Атомник прибор для определения металлов

Обновлено: 05.10.2024

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) – метод количественного анализа, основанный на свойствах атомов поглощать свет с определенной длиной волны (резонансное поглощение). В зависимости от способа получения поглощающего слоя атомов выделяют 4 основных типов техники атомизации:

пламенная атомизация – испарение и атомизация происходят в пламени (пропан/воздух, ацетилен/воздух, ацетилен/закись азота). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мг/л;
электротермическая атомизация (ЭТА) – испарение и атомизация пробы происходит в графитовой трубке (графитовой печи), нагреваемой электрическим током до температур 1500 – 3000 °С (в зависимости от свойств определяемого элемента). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мкг/л;
гидридная техника – в кварцевой ячейке или графитовой печи, нагреваемой электрическим током, происходит разложение газообразных гидридов, образованных в специальном реакторе: MeH _xT --> Me + x/2 H₂. Данная техника может использоваться для элементов, образующих термически неустойчивые газообразные гидриды (As, Sb, Se, Sn, Te, Pb). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мкг/л;
метод «холодного пара» - основан на свойстве ртути существовать при нормальных условиях в газовой фазе в виде свободных атомов. Определяемые концентрации ртути в растворах 0,01 – 100 мкг/л.

Методом ААС могут определяться около 60 элементов (в основном металлы и ряд переходных элементов).

Наивысшую чувствительность в ААС имеют приборы с электротермической атомизацией, в которых, в отличие от приборов с пламенной атомизацией, атомизированная проба остается в замкнутом объеме кюветы, а не уносится газовым потоком, тем самым, большее количество атомов пробы поглощают излучение лампы и чувствительность определения возрастает на 2-3 порядка.

Селективность метода обеспечивается двумя основными факторами:

свойством атомов поглощать свет только с определенной длиной волны (резонансное поглощение) – исключение влияние на аналитический сигнал других атомов, присутствующих в атомизаторе;
использование корректора неселективного поглощения – учет вклада в измеряемый сигнал, связанного с поглощением света молекулами и твердыми частицами.

В настоящее время в большинстве коммерческих приборов используют дейтериевый (с источником непрерывного спектра) или Зеемановский корректоры неселективного поглощения. Наилучшую селективность (в ААС необходимо выделить поглощение света атомами определяемого элемента на фоне поглощения посторонними молекулами и частицами) обеспечивает применение эффекта Зеемана.

Эффект Зеемана – расщепление атомной спектральной линии во внешнем магнитном поле на несколько компонентов. В простейшем случае расщепление происходит на три компоненты: одну π, совпадающую с максимумом длины волны исходной линии и 2-х +σ и -σ, симметрично смещенных. Расщепление тем больше, чем выше напряженность магнитного поля. При этом π и σ компоненты имеют различную поляризацию. Благодаря этому можно проводить раздельное измерение поглощения π и σ компонент. При измерении в присутствии π компоненты происходит измерение суммарного поглощения – атомного и неселективного, а в ее отсутствие – только неселективного.

В анализаторах «МГА-915МД» и «РА-915М» вместо модуляции магнитного поля использована модуляция поляризации падающего излучения, что позволило резко повысить частоту коммутации аналитического и опорного излучения, снизить массу и энергопотребление.

Особенности и применение атомно-абсорбционные спектрометров

Атомно абсорбционный спектрометр – устройство для элементного анализа веществ. Для выполнения процедуры используются жидкие пробы разного происхождения. Это прецизионное устройство для создания условий измерений, с автовведением проб, проведения их анализа и регистрации результатов.

Атомно-абсорбционная спектрометрия основана на элементно-количественном анализе атомного спектра поглощения. Суть метода проста: элементы в состоянии атомов поглощают волну света определенной длины, переходя при этом в возбужденное состояние. Количество световой энергии поглощения пропорционально количеству атомов анализируемого вещества на пути излучения.

Метод возник более полувека назад, и в последнее время он имеет широкое признание в сфере аналитический химии.

Устройство прибора

Проведение спектрометрического анализа методом атомной абсорбции требует использования автоматизированной техники. Устройство спектрометра включает в себя несколько элементов. Основные элементы прибора: источник света (лампы), атомизатор, монохроматор и детектор. Прибор управляется от компьютера.

Источник излучения в спектрометре

Лампа в приборе выступает как источник света, излучающий узкую спектральную линию исследуемого вещества. Световым источником могут быть:

лампы с полым катодом, это цилиндрический баллон, заполненный инертным газом;
безэлектродные лампы, с созданным внутри сильным электромагнитным полем. Летучее вещество в кварцевой ампуле помещается в созданное поле. Безэлектродные лампы нуждаются в источнике питания – высокочастотном генераторе;
лазеры настраивающиеся, они позволяют провести анализ без набора ламп. Приборы ААС, оснащенные лазером самые дорогие.

Атомизатор ААС

Назначение атомизатора – перевод жидкой вещественной пробы в атомный пар. На практике применяют оборудование, работающее при помощи пламенного или электротермического метода. В пламенной атомизации источником высокой температуры выступает пламя. Для атомной абсорбции используют ацетилен-воздух, светильный газ, ацетилен-закись азота. Воздушно-ацетиленовое пламя позволяет определить наличие щелочных, щелочноземельных, благородных металлов, а также Fe, Cr, Ni, Mo, Mg, Sr.

Электротермический метод основан на применении специальной графитовой кюветки. В этом случае атомизатором выступает графитовая печь. Максимальная температура при этом методе атомизации 2600-2700оС.

Принцип действия

Спектрометрия атомно-абсорбционного метода используется только для анализа жидких веществ. Работа спектрометра основана на измерении уровня поглощения резонансного светового луча от источника, который проходит через созданный атомный пар раствора анализируемого вещества.

Для того, чтобы преобразовать пробный раствор вещества в атомарный пар, нужен атомизатор. После прохождения паров луч перенаправляется в монохроматор, после него он переходит на приемник, где регистрируется уровень излучения. Для получения точного результата необходимо соблюдать определенные условия и правила, разработанные физиком Аланом Уолшем.

Выделяют следующее операции при проведении анализа:

Пробоотбор, берется часть вещества от анализируемого объекта.
Растворение определенной навески твердого вещества в растворителе. От жидкой пробы берут фиксированную аликвоту, из нее готовят рабочий раствор.
Подготовка серии градуировочных растворов.
Введение вещества для анализа в атомизатор, создание атомарного пара, последующее измерение аналитического сигнала.
Введение в атомизатор определенных градуировочных растворов.
Определение концентрации элемента в пробном растворе и в первоначальной пробе.

Преимущества и недостатки ААС анализа

Анализ проб методом ААС имеет несколько преимуществ:

простота использования;
исключение влияния на результат состава пробы.

К недостаткам метода относят: невозможность выявления нескольких элементов при проведении анализа, а также необходимость перевода пробных веществ в раствор.

Основные сферы применения АА спектрометра

Выявление следовых количеств металлов или их примесей в растворах, маслах, растениях, воде.
Анализ элементов в составе различных жидкостей, в воде, почве, пищевых продуктах, плазме крови, полупроводниках.

Атомно-абсорбционная спектрометрия – основной метод анализа любых природных и технических объектов. Применяется в геологоразведке, экологии, в научных исследованиях, в производственной санитарии, при контроле технологических процессов.

Атомо-абсорбционной спектрометр используется в следующих областях науки и промышленности:

Атомно-абсорбционный спектрометр

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) - приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах.

Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) — контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.

Содержание

Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра основан на измерении величины поглощения луча света, проходящего через атомный пар исследуемой пробы. Для превращения исследуемого вещества в атомный пар используется атомизатор. В качестве источника света используется различные узкополосные источники света. Для достижения наилучшего результата необходимо соблюдать правила, сформулированные Уолшем:

длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника
полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника

После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения.

Источник света

В соответствии с правилами Уолша, источник света должен быть достаточно узкополосным. Поэтому возникает необходимость иметь отдельный источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.

Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.

В качестве узкополосных источников света применяют:

Атомизатор

Атомизатор — устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар.

Существуют различные методы атомизации:

Нагрев
Воздействие электромагнитным излучением (а именно светом)
Бомбардирование ускоренными частицами

Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать 2000-3000 °C. Скорость набора температуры 4000-8000 °C/сек (чем больше, тем лучше, хотя некоторые аналитики могут с этим поспорить). Сразу возникает проблема: полученные атомы могут почти сразу вступать в реакцию с окружающими веществами (продукты горения в пламени или материал печки).

Спектрометры атомно-абсорбционные «МГА-915МД»

Выпуск данной модели спектрометра прекращен.
Вместо нее выпускается Атомно-абсорбционный спектрометр «МГА-1000», внесенный в Госреестр СИ Российской Федерации.

Госреестр СИ РФ № 17309-08, срок действия до 28.11.2018
Госреестр СИ РБ № РБ 03 09 4033 14, срок действия до 28.11.2018
Госреестр СИ Казахстана № KZ.02.03.05849-2014/17309-08, срок действия до 28.11.2018
Код КНО 03.08.03.01.00
ОКП 44 3430
ОКПД 33.20.53.153
ОКПД 2 26.51.53.150

Выпуск данной модели спектрометра прекращен.
Вместо нее выпускается Атомно-абсорбционный спектрометр «МГА-1000», внесенный в Госреестр СИ РФ.

Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения «МГА-915МД» (с расширенным спектральным диапазоном) предназначен для измерения содержания элементов (Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Sn, Sb, Sr, Ti, V, Zn и др.) в широком круге объектов: различных типах вод (питьевые, природные, сточные, морские), атмосферном воздухе, почвах, донных отложениях и осадках сточных вод, пищевых продуктах и сырье (в том числе в напитках), биологических тканях и жидкостях (кровь, моча), продуктах нефтехимического производства, а также металлах и сплавах и иных объектах. Наибольшей эффективностью данный прибор обладает при анализе проб со сложным матричным составом: морские воды, кровь, моча.

Спектрометры могут комплектоваться автосемплером, ртутно-гидридой приставкой. В качестве источников света используются лампы с полым катодом, а также высокоинтенсивные безэлектродные разрядные лампы собственного производства.

Спектрометр «МГА-915МД» обладает следующими характеристиками:

Универсальность и селективность. Высокая селективность связана с использованием высокоэффективного варианта селективного атомно-абсорбционного анализа – Зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии. Анализатор «МГА-915МД», благодаря своей высокой селективности, позволяет определять содержание широкого круга элементов в пробах самого разного состава – без или с минимальной пробоподготовкой. ААС с ЭТА и зеемановским корректором неселективного поглощения во всем мире признан в качестве «референтного метода» при определении малых содержаний элементов в пробах сложного состава.

Высокая чувствительность. Пределы обнаружения элементов на уровне лучших атомно-абсорбционных спектрометров, предлагаемых на рынке аналитического оборудования.

Автоматизация измерений. «МГА-915МД» является полным автоматом с автоматической сменой источников излучения и установкой соответствующих резонансных линий, присутствует турель на 6 ламп (компьютерная перестройка с одного элемента на другой без необходимости ручной юстировки). Для ввода проб в «МГА-915МД» используется автосэмплер с 55 ячейками для проб. Полученные данные могут непрерывно передаваться в АСУ для управления технологическим процессом. Анализ воздуха проводится с электростатическим осаждением аэрозолей воздуха непосредственно в графитовом атомизаторе. Анализ ртути в природных водах проводится с помощью ртутно-гидридной приставки. Возможно проведение прямого анализа питьевых, сточных и морских вод и биожидкостей (без предварительной пробоподготовки). Приборы имеют автономную систему охлаждения.

Отличительные особенности:

низкие пределы обнаружения;
высокая селективность;
турель на 6 ламп (компьютерная перестройка с одного элемента на другой);
высокоинтенсивные ВЧ-лампы на As, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Tl, Zn,Sn;
минимальная пробоподготовка;
графитовые кюветы для испарения со стенки и с платформы Львова;
возможность проведения прямого анализа питьевых, природных и сточных вод, биохимических жидкостей и вино-водочных изделий;
полная автоматизация;
автономная система охлаждения;
наличие автосемплера и ртутно-гидридной приставки.

Спектрометры измеряют концентрацию элементов, аналитические линии которых лежат в рабочей области спектра спектрометра, методом атомно-абсорбционного (АА) анализа с электротермической атомизацией. Управление процессом измерения и обработка полученной информации производится с помощью компьютера с установленным программным обеспечением. Дозирование жидкой пробы в печи атомизатора может проводиться либо ручным микродозатором объемом 5 - 50 мкл, либо с помощью автодозатора (автосемплера).

Применяются в экологии, геологоразведке, контроле технологических процессов, производственной санитарии, научных исследованиях.

Экологический контроль:

измерение содержания различных элементов в воде, почве, донных отложениях, атмосферном воздухе, а также тканях растительного и животного происхождения.

Технологический контроль:

экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологических процессах;
входной контроль, контроль готовой продукции.

Медицина:

анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, волосы и др.)

Криминалистика:

идентификация примесей и следовых количеств элементов.

Ветеринарные лаборатории:

Контролирующие и сертифицирующие лаборатории:

анализ пищевых продуктов и кормов, анализ сточных, природных, питьевых вод и воздуха.

Контроль качества вин и крепких напитков:

содержание широкого круга элементов в ликероводочной продукции;
определение подлинности напитков.

По желанию Заказчика в комплект могут входить государственные стандартные образцы, спецреактивы, тексты аттестованных методик.

персональный компьютер с установленной ОС Windows ® -2000/XP;
оборудование и реактивы, необходимые в лаборатории для работы (посуда, микродозатор, стандартные образцы состава ионов, кислоты серная и азотная ОСЧ, деионизированная или бидистиллированая вода), трехфазная сеть, автомат на 25 А, аргон ВЧ;

пусконаладочные работы обязательны;
гарантийное и послегарантийное техническое обслуживание на всей территории РФ и СНГ;
консультационное сопровождение оборудования и методик;
актуализация методических материалов.

Представленная информация является справочной и за ее уточнением нужно обращаться к производителю.

Рабочий спектральный диапазон, нм

Спектральное разрешение, нм

Предел обнаружения марганца, пг, не более

Предел обнаружения никеля, пг, не более

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала спектрометров при вводе контрольного раствора, содержащего 200 пг никеля и марганца, %:

Время установления рабочего режима спектрометров, мин, не более

Время непрерывной работы спектрометров, ч, не менее

Питание спектрометров от сети трехфазного переменного тока:

-номинальное напряжение питания, В

Габаритные размеры спектрометра, мм, не более

Масса спектрометра, кг, не более

Мощность, потребляемая спектрометрами, кВ×А, не более:

-в режимах ожидания и настройки аналитических параметров

-в режимах атомизации и очистки (не более 2 с)

Средняя наработка на отказ, ч, не менее

Средний срок службы спектрометра, лет, не менее

Условия эксплуатации:

температура окружающего воздуха, °C

атмосферное давление, кПа

относительная влажность при температуре 25 °С %, не более

Методика М 04-64-2017
ГОСТ Р 55447-2013
СТ РК 2350-2013

Методика М 03-07-2014
ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-09 (изд. 2014 г.)
ПУ 62-2017
СТ РК 2.377-2015

ГОСТ 31870-2012
ГОСТ Р 57162-2016
ПУ 65-2018

Методика М 01-43-2006 (изд. 2011 г.)
ПУ 62-2017

Методика М 04-70-2011
ПУ 62-2017

ГОСТ Р 54242-2010
ГОСТ ISO 11723-2019
ASTM D4606-15

Методика М 04-77-2012
ГОСТ Р 56372-2015
ПУ 62-2017

Методика М 01-53-2013
ПУ 62-2017

МУК 4.1.030-15
МУК 4.1.031-15
МУК 4.1.032-15
МУК 4.1.033-15
МУК 4.1.034-15
МУК 4.1.035-15
МУК 4.1.036-15

Методика М 01-57-2017

Методика М 09-02-2016
ПНД Ф 16.3.85-17
ПУ 62-2017

Спектрометры атомно-абсорбционные МГА-915М/915МД, купить атомно-абсорбционный cпектрометр МГА-915МД - by Люмэкс

Атомно-абсорбционные спектрометры с электотермической атомизацией и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения МГА-915М/915МД

Читайте также: