Гост на кремний металлический

Обновлено: 20.09.2024

1.1 . Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2 . Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613 .

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

Метод основан на растворении пробы в соляной и азотной кислотах, сплавлении нерастворимого остатка с углекислым натрием, выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии хлорной кислоты и последующем определении разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2 . Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм 3 .

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм 3 .

Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм 3 .

Калий азотистокислый по ГОСТ 4140, раствор 100 г/дм 3

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм 3 .

Навеску силикомарганца массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 см 3 , накрывают часовым стеклом и растворяют, нагревая в смеси 40 см 3 соляной кислоты (1:1) и 10 см 3 азотной кислоты.

Нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 600 см 3 , промывают 5 - 6 раз раствором соляной кислоты (1:50) и 2 - 3 раза теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 45 мин в муфельной печи при температуре 900 - 1000 °С.

После охлаждения остаток смешивают с 3 г углекислого натрия, тигель постепенно нагревают до температуры 500 - 550 ° С, а через 5 мин до температуры 1000 ° С.

При этой температуре тигель выдерживают в печи 20 мин, затем вынимают, охлаждают и выщелачивают плав 100 см 3 раствора соляной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 250 см 3 при нагревании.

После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Полученный раствор приливают в стакан вместимостью 600 см 3 с фильтратом и промывными водами, выпаривают до объема несколько меньше 250 см 3 .

К раствору прибавляют 100 см 3 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см 3 соляной кислоты, несколько капель раствора азотистокислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см 3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают сначала горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывные воды переносят в тот же стакан, в котором проводилось первое выпаривание, приливают 10 см 3 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты.

Оба фильтра с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 1000 °С. После охлаждения к осадку прибавляют 1 см 3 раствора серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000 - 1100 ° С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 6 - 8 каплями воды, добавляют 6 - 8 капель раствора серной кислоты, 10 см 3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С в течение 20 мин (до постоянной массы) и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

2.2 , 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.1 . Массовую долю кремния ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m ₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т ₃ - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m ₄ - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0 ,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

т - масса навески пробы, г.

2.4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

Погрешность результатов анализа Δ, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях d _к

двух параллельных определений d ₂

трех параллельных определений d ₃

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ

От 8 до 10 включ.

3. СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЖЕЛАТИНА

Метод основан на переведении пробы в растворимое состояние сплавлением с углекислым калием - натрием и перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии серной кислоты. В качестве коагулянта применяют раствор желатина. Массовую долю кремния определяют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

3.2 . Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм 3 .

Навеску силикомарганца массой 0,25 г помещают в железный или стеклоуглеродистый тигель, прибавляют 1,5 г калия углекислого - натрия углекислого, перемешивают, добавляют 4,5 г перекиси натрия и сплавляют при температуре 700 - 750 ° С. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают при этой температуре 3 - 4 мин. Тигель охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 400 см 3 , накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав 100 - 150 см 3 воды. Тигель и часовое стекло ополаскивают водой. Раствор нейтрализуют 25 - 30 см 3 соляной кислоты, переносят в стеклянный стакан вместимостью 400 см 3 , приливают 30 см 3 серной кислоты, перемешивают, выпаривают до паров серной кислоты и продолжают выпаривать в течение 3 - 5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150 - 200 см 3 воды и 10 см 3 соляной кислоты. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием), затем 3 - 4 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтр и промывную жидкость собирают в стакан, в котором вели определение. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и продолжают выпаривать в течение 3 - 5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют в 150 - 200 см 3 воды, нагревают, приливают 10 см 3 раствора желатина, перемешивают и оставляют на 5 - 7 мин, затем фильтруют и промывают указанным выше способом. Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Объединенные фильтры с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают 20 мин при температуре 1000 °С.

После охлаждения увлажняют осадок несколькими каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000 - 1100 ° С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 1 см 3 раствора серной кислоты и 10 см 3 фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля выпаривают досуха, а затем прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С в течение 20 мин (до постоянной массы). Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

3.4 . Обработка результатов анализа

3.4.1 . Массовую долю кремния ( X ) в процентах вычисляют по формуле, указанной в п. 2.5.1.

3.4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Ферросилиций, ферросиликомарганец и ферросиликохром. Определение содержания кремния. Весовой метод

1 . Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает весовой метод определения содержания кремния в ферросилиции, ферросиликомарганце и ферросиликохроме.

Метод применим к ферросплавам, содержащим кремний от 8 до 95 % по массе.

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа.

3 . Сущность метода

Окисление кремния, содержащегося в навеске, до силиката сплавлением с перекисью натрия с последующим кислотным выделением.

Двойная дегидратация кремниевой кислоты путем выпаривания раствора с хлорной кислотой и взвешивание двуокиси кремния, содержащей примеси.

Двойная фтористоводородная-сернокислая возгонка тетрафторида кремния, взвешивание остатка и определение содержания чистого кремния.

В ходе анализа используют только реактивы признанного аналитического качества, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.2 . Углекислый натрий (безводный).

4.3 . Аммиачная вода, ρ = 0,91 г/см 3 .

4.4 . Хлорная кислота, ρ = 1,61 г/см 3* .

4.5 . Фтористоводородная кислота, ρ = 1,14 г/см 3 .

4.6 . Соляная кислота, ρ = 1,19 г/см 3 .

4.7 . Серная кислота, ρ = 1,83 г/см 3 .

4.8 . Соляная кислота, ρ = 1,19 г/см 3 , разбавленная 1:9.

4.9 . Серная кислота, ρ = 1,83 г/см 3 , разбавленная 1:1.

4.10 . Азотнокислое серебро, раствор 10 г/дм 3 .

* Необходимо соблюдать осторожность во время нагревания до выделения паров хлорной кислоты.

5.1 . Тигель вместимостью 40 см 3 из железа, не содержащего кремний, стеклографит, никель или цирконий.

5.2 . Химические стаканы для растворения плава, оставшегося после плавления, из тефлона, нержавеющей стали или никеля высокой чистоты.

5.3 . Платиновая чашка вместимостью 40 см 3 .

5.4 . Воронка калиброванная стеклянная диаметром 75 мм.

5.5 . Стеклянный стакан вместимостью 600 или 800 см 3 .

Используют порошок, проходящий сквозь сито с размером отверстий 160 мкм, подготовленный в соответствии с ГОСТ 17260.

7 . Проведение анализа

Для определения содержания кремния менее или равного 50 % по массе берут навеску (0,50 ± 0,0002) г.

Примечание. Для определения содержания кремния менее 25 % по массе можно использовать навеску массой 1 г.

Для определения содержания кремния более 50 % по массе берут навеску (0,25 ± 0,0002) г.

7.2 . Контрольный опыт на загрязнение реактивов

Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания кремния, следуя тому же ходу анализа и используя те же количества всех реактивов.

7.3.1 . Навеску (п. 7.1 ) помещают в тигель (п. 5.1 ), содержащий 10 - 12 г перекиси натрия (п. 4.1 ). Тщательно перемешивают и во избежание потерь навески покрывают 3 г перекиси натрия (п. 4.1 ) или 3 г углекислого натрия (п. 4.2 ).

Сначала нагревают тигель, содержащий навеску и флюс, на электрической нагревательной плите до температуры 350 - 400 ° С до почернения осадка на дне тигля. Держат тигель в зажиме, вращая его над пламенем горелки сначала осторожно, чтобы не допустить разбрызгивания, затем сильнее до полного плавления. Продукт плавления выдерживают в раскаленном состоянии в течение 5 мин. Дают тиглю остыть.

7.3.2 . После плавления в тигле плав растворяют способом, описанным в п. 7.3.2.1 и 7.3.2.2 .

7.3.2.1 . Способ I

Тигель помещают в химический стакан (п. 5.2), содержащий 200 см 3 воды, и закрывают часовым стеклом. Когда бурное выделение газа закончится, вынимают тигель и промывают горячей водой, собирая промывные воды в этот же стакан. Щелочной раствор переливают в стеклянный стакан (п. 5.5), в котором находится 30 см 3 соляной кислоты (п. 4.6). Затем перемешивают до получения однородного раствора. Когда соли растворятся, добавляют 100 см 3 хлорной кислоты (п. 4.4).

Далее действуют в соответствии с п. 7.3.3.

7.3.2.2 . Способ II

Тигель закрывают и стучат им о твердую поверхность, чтобы отделить плав, перекладывают плав в стеклянный стакан (п. 5.5), а котором находятся 100 см 3 хлорной кислоты (п. 4.4), наполняют тигель горячей водой и, когда разложение закончится, содержимое тигля переносят в стакан с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником и минимального количества воды, затем добавляют 30 см 3 соляной кислоты (п. 4.6).

7.3.3 . Стакан помещают на плиту сильного нагрева до выделения белых хлорных паров и продолжают нагревать до тех пор, пока дымящийся осадок не начнет кристаллизоваться и не станет вязким, затем снимают с нагревательной плиты и охлаждают. После этого воздействуют 20 см 3 соляной кислоты (п. 4.6 ), осторожно наливая ее по краям стакана, и несколькими миллилитрами горячей воды, размешивают и доливают 250 см 3 кипяшей воды, хорошо перемешивают и дают отстояться.

Двуокись кремния фильтруют на беззольный бумажный фильтр диаметром 125 см, помещенный в калиброванную стеклянную воронку (п. 5.4). Фильтрат сохраняют. Химический стакан промывают теплой водой с помощью палочки с резиновым наконечником. Фильтр промывают теплым раствором соляной кислоты (п. 4.8) до исчезновения желтой окраски, которую дают соли железа, затем несколько раз горячей водой до исчезновения ионов хлористых соединений и проверяют на пробном опыте с раствором азотнокислого серебра (п. 4.10). Фильтр должен быть хорошо промыт, чтобы исключить любые следы хлорной кислоты, которые могут вызвать воспламенение в процессе озоления. Фильтрат и промывные воды переливают в стакан, в котором проводилось первое выделение, выпаривают до объема приблизительно 250 см 3 , приливают 20 см 3 хлорной кислоты (п. 4.4) и проводят повторное выпаривание в соответствии с п. 7.3.3. Затем приливают кислоту, фильтруют, используя новый бумажный фильтр, и промывают осадок, как указано выше, но последнее промывание делают холодной водой вместо горячей.

7.3.4 . Оба фильтра с осадками двуокиси кремния помещают в платиновую чашку (п. 5.3 ), приливают четыре капли аммиачной воды (п. 4.3 ) на фильтры*, озоляют в муфельной печи сначала при температуре не выше 400 ° С, охлаждают, приливают 1 см 3 серной кислоты (п. 4.9 ) и выпаривают досуха до полного прекращения выделения серных паров. Затем прокаливают в муфельной печи при 1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую двуокись кремния с примесями.

* Это уменьшает возможность потерь двуокиси кремния вне тигля с летучими перхлоратами.

7.3.5 . Двуокись кремния с примесями смачивают несколькими каплями воды, приливают приблизительно 10 см 3 фтористоводородной кислоты (п. 4.5 ) и 2 - 3 капли серной кислоты (п. 4.7 ), выпаривают досуха до полного прекращения выделения серных паров. Затем проводят вторую возгонку в условиях, описанных выше, но сократив количество фтористоводородной кислоты до 2 см 3 . Прокаливают в муфельной печи (п. 5.6 ) при 1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую примеси.

8 . Обработка результатов

Содержание кремния, выраженное в процентах массы пробы, определяют по формуле

где т₀ - масса навески (п. 7.1), г;

т ₁ - масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при определении содержания кремния (п. 7.2.5), г;

т ₂ - масса чашки и примесей, полученная при определении содержания кремния (п. 7.3.5), г;

т ₃ - масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при контрольном опыте, г;

m ₄ - масса чашки и примесей, полученная при контрольном опыте, г;

0 ,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

9 . Воспроизводимость

Практика показала, что доверительными пределами в 95 % для одного оператора являются:

± 0,30 для содержания кремния более 50 % по массе;

± 0,20 для содержания кремния менее 50 % по массе.

10 . Отчет об анализе

В отчете указывают:

а) использованный метод;

б) результаты и форму их выражения;

в) все особенности, выявившиеся в ходе анализа;

г) все операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или рассматриваемые как произвольные.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (В ведено дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Н.В. Стеценко, П.М. Геращенко, И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко, В.А. Джигурда

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.87 № 1178

Изменение № 1 Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 16591.4-71

Гост на кремний металлический

Метод определения диоксида кремния

Alumina. Method for the determination of silicon dioxide

Дата введения 2019-12-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В." (ЗАО "РУСАЛ Глобал Менеджмент Б.В."), Объединением производителей, поставщиков и потребителей алюминия (Алюминиевая ассоциация)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 099 "Алюминий"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2019 г. N 55)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2019 г. N 904-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.1-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2019 г.

5 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ISО 1232:1976* "Окись алюминия, используемая для производства алюминия. Определение содержания кремния. Спектрофотометрический метод с применением восстановленной кремнемолибденовой сини" ("Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Determination of silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method", NEQ)

________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.1-93 (ИСО 1232-76)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2021 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинозем металлургический и устанавливает спектрофотометрический (арбитражный) метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0,01 до 0,20% включительно при массовой доле оксида ванадия и оксида фосфора, не превышающей 0,02%.

В приложении А дополнительно приведен атомно-эмиссионный метод определения содержания диоксида кремния в глиноземе от 0,005% до 0,200% включительно.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9428 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11069 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 23201.3 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 50332.1-92 (МЭК 1020-6-91) "Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов".

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.

4 Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при рН 0,85-0,95 желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 815 нм или в области светопропускания от 620 до 670 нм.

5 Испытательное оборудование, средства измерений, реактивы, стандартные растворы

5.1 Испытательное оборудование, средства измерений, реактивы

Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (400±50)°С и от 1000 до 1025°С.

Чашка или тигель из платины по ГОСТ 6563.

рН-метр или иономер.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

1 Стеклянные детали следует осторожно промыть горячей хромовосерной кислотой, приняв все необходимые меры предосторожности.

2 Для щелочных растворов не следует использовать стеклянную посуду.

3 При анализе используют только реактивы квалификации не ниже "ч.д.а" и дистиллированную воду.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрий или аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота винная по ГОСТ 5817, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с молярной концентрацией эквивалента 8,00 и 0,14 моль/дм.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

5.2 Стандартные растворы кремния

Раствор А: 0,2500 г тонко растертого предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000°С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель или платиновую чашку, перемешивают с 5 г углекислого натрия и сплавляют 10-15 мин при температуре 900-950°С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании водой. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более трех месяцев.

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно

Technical silicon. Specifications

Дата введения 1970-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 16.10.69 N 1129

3. Периодичность проверки - 5 лет

5. Стандарт унифицирован с БДС 9617-72

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-95)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1980 года, июле 1986 года, декабре 1990 года (ИУС 2-80, 10-86, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на кремний, получаемый путем восстановительной плавки кварцита в дуговых электропечах, предназначенный для изготовления кремнийсодержащих сплавов, кремнийорганической продукции, полупроводникового кремния, а также для спеццелей.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический кремний изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.2. Марки и химический состав кремния должны соответствовать указанным в таблице.

Кремний, не менее

Примеси, не более

1. Массовая доля кремния устанавливается как разность между 100% и суммой определяемых примесей в процентах.

2. Округление результатов анализа кремния до десятых долей для определения его марки проводится в соответствии с СТ СЭВ 543.

3. В кремнии, предназначенном для производства алюминиево-кремниевых сплавов, допускается массовая доля алюминия до 2,0% с соответствующим снижением массовой доли кремния. В этом случае к обозначению марки кремния добавляется буква А. Например: Кр1А.

4. В кремнии, предназначенном для химической промышленности, массовая доля титана не должна превышать 0,2% с соответствующим снижением массовой доли кремния.

5. По согласованию изготовителя с потребителем для производства полупроводникового кремния, а также для спеццелей изготовляют кремний марки Кр0 с массовой долей алюминия не более 0,3%, марки Кр1 - с массовой долей алюминия не более 0,6%.

1.3. Кремний изготовляют в виде кусков размерами от 20 до 300 мм с допускаемым содержанием фракции менее 20 мм не более 10% массы партии.

По согласованию изготовителя с потребителем изготовляют кремний следующего фракционного состава:

от 5 до 300 мм (содержание фракции менее 5 мм - не более 5% массы партии);

от 20 до 150 мм (содержание фракции менее 20 мм - не более 20% массы партии);

от 2 до 70 мм (содержание фракции менее 2 мм - не более 5% массы партии).

1.4. Поверхность кусков кремния не должна содержать включений шлака, песка и других инородных материалов, видимых невооруженным глазом. Потемнение поверхности кремния при саморазламывании горячих слитков, а также наличие цветов побежалости браковочными признаками не являются.

На поверхности кусков кремния, предназначенного для производства алюминиево-кремниевых сплавов различных марок, допускаются следы противопригарной засыпки, ликвационные наплывы, брызги кремния, пленки побежалости и отдельные незначительные шлаковые включения.

1.2 -1.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Кремний принимают партиями. Партия должна состоять из кремния одной или нескольких плавок одной марки. Партию оформляют одним документом о качестве, содержащим:

товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

результаты определения массовой доли компонентов;

дату формирования партии;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Масса партии должна быть не более 75 т.

2.2. Для определения массовых долей компонентов в кремнии и его фракционного состава отбирают точечные пробы, из которых формируют объединенную пробу в количестве не менее 0,1% партии. В каждой партии определяют массовую долю железа, алюминия и кальция. Массовую долю титана в кремнии, предназначенном для химической промышленности, определяют по требованию потребителя.

2.3. Контроль качества поверхности проводят визуально не менее чем на четырех кусках, произвольно отобранных от партии.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. От партии неупакованного кремния точечные пробы отбирают через равные промежутки времени в процессе погрузки, разгрузки или других перемещений кремния.

3.2. От партии упакованного кремния точечные пробы отбирают от каждого второго грузового места. Количество точек отбора проб должно быть не менее пяти.

3.3. Объединенную пробу делят на две равные части: одну - для определения массовых долей компонентов в кремнии, другую - для определения его фракционного состава.

3.4. Часть объединенной пробы, предназначенной для определения массовых долей компонентов в кремнии, дробят до крупности зерен, проходящих через сито с сеткой N 2, 5 по ГОСТ 6613, и сокращают квартованием до лабораторной пробы массой не менее 150 г.

Лабораторную пробу отмагничивают и делят на две равные части. Одна часть используется для определения массовых долей компонентов в кремнии, другая - хранится в течение 30 сут с момента отбора пробы на случай разногласий в оценке качества.

Дальнейшую подготовку лабораторной пробы проводят по ГОСТ 19014.0.

3.5. Отбор проб допускается проводить другими методами, обеспечивающими представительность выборки. При возникновении разногласий в оценке качества кремния отбор проб проводят в соответствии с пп.3.1 и 3.2 настоящего стандарта.

3.6. Массовую долю компонентов в кремнии определяют по ГОСТ 19014.0 - ГОСТ 19014.4. Допускается проводить анализ другими методами, обеспечивающими требуемую точность определений. При разногласиях в оценке результатов анализа его проводят по ГОСТ 19014.0 - ГОСТ 19014.4.

3.7. Качество поверхности кремния оценивают визуально.

3.8. Максимальный размер кусков проверяют металлической линейкой по ГОСТ 427.

Массовую долю мелких фракций определяют просеиванием на сетках N 2 по ГОСТ 6613 или N 5 и 20 по ГОСТ 5336.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический кремний транспортируют в неупакованном виде или, по согласованию изготовителя с потребителем, упакованным в плотные деревянные ящики типа II-III по ГОСТ 2991, металлические барабаны по нормативно-технической документации или бочки по ГОСТ 6247, ГОСТ 13950, ГОСТ 8777 и TУ 10.10.739-88.

Кремний, предназначенный для длительного хранения, упаковывают в деревянные ящики типа III-2 по ГОСТ 2991 с постоянной массой нетто 500 кг или металлические барабаны типов I и II с гофрами жесткости на обечайке по нормативно-технической документации.

4.2. Транспортная маркировка кремния, отгружаемого в упаковке, - по ГОСТ 14192.

4.3. Маркировку, характеризующую продукцию, наносят на ярлык, содержащий:

ГОСТ 2169–69 Кремний технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Массовая доля, %
Марка кремния	Код ОКП	Кремний, не менее	Примеси, не более
Железо	Алюминий	Кальций	Сумма определяемых примесей
Кр00	17 1131 0001	99,0	0,4	0,3	0,4	1,0
Кр0	17 1131 0002	98,8	0,5	0,4	0,4	1,2
Кр1	17 1131 0003	98,0	0,7	0,7	0,6	2,0
Кр2	17 1131 0004	97,0	1,0	1,2	0,8	3,0
Кр3	17 1131 0005	96,0	1,5	1,5	1,5	4,0

5. По согласованию изготовителя с потребителем для производства полупроводникового кремния, а также для спеццелей изготовляют кремний марки Кр0 с массовой долей алюминия не более 0,3%, марки Кр1 — с массовой долей алюминия не более 0,6%.

от 5 до 300 мм (содержание фракции менее 5 мм — не более 5% массы партии);

от 20 до 150 мм (содержание фракции менее 20 мм — не более 20% массы партии);

от 2 до 70 мм (содержание фракции менее 2 мм — не более 5% массы партии).

1.2 -1.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1−2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Объединенную пробу делят на две равные части: одну — для определения массовых долей компонентов в кремнии, другую — для определения его фракционного состава.

3.4. Часть объединенной пробы, предназначенной для определения массовых долей компонентов в кремнии, дробят до крупности зерен, проходящих через сито с сеткой N 2, 5 по , и сокращают квартованием до лабораторной пробы массой не менее 150 г.

Лабораторную пробу отмагничивают и делят на две равные части. Одна часть используется для определения массовых долей компонентов в кремнии, другая — хранится в течение 30 сут с момента отбора пробы на случай разногласий в оценке качества.

Дальнейшую подготовку лабораторной пробы проводят по ГOCT 19014.0.

3.6. Массовую долю компонентов в кремнии определяют по .0 — .4. Допускается проводить анализ другими методами, обеспечивающими требуемую точность определений. При разногласиях в оценке результатов анализа его проводят по .0 — .4.

3.8. Максимальный размер кусков проверяют металлической линейкой по .

Массовую долю мелких фракций определяют просеиванием на сетках N 2 по или N 5 и 20 по .

4.1. Технический кремний транспортируют в неупакованном виде или, по согласованию изготовителя с потребителем, упакованным в плотные деревянные ящики типа II-III по , металлические барабаны по нормативно-технической документации или бочки по , , и TУ 10.10.739−88.

Кремний, предназначенный для длительного хранения, упаковывают в деревянные ящики типа III-2 по с постоянной массой нетто 500 кг или металлические барабаны типов I и II с гофрами жесткости на обечайке по нормативно-технической документации.

4.2. Транспортная маркировка кремния, отгружаемого в упаковке, — по .

массовую долю компонентов в кремнии;

массу нетто упаковочного места;

дату формирования партии.

На ярлык по диагонали наносят полосы следующего цвета:

желтый — для кремния марки Кр00;

красный — для кремния марки Кр0;

зеленый — для кремния марки Кр1;

синий — для кремния марки Кр2;

черный — для кремния марки Кр3.

4.4. Ярлык вкладывают в защитное приспособление, изготовленное по нормативно-технической документации и обеспечивающее сохранность надписей при транспортировании и хранении, и прикрепляют к крышке барабана или торцовой стенке ящика. На специализированном контейнере ярлык вкладывают в карман, в открытом железнодорожном вагоне при транспортировании кремния навалом ярлык прикрепляют внутри вагона, около лестницы с каждой стороны вагона.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5. Для кремния, предназначенного для длительного хранения, по требованию потребителя маркировку, указанную в п. 4.3 (кроме химического состава), наносят на тару по трафарету несмываемой краской с указанием массы брутто каждого упаковочного места.

4.6. При транспортировании кремния автотранспортом документ о качестве прикладывают к товарно-транспортной накладной.

4.7. Кремний транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Транспортирование кремния навалом осуществляют в специализированных контейнерах грузоотправителя или грузополучателя, исключающих попадание влаги, открытыми транспортными средствами. По согласованию изготовителя с потребителем и транспортными организациями кремний перевозят навалом в открытых вагонах с заделкой конструктивных зазоров в целях избежания просыпания груза и в соответствии с действующими требованиями.

Кремний, упакованный в соответствии с требованиями п. 4.1, транспортируют крытыми транспортными средствами.

При массовой отгрузке кремния в однотипной таре упакованные грузовые места формируются в транспортные пакеты по .

Допускается одновременная перевозка в одном транспортном средстве нескольких партий кремния различных марок с обязательным разделением одной партии от другой.

4.8. Упакованный кристаллический кремний хранят в крытых помещениях.

Кристаллический кремний, транспортируемый навалом, в том числе в специализированных контейнерах, хранят под навесом или в крытых помещениях.

Допускается хранение у потребителя кремния, упакованного в металлическую тару, исключающую попадание влаги, на открытых площадках с твердым грунтом и уклоном, обеспечивающим сток воды.

Примеси, не более

Сумма определяемых примесей

1. Массовая доля кремния устанавливается как разность между 100 % и суммой определяемых примесей в процентах.

4. В кремнии, предназначенном для химической промышленности, массовая доля титана не должна превышать 0,2 % с соответствующим снижением массовой доли кремния.

5. По согласованию изготовителя с потребителем для производства полупроводникового кремния, а также для спеццелей изготовляют кремний марки Кр0 с массовой долей алюминия не более 0,3 %, марки Kp1 - с массовой долей алюминия не более 0,6 %.

от 5 до 300 мм (содержание фракции менее 5 мм - не более 5 % массы партии);

от 20 до 150 мм (содержание фракции менее 20 мм - не более 20 % массы партии);

от 2 до 70 мм (содержание фракции менее 2 мм - не более 5 % массы партии).

1.2. - 1.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. Для определения массовых долей компонентов в кремнии и его фракционного состава отбирают точечные пробы, из которых формируют объединенную пробу в количестве не менее 0,1 % партии. В каждой партии определяют массовую долю железа, алюминия и кальция. Массовую долю титана в кремнии, предназначенном для химической промышленности, определяют по требованию потребителя.

2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5. Отбор проб допускается проводить другими методами, обеспечивающими представительность выборки. При возникновении разногласий в оценке качества кремния отбор проб проводят в соответствии с пп. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.

3.6. Массовую долю компонентов в кремнии определяют по ГОСТ 19014.0 - ГОСТ 19014.4 . Допускается проводить анализ другими методами, обеспечивающими требуемую точность определений. При разногласиях в оценке результатов анализа его проводят по ГОСТ 19014.0 - ГОСТ 19014.4 .

3.8. Максимальный размер кусков проверяют металлической линейкой по ГОСТ 427 . Массовую долю мелких фракций определяют просеиванием на сетках № 2 по ГОСТ 6613 или № 5 и 20 по ГОСТ 5336 .

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

желтый - для кремния марки Кр00;

красный - для кремния марки Кр0;

зеленый - для кремния марки Kp1;

синий - для кремния марки Кр2;

черный - для кремния марки Кр3.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

При массовой отгрузке кремния в однотипной таре упакованные грузовые места формируются в транспортные пакеты по ГОСТ 26663.

4.7, 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 16.10.69 № 1129

Читайте также: