайн 500 - это не просто «разбраковщик», а полноценный эмиссионный спектрометр, позволяющий решать подавляющее число аналитических задач. Мы не пожертвовали аналитическими возможностями ради мобильности.

Эмиссионный мобильный спектрометр Искролайн 500 внесен в Государственный реестр средств измерений России и других стран.

Измерение порошков, стружек, твёрдых металлов и сплавов, масел, жидкостей
Высокая точность анализа
4 режима дуги: постоянного, переменного тока и прерывистая дуга с переменной полярностью

Оптический эмиссионный спектрометр Искролайн 1000 имеет источник возбуждения спектров дуговой разряд в воздухе, угольные электроды, сдвоенный воздушный спектрограф с диапазоном 185–930 нм и регистрацию на линейных ПЗС-детекторах.

Сфера его применения — это, в первую очередь, спектральный экспресс анализ порошковых материалов (почвы, породы, геологические образцы), так же анализ токонепроводящих образцов, сплавов и металлов, в том числе при производстве особо чистых материалов.

Спектрометр Искролайн 1000 внесен в Госреестр СИ России.

Измерение порошков, стружек, твёрдых металлов и сплавов, масел, жидкостей
Высокая точность анализа
3 режима дуги:
дуга постоянного, переменного тока и прерывистая дуга

Оптический эмиссионный спектрометр СПАС-01 имеет источник возбуждения спектров дуговой разряд в воздухе, угольные электроды, сдвоенный воздушный спектрограф с диапазоном 200–930 нм и регистрацию на линейных ПЗС-детекторах.

Спектрометр СПАС-01 внесен в Госреестр СИ России.

Исследовательские работы
Сертификационные, геологические и экологические экспресс-анализы
Определение более 70 химических элементов

Уникальность этого эмиссионного спектрометра в комбинированном источнике возбуждения спектров, который сочетает лазерную искру и электрический искровой разряд. Такой подход значительно (в 3–10 раз!) улучшает метрологические характеристики (чувствительность и воспроизводимость).

В настоящее время для спектрального анализа проб на спектрометре ЛИЭС доступны любые спектральные линии в диапазоне 185–930 нм.

Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10 -5 % (0.1 г/т) до 10 -4 % (1 г/т).

Спектрометр ЛИЭС внесен в Госреестр СИ России.

Широкий диапазон мощности, до 2 кВт
Низкий расход аргона
Решает все экологические задачи по требованиям отечественных нормативных документов

Оптико-эмиссионный спектрометр ЭРИДАН 500 с источником возбуждения спектров индуктивно-связанной плазмой (ИСП) имеет сдвоенный вакуумный спектрограф c диапазоном 170–930 нм и систему регистрации на ПЗС-детекторах.

От других IСP-спектрометров его отличает:

богатая базовая комплектация при скромной цене;
оригинальная конструкция горелки с водным охлаждением. Благодаря этому прибор имеет ряд преимуществ и достигается очень низкий расход аргона (всего 5-6 л/мин — меньше всех в мире!)
эргономичное исполнение в виде стола, на который удобно ставить контейнеры с пробами, автосемплер, и любое другое оборудование, например, генератор гидридов, ультразвуковой распылитель, лазерный аблятор и т.д.

ЭРИДАН 500 внесен в Госреестр СИ России.

Автоматическая оптимизация параметров
Инновационное аппаратное обеспечение
Качественный анализ любых проб
Библиотека-марочник > 1200 марок, расширение без ограничений.

Команда SciAps с более чем 30-ти летним опытом разработки и поддержки портативных РФА представляют свой передовой рентгенофлуоресцентный анализатор со всеми характеристиками и возможностями, востребованными во многих отраслях.

Производитель: SciAps США.

Полный анализ химического состава за одно измерение
Самый мощный лазер
Подготовка поверхности и шлифовка не требуется

Горные породы и руды, минералы, почвы, кварцевые пески, соду, доломиты, калийные удобрения, жильный кварц, огнеупоры и сырье для них, глины, магнезиты, цемент и шлаки, материалы цементного производства-эти и многие другие материалы мгновенно протестует ручной анализатор SciAps Lazer Z - мини лаборатория в ваших руках.

Прибор стандартно откалиброван на 37 элементов, включая все возможные элементы-спутники, кроме редкоземельных (REE). Серия X имеет один из 3 анодов на трубке: Au, Ag или Rh, в зависимости от применения.

Удаляемые примеси:
O₂, N₂, C_xH_y, CO₂, CO, H₂O
Чистота на выходе до 99.99%
Удаляет частицы вплоть до 1 мкм
Возможно исполнение для очистки азота

Малогабаритное устройство для доочистки инертных газов ИНЕРТА 50. Такой прибор сможет помочь вам в следующих случаях:

когда приобретаемый газ надлежащей чистоты (по документам), оказывается не очень хорошим, либо периодически проскакивают эксцессы с качеством. В этом случае установка произведёт доочистку газа до уровня спектрально чистого.
когда газ нужен ещё более высокой чистоты, чем возможно приобрести в регионе. (например, наиболее распространённый аргон особой чистоты для спектрального анализа по паспорту содержит 0,002% - или 20 ppm – примесей; устройство очистки дочистит его на порядок, снизив количество примесей до 1 ppm и выдав на выходе аргон 99,9999% чистоты).

Комплектуется колесами для удобства перемещения и ножками для стационарной установки.

3 стандартные шкалы измерений
10 дополнительных шкал
Двухпороговая трехцветная световая сигнализация для удобства контроля больших партий продукции

Назначение прибора - измерение твердости изделий из металлов по наиболее распространенным в металлообработке, и в частности в машиностроении, шкалам твердости:

Бринелля (HB)
Роквелла (HRC)
Лейба (HL)

Данные шкалы предназначены для измерения твердости изделий из конструкционных сталей, алюминиевых и медных сплавов.

Дополнительные шкалы (например для Виккерса (HV), Шора (HSD), пользовательских и т.п.)

4 режима дуги: постоянного, переменного тока и прерывистая дуга с переменной полярностью
Решает все классические задачи
Высокий КПД

Генератор дугового разряда «СТАРК-5» предназначен формирования и стабилизации тока дугового разряда при проведении спектрального анализа на дуговых спектрометрах.

Генератор дугового разряда СТАРК-5 обеспечивает все известные типы дугового разряда: дуга постоянного тока, дуга переменного тока, прерывистая дуга в диапазонах от 1А до 25 А.

Низкое помехообразование. Простота и надежность в эксплуатации. Возможность дистанционного управления.

Широкий диапазон настроек
Управление всеми параметрами генератора через программное обеспечение
Адаптация под задачи заказчика

Генератор LCR-разряда «Спаркс» разработан для применения в искровых эмиссионных спектрометрах.

Во время разработки конструкции генератора особое внимание уделялось обеспечению многолетней надежной работы и стабильности параметров.

Широкий диапазон настроек позволяет изменять характер разряда от искрового до дугового (импульсно-дугового) и подобрать оптимальный режим плазмы для самых разных сплавов, от легкоплавких свинцов до жаропрочных сталей.

Высокая светосила
Широкий спектральный диапазон
Температурная стабильность
Качественное изготовление

Спектрограф — это прибор для получения и одновременной регистрации широкой области спектра. В нашем случае речь идёт про оптический спектрограф, который на входе получает свет от плазмы, раскладывает его в спектр и передает его (этот спектр) программному обеспечению в электронном виде для последующей обработки и анализа.

Прибор обладает высокой светосилой, широким спектральным диапазоном и высокой температурной стабильностью.

Масляный пластинчато-роторный
Высокая надежность работы
Повышенный ресурс
Снабжен фильтрами
Система защиты от масляных паров

Канадская компании ADVAVAC выпускает свои насосы в Корее. Эти пластинчато-роторные форвакуумные насосы отличает высокая надежность работы при превосходных рабочих характеристиках. Пластинчато-роторный масляный форвакуумный насос "ADVAVAC" снабжен фильтрами, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый объем, так и в окружающую среду

Высокое качество изготовления и надежность заложенных конструкторских решений обеспечивают минимальное техническое обслуживание этих насосов, что значительно удешевляет их использование в долгосрочном периоде.

Государственные стандартные образцы
Отраслевые стандартные образцы
Стандартные образцы предприятия

Стандартный образец (СО) — это образец с известным элементным составом и аттестованный в установленном порядке.

Для калибровки спектрометров под анализ:

Сплавов на основе железа
Медных сплавы
Алюминиевых сплавы
Сплавов на свинцовой основе (Pb)
Сплавов на основе олова (Sn)
Титановые сплавов(Ti)
Цинковых сплавы (Zn)
Сплавов на основе магния (Mg)
Прочих (Co, W, Sb, Mo)

Массивное медное основание
Верхняя часть разрезная
Образец в виде «грибка»
Отливка образцов из:
чугуна, алюминия, бронз, латуней и т.п.

Для элементного анализа состава чугуна методом атомно-эмиссионной спектроскопии необходимо изготовить пробу, в которой нет частичек «свободного» углерода в форме графита.

Массивное медное основание кокиля обеспечивает высокую скорость охлаждения пробы и, как следствие, получение пробы в которой весь углерод находится в виде цементита Fe₃C (белый чугун).

Верхняя часть кокиля разрезная. Для закрепления частей формы можно использовать стягивающий обруч (хомут) или струбцину. Фото и чертеж кокиля

Образец в виде «грибка» наиболее удобен для анализа чугуна спектральным методом. За «ножку» удобно держать пробу при заточке на электроточиле и она не мешает при фиксации пробы на приборе, а неотбеленный материал ножки удобно брать для сравнительного анализа другими методами.

Кокиль «Грибок» может быть включен в комплект поставки вместе с прибором, или его можно приобрести отдельно.

Читайте также: