Определение хрома в сварочном аэрозоле

Обновлено: 02.05.2024

Коллеги, добрый день!
Сразу извините за некомпетентность начинающих в деле ПК и СОУТ, но вот такой вопрос у нас в ИЛ назрел.
Определяем в сварочном аэрозоле марганец по МУК 4945 в рамках производственного контроля (как, думаю, и большинство на этом форуме).
Сколько по этому НД положено отбирать фильтров на одном рабочем месте? Результат анализа одного фильтра это максимально-разовая концентрация и нормируем по ней (по ГН 2.2.5.3532)?

EUGEN

местный

Если вы аккредитованы на отбор проб по этому МУ, то:

п. 2.4. Разовое определение концентраций вредных веществ должно производиться при непрерывном или последовательном отборе проб ТССА и ГССА в течение 15-минутного стандартного отрезка времени. Если чувствительность методов анализа позволяет в течение 15 минут отобрать не одну, а несколько последовательных проб, то для сопоставления с величинами ПДК м.р. концентрацию того или иного наиболее опасного и характерного вредного вещества, выделяющегося в составе ТССА и/или ГССА, следует находить как среднюю величину из результатов измерений, выполненных за указанный период времени.

2.7. Для получения достоверных результатов при санитарно-гигиенических исследованиях воздушной среды на каждом обследуемом рабочем месте сварщика, наплавщика, резчика металлов, операторов установок напыления порошков металлов должно быть последовательно отобрано не менее 5 проб воздуха для определения концентраций ведущего токсического ингредиента ТССА и не менее 5 проб наиболее характерного токсического ингредиента ГССА.

В МУ есть приложение 6, где перечислены наиболее характерные (помечены значком III). Их надо отобрать на 5 фильтров. Остальные по этому МУ не запрещается отобрать по 1 пробе на 1 фильтр. Что означает знак "+" в этом приложении, я не знаю, возможно - наличие.

А если отбор проб у вас по ГОСТ 12.1.005-88, то для контроля ПДК м.р, :

4.2.2. Содержание вредного вещества в данной конкретной точке характеризуется следующим суммарным временем отбора: для токсических веществ - 15 мин, для веществ преимущественно фиброгенного действия - 30 мин. За указанный период времени может быть отобрана одна или несколько последовательных проб через равные промежутки времени. Результаты, полученные при однократном отборе или при усреднении последовательно отобранных проб, сравнивают с величинами .
4.2.3. В течение смены и (или) на отдельных этапах технологического процесса в одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб. Для аэрозолей преимущественно фиброгенного действия допускается отбор одной пробы

т.е. не менее 3-х фильтров для не АПФД и не менее 1 - для АПФД.

avsha

Сдается мне, что это вообще невозможно сделать. Подозреваю, что и в благословенные времена СССР никто особо не морочился с этой сваркой, все одно вредность.
Мало того, по практическому опыту, невозможно достигнуть совпадения концентрации проб сварочных аэрозолей на 3 фильтрах, я уж и не говорю про 5. Это надо ставить три аспиратора минимум.

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (Вып. 41) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 19 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 CCБT «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335-95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336-95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны», дополнениях 2, 3, 4, 6 к ним и дополнениях 2, 3, 4 и 5 к ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Главный государственный санитарный
врач Российской федерации,
Первый заместитель Министра
здравоохранения Российской Федерации

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций ванадия,
висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля,
свинца, хрома, цинка рентгенофлуоресцентным методом
в воздухе рабочей зоны

Методические указания
МУК 4.1.1354-03

1. Область применений

Настоящие методические указания устанавливают количественный рентгенофлуоресцентный анализ на содержание ванадия, висмута, кобальта, марганца, меди, никеля, цинка, свинца в воздухе рабочей зоны в диапазоне концентраций от 0,02 до 5,0 мг/м 3 ; хрома от 0,005 до 5,0 мг/м 3 ; железа от 0,02 до 50,0 мг/м 3 .

2. Характеристики измеряемых элементов

2.1. Характеристики элементов и гигиенические нормативы

Атомная, молекулярная масса

Регистрационный номер CaS

Предельно допустимые концентрации (ПДК) в воздухе рабочей зоны, максимально разовые/среднесменные, мг/м 3

Класс опасности

Свинец и его неорганические соединения

Никель, никель оксиды, сульфиды и смеси соединений никеля (файнштеин, никелевый концентрат и агломерат, оборотная пыль очистных устройств) по никелю

Марганец в сварочных аэрозолях при его содержании

Марганца оксиды (в пересчете на марганца диоксид):

а) аэрозоль дезинтеграции

б) аэрозоль конденсации

Хром (VI) триоксид

ди Хром триоксид (по хрому III)

Ванадий и его соединения: диванадий пентоксид, пыль

Висмут и его неорганические соединения (по висмуту)

2.2. Физико-химические свойства. Анализируемые химические
элементы присутствуют в воздухе в виде аэрозолей

Железо - серебристо-белый металл. Т_плавл. = 1539 °С, Т_кип. = 3200 °С, плотность - 7,87 г/см 3 . Реагирует с кислотами.

Кобальт - твердый серебристый металл. Существуют две аллотропные модификации. Т_плавл. = 1492 °С, Т_кип. = 3100 °С, плотность -8,84 г/см 3 .

В воде практически не растворим. Растворяется в разбавленных кислотах (хлороводородной, серной, азотной).

Свинец - мягкий серый металл. Т_плавл. = 327,4 °С, Т_кип. = 1740 °С, плотность. - 11,3 г/см 3 . В разбавленных кислотах практически не растворим.

Растворяется в азотной кислоте, мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа.

Никель - серебристый металл. Т_плавл. = 1453 °С, Т_кип. = 2140 °С, плотность - 8,90 г/см 3 . Плохо растворим в воде. Растворяется в минеральных кислотах.

Марганец - серебристо-белый металл, на воздухе покрывается пленкой оксида. Т_плавл. = 1244 °С, Т_кип. = 2095 °С, плотность - 7,44 г/см 3 . Мелко раздробленный марганец легко окисляется. Растворяется в кислотах.

Оксид марганца (IV). Черный порошок. Существует в виде нескольких кристаллических модификаций. При нагревании выше 560 °С диссоциирует с выделением кислорода и образованием оксидов марганца низших степеней окисляемости. Плотность 5,03 г/см 3 ; растворимость в воде 0,14 % (37 °С, 10 суток), в сыворотке человеческой крови 3,38 мг %.

Медь - розовый или красноватый металл. Т_плавл. = 1083 °С, Т_кип. = 2343 °С, плотность - 8,9 г/см 3 . Растворяется в азотной кислоте и горячей концентрированной серной кислоте.

Хром (VI) триоксид - темно-красные гигроскопичные кристаллы. Т_плавл. = 197 °С (разд.), плотность - 2,8 г/см 3 . Растворим в воде. Сильный окислитель.

Дихром триоксид (по хрому III) - темно-зеленые кристаллы. Т_плавл. = 2235 °С (разл.), плотность - 5,21 г/см 3 . Растворим в крови человека.

Оксид цинка - белый кристаллический порошок. Т_возг. = 1800 °С, плотность - 5,6 г/см 3 . Растворимость в воде 0,00016 г/100 г (20 °С). Растворяется в кислотах и щелочах.

Оксид ванадия - красный или красно-желтый порошок. Существует в аморфной и кристаллической модификациях. Т_плавл. = 670 °С, плотность - 3,4 г/см 3 . При температуре 700 °С заметно испаряется, при нагревании (до температуры плавления и выше) дает в воздухе устойчивый аэрозоль, растворяется в кислотах, при растворении в щелочах образует ванадаты. Растворимость в воде - 25 %, в крови - 47 %.

Висмут - серебристо-белый с розоватым оттенком хрупкий металл. Т_плавл. = 271 °С, Т_кип. = 1560 °С, плотность - 9,80 г/см 3 . Растворяется в азотной кислоте (с выделением оксидов азота), в царской водке, в горячей концентрированной серной кислоте (с выделением диоксида серы).

2.3. Токсикологическая характеристика

Ванадий и его соединения по токсическому действию являются ядами с разнообразным влиянием на организм человека. Он вызывает изменения в кровообращении, органах дыхания, нервной системе, обмене веществ, меняет общую реактивность организма.

Действие висмута и его соединений на человека недостаточно изучено. Профессиональные отравления или кожные заболевания при работе с ним до сих пор не выявлены. Однако при исследовании действия соединений висмута на животных было обнаружено нарушение условно рефлекторной деятельности, снижение активности ферментов печени и крови.

При интоксикации медью и ее соединениями возможны функциональные расстройства нервной системы, нарушение функции печени и почек, изъязвление и перфорация носовой перегородки.

При воздействии пыли цинка и его соединений обнаружены выраженные атрофические и субатрофические катары верхних дыхательных путей, желудочно-кишечные расстройства и гипохромная анемия, повышенная заболеваемость верхних дыхательных путей и кариес зубов.

По токсикологическому действию свинец и его соединения являются ядами, которые действуют на все живое и вызывают изменения особенно в нервной системе, крови и сосудах.

Соединения хрома и хром вызывают местное раздражение кожи и слизистых, способствуют прободению хрящевой части носовой перегородки, поражению органов дыхания и других органов.

Марганец и его соединения являются сильными ядами, действующими на центральную нервную систему, вызывая тяжелые органические изменения (главным образом, экстрапирамидный симптомокомплекс).

Соединения железа при длительном воздействии откладываются в легких и вызывают сидероз.

Кобальт и его соединения действуют на углеводный обмен, повышают содержание сахара в крови, избирательно повреждая эндокринную часть поджелудочной железы, снижают кровяное давление, избирательно поражают сердечную мышцу.

Никель и его соединения активируют или угнетают ряд ферментов. Влияют на дефосфорилирование аминотрифосфата. Оказывают влияние на кроветворение и углеводный обмен. Никель связывается с РНК, значительно меньше с ДНК, вызывая нарушение структуры и функции нуклеиновых кислот.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений элементов с погрешностью ± 25 %: ванадия, висмута, кобальта, марганца, меди, никеля, цинка, свинца в интервале концентраций от 0,02 до 5,0 мг/м 3 , хрома от 0,005 до 5,0 мг/м 3 , железа от 0,02 до 50,0 мг/м 3 , при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Отбор воздушной пробы осуществляется путем аспирации через фильтр АФА-ВП-10, задерживающий аэрозоли и твердые частицы. Анализ сконцентрированных на фильтре аэрозолей основан на измерении вторичного рентгеновского излучения, возбуждаемого первичным излучением рентгеновской трубки и испускаемого атомами элементов на соответствующих каждому металлу длинах волн.

Градуировку рентгенофлуоресцентного спектрометра («Спектроскан») проводят с помощью ГСО, состоящего из фильтров ДЭТАТА с осажденным заданным количеством определяемых элементов.

Нижний предел измерения поверхностной массовой концентрации измеряемых элементов на фильтре 2,63 мкг/см 2 .

Нижний предел измерения концентраций в воздухе: ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, цинка, свинца - 0,02 мг/м 3 (при отборе 1050 дм 3 воздуха), хрома - 0,005 мг/м 3 (при отборе 5200 дм 3 ).

Благодаря селективному возбуждению флуоресценции анализируемых элементов другие элементы не мешают определению.

Метод специфичен в условиях: электролитического получения цинка, никеля и кадмия, гальванических покрытий, гидрохимического получения диоксида марганца, при изготовлении источников тока (электроаккумуляторы, электробатареи) на основе никеля и кадмия, при использовании этих источников на телефонных станциях, при выполнении сварочных работ.

Метод не применим при одновременном присутствии в воздухе разновалентных форм хрома или аэрозолей конденсации и дезинтеграции оксидов марганца и неравномерном распределении аэрозолей на поверхности фильтра.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Рентгенофлуоресцентный спектрометр серии «Спектроскан» (кроме модификации S) в комплекте с компьютером IBM PC AT 386-486 и программным обеспечением «КВАНТ»

Термометр лабораторный ТЛ-2,0-100 °С

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с

Электроаспиратор ПУ-ЗЭ (ЗАО «Химко»)

Фильтры АФА-ВП-10, площадь активной поверхности S = 10 см 2

Фильтродержатели ИРА 10

Примечание: допускается применять другие средства измерений, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей методике.

5.2. Реактивы

5.2.1. Государственный стандартный образец состава осажденной массы металлов на сорбционном ДЭТАТА фильтре ГСО №7832-2000 комплект (Ф1 - Ф5), с содержанием каждого элемента 10,0; 25,0; 50,0; 75,0; 100,0 мкг на рабочей поверхности фильтра. Диаметр рабочей поверхности ДЭТАТА фильтра 2,2 см.

6. Требования безопасности

6.1. При работе на рентгенофлуоресцентном спектрометре необходимо соблюдать общие требования по радиационной безопасности, установленные по НРБ-76/87 (Нормы радиационной безопасности), по ОСП-72/82 (Основные санитарные правила) и по СП 5170-90.

6.2. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с токсическими химическими реактивами по ГОСТ 12.4.019-88, ГОСТ 12.1.005-88.

6.3. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.0.004-90.

6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений на приборе и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или специальное среднее образование, владеющих техникой анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации рентгенофлуоресцентного спектрометра и освоивших данные МУК.

8. Условия измерений

8.1. Измерения в лаборатории проводятся при следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

относительная влажность воздуха (60 ± 20) %;

атмосферное давление (84 - 106) кПа.

8.2. Выполнение измерений на рентгенофлуоресцентном спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение к сети (220 ± 10) В.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Подготовка прибора к работе

Подготовку рентгенофлуоресцентного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерений производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации спектрометра и табл. 2.

Определение неорганических токсикантов в сварочном аэрозоле

Общая характеристика сварочных аэрозолей. Основные неорганические загрязнители воздуха рабочей зоны и их действие на организм человека. Методика фотометрического определения оксида хрома (VI), марганца, оксида железа (III) и озона в сварочном аэрозоле.

Рубрика	Химия
Предмет	Химия
Вид	дипломная работа
Язык	русский
Прислал(а)	Sirius2011
Дата добавления	27.12.2012
Размер файла	529,8 K

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Подобные документы

Как распространены оксидные соединения в природе. Какие оксиды образуют природные минералы. Химические свойства диоксида углерода, углекислого газа, карбона (II) оксида, красного, магнитного и бурого железняков, оксида хрома (III), оксида кальция.

презентация [1,7 M], добавлен 19.02.2017

Химические свойства марганца и его соединений. Промышленное получение марганца. История открытия хрома, общие сведения. Нормы потребления марганца и хрома, их биологическая роль. Влияние недостатка или переизбытка микроэлементов на организм человека.

реферат [67,8 K], добавлен 20.01.2015

Методы синтеза нанокристаллических оксидов. Определение критической концентрации мицеллообразования поверхностно–активных веществ различными методами. Методика измерения спектров излучения. Измерение размеров частиц нанокристаллического оксида цинка.

дипломная работа [800,8 K], добавлен 10.02.2009

Сущность и методика фотометрического определения железа с сульфосалициловой кислотой. Происхождение молекулярных спектров поглощения. Изучение основного закона светопоглощения. Аппаратура и техника фотометрических измерений, оборудование и реактивы.

курсовая работа [422,1 K], добавлен 14.06.2014

Рассмотрение основных методов анализа железа и марганца. Описание классических и инструментальных методов. Анализ состава соли. Масс-спектрометрическое, титриметрическое и гравиметрическое определение лития, железа, марганца в смешанном фосфате.

курсовая работа [633,0 K], добавлен 24.01.2016

Синтез и морфология плёнок пористого оксида алюминия. Применение пористого оксида алюминия в качестве темплат для синтеза нанонитей или нанотрубок с контролируемым диаметром и геометрической анизотропией. Управляемые матричные автоэмиссионные катоды.

курсовая работа [2,3 M], добавлен 14.12.2014

Токсическое действие фенола и формальдегида на живые организмы, методы их качественного определения. Количественное определение фенола в пробах природных вод. Метод для определения минимальных концентраций обнаружения органических токсикантов в воде.

Читайте также: