Микроструктурный анализ углеродистых сталей
Обновлено: 04.05.2024
Цель работы – изучить микроструктуру углеродистых сталей в равновесном (отожженном) состоянии; определить по микроструктуре примерное содержание углерода и марку стали.
1.1. Общие сведения
Микроструктура – строение металла, видимое при больших увеличениях (более 70-кратного) с помощью металлографического микроскопа, который позволяет рассматривать непрозрачные объекты в отраженных от их поверхности лучах света, и этим он отличается от биологического микроскопа.
Для проведения микроанализа из металла вырезают небольшой образец – микрошлиф, одну плоскость которого, для обеспечения высокой отражательной способности, шлифуют, затем полируют до зеркального состояния. Структура проявляется протравливанием поверхности шлифа каким-либо химическим реактивом (для железоуглеродистых сплавов – 3 – 5 % спиртовым раствором азотной кислоты). Под влиянием этого реактива полированная поверхность зерен феррита и цементита не окрашивается, остается светлой, а их границы растворяются интенсивней до образования углублений, рассеивающих лучи света. Поэтому под микроскопом выглядят темными линиями.
В зависимости от содержания углерода может быть нескольких видов структуры углеродистых сталей после отжига: феррит + перлит, перлит, перлит + цементит вторичный. Механические свойства структурных составляющих представлены в табл. 1.1.
Механические свойства структурных составляющих сталей
Твердость НВ, МПа . 10 -1
Относительное удлинение δ, %
Предел прочности при
Феррит – однофазная структурная составляющая доэвтектоидных сталей - твердый раствор углерода и примесей в альфа-железе. Растворимость углерода: 0,006 % при 0°С (точка Q) и 0,025 % при 727°С (точка Р), т. е. крайне мала, и феррит можно считать технически чистым железом (железо «армко»). Феррит не травится азотной кислотой и под микроскопом смотрится в виде различных по размеру и ориентировке светлых зерен с хорошо различимыми границами (Рис. 1, а).
Цементит – однофазная структурная составляющая заэвтектоидных сталей, химическое соединение - карбид железа Fe3C. Содержание углерода - 6,67 %. Цементит не травится азотной кислотой и под микроскопом выглядит в виде светлых кристаллов пластинчатой формы (см. рис. 1, в, д ).
Перлит – двухфазная составляющая, эвтектоидная смесь феррита и цементита с содержанием углерода 0,765 % (0,8 %). При увеличении в 100-400 раз границы фаз (феррита и цементита) в результате травления шлифа сливаются в единый фон, зерна перлита под микроскопом – темные (см. рис. 1, б). Большое увеличение позволяет наблюдать в перлите отдельные участки феррита и пластины цементита (см. рис. 1, в). Размер пластин цементита влияет на механические свойства перлита, и чем они мельче, тем выше его твердость и прочность. Для увеличения пластичности и снижения твердости специальным отжигом из пластинчатого перлита можно получить перлит зернистый (табл. 1.1).
Количество структурных составляющих в отожженной доэвтектоидной стали в зависимости от содержания в ней углерода, которое определяет ее строение и свойства, приведено в табл. 1.2.
Микроструктурный анализ углеродистых сталей
Микроструктурный анализ углеродистой стали
Получить навыки в проведении микроанализа структур углеродистых сталей, определении по ним типа сплава, содержания углерода, примерной марки стали.
2 Задание
2.1 Изучить микроструктуру доэвтектоидных, эвтектоидных и заэвтекотидных сталей.
2.2 Зарисовать схемы микроструктур.
2.3 Определить по микроструктуре примерное содержание углерода в доэвтектоидной стали.
2.4 Установить значение механических свойств сталей.
3 Приборы, материалы и инструмент
1. Металлографические микроскопы МИМ-7.
2. Комплект микрошлифов углеродистых сталей.
3. Плакаты с изображением микроструктур углеродистых сталей.
4. Плакат «Диаграмма железо-цементит».
4 Общие сведения
Технически чистое железо - сплавы железа с углеродом, содержащие углерода до 0,025%. Его структура состоит из светлых зёрен феррита, разделённых границами тёмного цвета.
Сталь - железоуглеродистый сплав, содержащий углерод от 0,025 до 2,14%.
Микроструктура углеродистых сталей, полученная после медленного охлаждения (отжига), характеризуется равновесным состоянием, т.е. состоянием, при котором все диффузионные процессы в сплаве полностью завершены. Эта микроструктура может быть определена по левой нижней части диаграммы состояния « железо-цементит» (рисунок 1).
По структуре в равновесном (отожженном) состоянии в зависимости от содержания углерода стали делятся на доэвтектоидные, эвтектоидные и заэвтектоидные.
Рисунок 1 «Стальной» участок диаграммы состояния сплавов «железо-цементит» («железо-углерод»).
Доэвтектоидные стали содержат от 0,025 до 0,8% углерода и имеют структуру, состоящую из феррита (светлые зёрна) и перлита (тёмные зёрна). Количество перлита в стали изменяется пропорционально содержанию углерода, (рисунок 2).
Эвтектоидная сталь содержит 0,8% углерода. Структура стали, состоит из зёрен перлита ( эвтектоида ), а зёрна перлита (механическая смесь перлита и цементита) – из чередующихся пластинок феррита и цементита. Такой перлит называется пластинчатым в отличие от зернистого перлита, в котором кристаллики цементита имеют округлую форму (рисунок 2).
Заэвтектоидные стали содержат от 0,8 до 2,14% углерода. Структура стали, состоит из зёрен перлита, окружённых сеткой (оболочкой) вторичного цементита, имеющего белый цвет. Ширина цементитной сетки изменяется пропорционально содержанию углерода. Выделение вторичного цементита по границам зерен перлита нежелательно, так как такая структура обладает повышенной хрупкостью и плохо обрабатывается резанием (рисунок 2).
Рисунок 2. Микроструктуры доэвтектоидной (а), эвтектоидной (б) и заэвтектоидной (в) сталей, аустенитного (г) и ферритного (д) классов.
а) содержание углерода 0,35%, структурные составляющие - феррит (светлые зерна) и перлит; б) содержание углерода 0,8%, структурная составляющая - колонии перлита с хорошо различимой пластинчатой структурой; в) содержание углерода 1,2%, структурные составляющие - перлит и цементит вторичный (пограничные выделения вторичного цементита в виде сплошной тонкой сетки (матрица) по границам зерен бывшего аустенита, превратившегося при медленном охлаждении в крупнопластинчатый перлит); г) структурные составляющие - аустенит (крупные зерна) и выделения феррита (темные включения частично по границам зерен, частично внутри них); д) структурные составляющие - феррит и карбиды третичные.
Рисунок 3 Схемы микроструктур углеродистых сталей в равновесном состоянии.
По структуре стали, находящейся в равновесном состоянии, можно с достаточной, для практических целей точностью определить процентное содержание углерода, а затем установить примерную марку стали. Этот метод основан на определении величины площадей, занимаемых на микрошлифе ферритом, перлитом и цементитом с последующим расчетом процентного содержания углерода. Принимают содержание углерода в феррите равным нулю, в 100% перлита – 0,8%, а в 100% цементита – 6,67%.
Н апример, пусть в доэвтектоидной стали перлит занимает примерно 30% всей площади микрошлифа, а феррит – 70% (рисунок 2,а). Тогда содержание углерода в стали можно определить из пропорции:
100% перлита – 0,8 % С,
30% перлита – х % С.
Такое содержание углерода в среднем имеет углеродистая конструкционная, качественная сталь марки 25 (ГОСТ 1050-88). Марки углеродистой конструкционной и инструментальной стали и их химический состав приводятся в таблице № 1 и № 2. Определение содержания углерода по структуре заэвтектоидной стали приводит к большой погрешности вследствие трудности оценки величины площади, занимаемым вторичным цементитом.
С изменением содержания углерода в сталях изменяется и количественное соотношение различных фаз. С повышением содержания углерода в стали, увеличивается количество цементита и уменьшается количество феррита. Так, в эвтектоидной стали (0,8% С) содержится 88% феррита и 12% цементита, а в стали с 2,14% С – 68,5% феррита и 31,5% цементита.
Феррит (почти чистое железо) – мягкая и пластичная фаза, имеющая следующие механические свойства: НВ 800; в = 300 МПа ( 30 кгс/мм 2 ), = 40%, KCU = 2,5 МДж/ м 2 (25 кгсм/см 2 ).
Цементит (карбид железа Fe3С), содержащий 6,67% С имеет высокую твёрдость – НВ > 8000, но очень хрупок (пластичность и вязкость практически равны 0). Поэтому с повышением содержания углерода в стали, вследствие увеличения количества твёрдой фазы в структуре и уменьшения количества мягкой фазы, повышается твёрдость и прочность и снижается пластичность и вязкость.
Однако механические свойства определяются не только количеством различных фаз, но и качественным показателем – характером взаимного расположения фаз и структурных составляющих. Так, снижение прочности стали с повышением содержания углерода более 0,8% объясняется образованием вокруг зёрен перлита (структурная составляющая, имеющая высокую прочность в = 900…1000 МПа), хрупкой сетки (оболочки) вторичного цементита.
Различие в механических и технологических свойствах сталей с различным содержанием углерода определяет их различное назначение (применение) на практике.
Микроструктурный анализ углеродистых конструкционных сталей
В данной статье пойдет речь о методике проведения микроструктурного анализа конструкционных углеродистых сталей, о назначении и возможностях данного метода, о изменении структуры и свойств конструкционных сталей при воздействии на них высоких температур.
Ключевые слова
Текст научной работы
В настоящее время все большим спросом пользуются быстро возводимые конструкции из стали: ангары, фермы, навесы, павильоны, склады и т.д.). Металлоконструкция обладает множеством существенных преимуществ по сравнению с другими способами возведения зданий: меньшей массой (если сравнить с железобетонными изделиями), простотой и серийностью изготовления, легкостью монтажа и демонтажа, удобством и высокой скоростью возведения, возможностью осуществления монтажа крупными блоками, транспортабельностью, легкостью, прочностью и долговечностью, надежностью в эксплуатации.
Несмотря на ряд достоинств металлоконструкций перед другими строительными конструкциями (кирпичными, железобетонными и т.д.), у них есть существенный недостаток. Хотя углеродистая сталь и является негорючим материалом, но она обладает высокой чувствительностью к высоким температурам и к действию окислительной атмосферы воздуха. Сталь в условиях пожара быстро прогревается, что заметно снижает её прочностные свойства см. рис.1.
Нередко в зданиях и сооружениях, содержащих стальные несущие конструкции возникают пожары. Пожары в современных условиях являются одной из главных опасностей человечества, наносящей огромный материальный ущерб экономике. Опасные факторы пожара значительно снижают прочность стали. Следует отметить, что при нагревании стали выше 300°С её предел прочности снижается. На рисунке 1 показана зависимость от температуры модуля упругости Е, предела текучести σтр, предела прочности σвр и удлинения при разрыве δ для малоуглеродистой стали (например: из Ст3 изготавливают швеллеры, уголки и т.д.) в интервале 0-500°С. Как видно из приведенных кривых, модуль упругости в пределах изменения температуры до 300° С практически не меняется. Более существенные изменения претерпевают величина σвр и, особенно, δ, причем имеет место, как говорят, «охрупчивание» стали — удлинение при разрыве уменьшается. При дальнейшем увеличении температуры пластичные свойства стали восстанавливаются, а прочностные показатели быстро падают.
Рисунок 1. Зависимость механических свойств малоуглеродистой стали от температуры
Как изменяются механические свойства сталей под воздействием высоких температур показано на рисунке 1, а как изменяется микроструктура сталей? На этот вопрос сможет ответить микроструктурный анализ.
Микроструктурный анализ (микроанализ) — это метод исследования внутреннего строения (микроструктуры) металлов и сплавов с помощью металлографических микроскопов при увеличении от 50 до 2000 раз. Микроструктурный анализ позволяет: изучить форму, величину и взаимное расположение зерен, из которых состоит металл (сплав); определить структурно-фазовый состав сплавов; определить неметаллические включения и внутренние дефекты кристаллического строения сплавов; установить, какие изменения внутреннего строения происходят в исследуемом материале (сплаве) под влиянием различного рода воздействий при термической и химико-термической обработке, обработке давлением, сварке и пр. Залогом успеха при проведении микроструктурного анализа является качественная подготовка микрошлифа. Методика подготовки микрошлифа следующая:
Шлифование образца
Плоскость образца шлифуют вручную или на специальных станках (рис. 2).
Шлифование начинают на грубых (крупнозернистых) с абразивным зерном Р 240 до Р600) абразивных бумагах до полного удаления неровностей, наследованных от вырезки образца . Далее переходят к более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микронных бумагах (Р1500). При переходе с одного номера абразивной бумаги к другому необходимо каждый раз образец механически очищать от абразива и поворачивать на 90º к направлению перемещения его на предыдущей бумаге. Заканчивать шлифование на используемой бумаге следует после полного удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей бумаге (рис. 3б).
Полирование образца
Полирование шлифов производят на полировальной установке (станке) с вращающимся металлическим диском, обтянутым тонким сукном, фетром или другим материалом. На ткань полировального круга периодически наносят суспензию (водная взвесь окиси хрома (Cr2O3) в виде мелкозернистого порошка) или автомобильную полировальную пасту, предварительно взбалтывая ее. Поверхность микрошлифа должна приобрести зеркальную поверхность (рис. 3в).
Рисунок 2. Обработка микрошлифа на установке «ШЛИФ — 2М»
Рисунок 3. Подготовка микрошлифа: а — образец изъятый с места аварии для исследования; б — отшлифованный микрошлиф; в — отполированный микрошлиф; г — протравленный микрошлиф
Выявление микроструктуры образца
На отполированный микрошлиф с помощью ватной палочки наносят 3-4% спиртовой раствор азотной кислоты (для углеродистых сталей), затем выдерживают 2-3 секунды до появления признаков протравки, затем нейтрализуют действие травящего состава техническим спиртом, после чего просушивают поверхность шлифа промоканием фильтровальной бумагой (см. рис.3г). Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспериментально по изменению отражательной способности и цвета поверхности шлифа. Признаком достаточной степени травления является исчезновение зеркальности поверхности и приобретение ею светломатового оттенка.
Изучение микроструктуры образца на металлографическом микроскопе
Подготовленный микрошлиф устанавливают на предметный столик металлографического микроскопа с компьютерной обработкой данных, настраивают резкость и контрастность изображения и фотографируют микроструктуру образца. Данный метод приобрел особую актуальность с связи с возросшими темпами строительства быстровозводимых конструкций со стальным несущим каркасом. Известно, что в строительстве быстровозводимых конструкций применяются низкоуглеродистые стали обыкновенного качества марок Ст1, Ст2, Ст3. (например: из Ст3 изготавливают швеллеры, из Ст1, Ст2, Ст3 изготавливают катанку для арматуры, уголки, а из Ст 10, 15, 20 трубы). Такие стали содержат небольшое количество углерода и обладают высокой вязкостью, поэтому такие стали устойчивы к зарождению и распространению усталостных трещин. Усталостные трещины, возникающие в структуре металла очень опасны, так как могут приводить к разрушению конструкции. Микроструктура низкоуглеродистой Ст 3 представляет из себя мелкокристаллическую двухфазную систему, состоящую из перлита (мелкодисперсная механическая смесь феррита и цементита) и феррита. см. рис. 4а.
Рисунок 4. Микроструктура Ст 3 (увеличение х 400): а — Микроструктура Ст3 без перегрева (черные кристаллы — перлит, белые — феррит); б — Микроструктура Ст3 после воздействия высокой температуры (Т=1100 ºС)
На рисунке 4 мы видим микроструктуры Ст3 до теплового воздействия (рис.4 а) и после воздействия высокой температуры в окислительной атмосфере воздуха (рис.4б).
Ст 3, не подверженная воздействию высокой температуры имеет мелкозернистую структуру, а Ст3, побывавшая в условиях пожара обладает крупнозернистой структурой. Чем меньше размеры кристаллов феррита (кристаллы белого цвета), тем выше прочность и твердость стали. При воздействии высокой температуры кристаллы феррита начинают увеличиваться в размерах, т.к. при большей поверхности кристалла он будет обладать меньшей свободной энергией. Соответственно если эксперт, при изучении микрошлифа стали видит крупнокристаллическую структуру, то он может судить с определенной степенью точности о потере прочности данной конструкции.
Методика и особенности подготовки микрошлифов для проведения микроструктурного анализа металлов и сплавов
В данной статье пойдет речь о методике подготовки микрошлифов для проведения микроструктурного анализа металлов и сплавов. Подробно описаны все этапы подготовки шлифов и особенности их изготовления.
В наши дни при расследовании причин пожаров или техногенных катастроф очень часто прибегают к помощи материаловедческой экспертизы. Материаловедческая экспертиза металлических образцов, изъятых с места техногенной катастрофы или пожара, предполагает проведение макроскопического анализа (макроанализа) и (или) микроструктурного анализа (микроанализа). В свою очередь микроанализ состоит из двух этапов: подготовка микрошлифа и исследование микрошлифа с помощью металлографического микроскопа. Микроанализ металлов и сплавов позволяет: изучить форму, величину и взаимное расположение кристаллов, из которых состоит металл или сплав; определить структурно-фазовый состав; определить дефекты внутреннего строения; установить изменения внутреннего строения, вызванные внешними воздействиями на материал (температурное влияние, пластическое деформирование и т.д.). Микрошлифом называют металлический образец с плоской отполированной поверхностью, подвергнутый химическому травлению специальным составом (раствором щелочи, кислоты, хлорного железа и т.д.) с целью выявления структуры металла или сплава. Самой сложной и трудозатратной задачей при проведении микроструктурного анализа металлов и сплавов является качественная подготовка микрошлифа. Этот процесс достаточно трудоемкий и требует от исследователя большого терпения и кропотливости. Для изучения микроструктуры металлов на металлографическом микроскопе достаточно подготовить образцы размером 10х10 мм (Ø 11мм) (см. Рис.1), а высота образца должна составлять 15-20 мм для удобства удержания образца при ручном шлифовании. Если размеры образца менее 10 х 10 мм, то их подготавливают с использование специальной оснастки. В специальную фторопластовую цилиндрическую форму помешают образец, а всё оставшееся пространство формы заливают легкоплавким сплавом или самотвердеющей пластмассой (стиракрилом, бутакрилом, карбодентом и т.п. (Рис.2)), очень хорошо для этих целей подходит легкоплавкий трехкомпонентный сплав Розе (Sn-Pb-Bi) с температурой плавления равной 98°С.
Рисунок 1. Микрошлиф (протравленный) белый доэвтектический чугун
Рисунок 2. Микрошлиф из чугуна, залитый в карбодент
Методика подготовки микрошлифа состоит из нескольких этапов: зачистка, шлифование, полирование и травление поверхности образца. Самым трудоемким процессом при подготовке микрошлифа являются процессы шлифования и полирования. Плоскость образца шлифуют и полируют либо в ручную, либо автоматически на специальных установках (Рис. 3).
Рисунок 3. Установка для приготовления металлографических шлифов
Подготовка микрошлифа (шлифа) начинается с зачистки поверхности. Для этого у образца опиливается на плоскость одна из сторон. Зачистку поверхности лучше всего производить на наждачном круге. Затем начинается этап шлифования образца. Шлифуют образцы на специальных станках с горизонтально вращающимся плоским металлическим кругом, на котором закрепляют наждачную бумагу различной зернистости (Рис.3). Для шлифования необходимо подготовить влагостойкую наждачную бумагу с различным размером зерна абразива. Сначала шлифуют на грубых (крупнозернистых) с абразивным зерном (Р240 — размер зерна составляет 50..63 мкм до Р600 — размер зерна 20…28 мкм) абразивных бумагах до полного удаления неровностей, наследованных от вырезки и зачистки образца. Далее переходят к более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микронных бумагах (Р1500). При переходе с одного номера бумаги на другой следует поворачивать образец под углом 90 ° к направлению перемещения его на предыдущей бумаге. Очень важно при шлифовании постоянно смачивать абразивную бумагу и образец водой для охлаждения поверхности образца, иначе он очень быстро перегревается. Это приводит к появлению окалины на поверхности шлифа. Чтобы шлиф случайно не перегреть в процессе обработки, его прижимают к абразивной бумаге слегка, без усилия. Необходимо помнить, что окружная скорость вращения диска зависит от расстояния от центра вращения диска, и тем она больше чем ближе к краю диска. Поэтому чем дальше от центра вращения диска находится шлифуемый (полируемый) образец, тем интенсивней происходит шлифование поверхности и соответственно её нагрев. Переходить к полированию следует только после полного удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей операции (Рис.4).
Рисунок 4. Некачественно отполированная поверхность образца из стали 30 с микроцарапинами (шлиф не травленый, увеличение х 400)
Рисунок 5. Хорошо отполированная поверхность образца из стали 30 (шлиф не травленый, увеличение х 400)
Для полирования образца необходимо шлифовальную бумагу, установленную на металлическом диске заменить на фетр, войлок или тонкое сукно. Как показывает практика тонкую ткань необходимо приклеивать на картон и только после этого устанавливать на круг шлифовальной машины. Иначе в процессе полирования ткань начинает топорщиться и выезжать из под кольца крепления металлического диска. Далее на фетровый круг наносится абразивная паста. Очень хорошо для полирования металлов подходят автомобильные пасты различной зернистости, предназначенные для полирования кузова автомобилей. Для полирования необходимо подготовить несколько абразивных паст с различной зернистостью. На финишном этапе полирования должна быть применена неабразивная паста. Как понять, что шлиф отполирован достаточно хорошо и процесс полирования можно считать законченным? Во-первых, на поверхности шлифа должны быть удалены все риски и микроцарапины (Рис.5),а поверхность образца визуально должна стать зеркальной. Во- вторых, признаком хорошо отполированной поверхности является отсутствие налипания полировальной пасты на поверхность в процессе полирования. Если поверхность шлифа хорошо отполирована, то полировальная паста на ней не задерживается и на поверхности шлифа не остаются следы пасты. Не рекомендую для полирования использовать пасту ГОИ (окись хрома (Cr2O3)). Дело в том, что данная паста содержит зерна абразива различной дисперсности (т.е. она не однородна). Поэтому в ее структуре встречаются более крупные абразивные частицы, которые оставляют на поверхности шлифа царапины. К шлифованию и полированию образца следует подойти ответственно, набраться терпения и постараться получить поверхность микрошлифа высокого качества. Иначе все поверхностные дефекты, не ликвидированные в процессе полирования: царапины, риски будут отчетливо видны на микрошлифе и при исследовании образца на металлографическом микроскопе не позволят получить качественное изображение структуры. Далее для выявления микроструктуры изучаемого образца отполированную поверхность микрошлифа необходимо подвергнуть травлению различными химическими составами (травителями).
Травитель подбирается в зависимости от химического состава сплава, из которого изготовлен микрошлиф. Например, для травления шлифов, подготовленных из чугуна или углеродистой стали хорошо подходит 2-4% спиртовой раствор азотной кислоты, а для травления меди — раствор, приготовленный на основе хлорного железа.
Сущность процесса травления заключается в различной растворимости в травителях отдельных химически неоднородных структурных составляющих сплава по причине разности их электродных потенциалов. Например зерна феррита в углеродистой конструкционной стали практически не подвержены воздействию травителя, а вот зерна перлита на оборот весьма активно начинают растворяться с образованием на поверхности микрошлифа ярко выраженного микрорельефа. Образовавшийся микрорельеф приводит к потускнению поверхности микрошлифа после травления.
Наносить травящий состав на отполированную поверхность микрошлифа можно с помощью ватной палочки, растирая травитель по всей поверхности. Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспериментально до появления признаков протравки: изменение отражательной способности и цвета поверхности шлифа. После травления шлифа его поверхность необходимо обработать медицинским (техническим) спиртом для нейтрализации травящего состава. Просушивают поверхность шлифа промоканием его поверхности мягкой фильтровальной бумагой или бумажной салфеткой. Далее микрошлиф помещается на предметный столик металлографического микроскопа и изучается его структура.
Читайте также: