Измерение температуры расплавов металлов

Обновлено: 18.05.2024

Прибор ПЭККМ-3м предназначен для оперативного определения процентного содержания кремния, марганца и углерода. Позволяет проводить анализ в режиме реального времени на рабочей площадке в непосредственной близости от плавильного агрегата. Read more.

Многоканальная система контроля температуры СКТР-П4к

Высокоточная многоканальная система контроля температуры СКТР-П4к предназначена для непрерывного измерения температуры технологического оборудования, рабочих сред (пар, вода, газ, сыпучие материалы, химические реагенты и т.п.), а так же кратковременного измерения температуры расплавов металлов. Индикация температуры происходит на цифровом табло. Сигнальные лампы оповещают о номере рабочего канала. Система контроля состоит из термоэлектрического преобразователя (термопары) с НСХ типа К (ХА) , измерительного блока в металлическом корпусе с сигнальными лампами, встроенного интерфейса RS485, цехового табло и комплекта кабелей-соединителей. Программное обеспечение дает возможность архивировать данные на ПК, получать данные в графическом и табличном виде. Read more.

Одноканальная система контроля температуры КТ-5.2

Высокоточная одноканальная система контроля температуры КТ-5.2 предназначена для непрерывного измерения температуры технологического оборудования, рабочих сред (пар, вода, газ, сыпучие материалы, химические реагенты и т.п.), а так же кратковременного измерения температуры расплавов металлов. Индикация температуры происходит на цифровом табло. Сигнальные лампы оповещают о достижении заданного температурного порога. Система контроля состоит из термоэлектрического преобразователя (термопары) с НСХ типа К (ХА) , измерительного блока в металлическом корпусе с сигнальной лампой, встроенного интерфейса RS485, цехового табло и комплекта кабелей-соединителей. Программное обеспечение дает возможность архивировать данные на ПК, получать данные в графическом и табличном виде. Read more.

Система контроля расплавов металлов СКТР – ПР(S)

D L1 L2 10, 16 700 ÷ 2000 1000÷3000 Система контроля температуры СКТР-ПР(S) предназначена для контактного измерения температуры расплавов чугуна, стали, цветных металлов путем кратковременного погружения сменного термоэлектрического преобразователя с НСХ типа S (П/ПР10) в расплав металла. Система состоит из жезла специальной конструкции с контактным блоком на рабочем конце для крепления термоэлектрического преобразователя, соединительного кабеля и четырёхразрядного цифрового табло, которое служит для индикации температуры. Измерительный жезл предназначен для погружения термоэлектрического преобразователя в расплав металла и выполнен в виде штанги специальной конструкции, стандартная длина жезла составляет 1500 мм, длина и количество штанг могут меняться по желанию заказчика. Табло стационарно закрепляется в удобном для обозрении месте плавильного участка. Read more.

Термоизмеритель ТЦП-1800П

Термоизмеритель ТЦП-1800П-переносной прибор, предназначенный для измерения температуры расплавов металла при помощи сменного термоэлектрического преобразователя с НСХ типа В (ПР30/ПР6). Применяется для контроля температуры стали, чугуна, сплавов цветных металлов путем кратковременного погружения в расплавленный металл (в ковшах, копильниках, индукционных печах и т.д.). Read more.

Термоизмеритель ТЦП-1800В

Термоизмеритель ТЦП-1800В - переносной прибор, предназначен для измерения температуры расплавов металлов при помощи термоэлектрического преобразователя из вольфрам-рениевых сплавов (ВР5/ВР20). Применяется для контроля температуры жидкого чугуна, стали, сплавов цветных металлов путем кратковременного погружения в расплавленный металл: в ковшах, копильниках, индукционных печах и т.д. Read more.

ООО «Техноцентрприбор»

Что такое температура плавления?

Все, что нужно знать об определении температуры плавления

Определения, принцип измерения, советы и рекомендации, нормативные требования и многое другое

Температура плавления — характеризующее свойство твердых кристаллических веществ. Это температура, при которой вещество переходит из твердого состояния в жидкое. Измерение температуры плавления — метод термического анализа, часто применяемый для определения свойств твердых кристаллических веществ. Метод используется в научных и прикладных исследованиях, в лабораториях контроля качества на производстве для идентификации твердых кристаллических веществ и для проверки их чистоты.

На этой странице приведена важная информация о методах измерения температуры плавления. Также даны практические советы для повседневной работы.

Выберите тему

1. Что такое температура плавления?

Температура плавления — характеризующее свойство твердого кристаллического вещества. Это температура, при которой вещество переходит из твердого состояния в жидкое. Такой переход происходит при нагревании. В процессе плавления вся энергия, подводимая к веществу, расходуется на плавление, а температура остается постоянной (см. график ниже). Во время фазового перехода две физические фазы вещества существуют одновременно.

Кристаллические вещества отличаются наличием упорядоченной трехмерной структуры — кристаллической решетки. Частицы вещества удерживаются в этой структуре за счет образования связей определенного типа. Когда твердое кристаллическое вещество нагревается, энергия частиц увеличивается, и они начинают двигаться более интенсивно, пока, наконец, не разрываются структурные связи. Когда кристаллическая структура разрушается, твердый материал переходит в жидкое состояние.
Чем сильнее связи между частицами, тем больше энергии требуется для их преодоления. Чем больше требуется энергии, тем выше температура плавления. Таким образом, температура плавления вещества является показателем прочности его кристаллической решетки.

При температуре плавления изменяется не только агрегатное состояние: существенно меняются и многие другие физические характеристики. Среди них — термодинамические свойства, например удельная теплоемкость и энтальпия, а также реологические свойства, такие как объем и вязкость. Что не менее важно, изменяются двойное лучепреломление и светопроницаемость. По сравнению с другими физическими величинами изменение светопроницаемости легко регистрировать и использовать для определения точки плавления.

2. Для чего измеряют температуру плавления?

Температуру плавления часто используют для идентификации органических и неорганических кристаллических соединений и для определения степени их чистоты. Чистые вещества плавятся при четко определенной температуре (в очень узком диапазоне 0,5–1 °C), тогда как вещества, содержащие примеси, обычно имеют широкий температурный интервал плавления. Температура, при которой загрязненное вещество полностью плавится, обычно ниже температуры плавления чистого вещества. Эту особенность называют депрессией температуры плавления. Ее можно использовать для качественной оценки чистоты вещества.

Определение температуры плавления используется как в научных исследованиях, так и в лабораториях контроля качества для идентификации веществ и проверки их чистоты.

3. Принцип определения температуры плавления

В процессе плавления изменяется светопроницаемость вещества. По сравнению с другими физическими величинами изменение светопроницаемости легко регистрировать и использовать для определения точки плавления. Порошки из кристаллических материалов непрозрачны, но прозрачны их расплавы. Этого явного различия в оптических свойствах достаточно, чтобы определять температуру плавления, измеряя интенсивность света, проходящего через вещество в капилляре, по мере нагревания печи.

Расплавление твердого кристаллического вещества происходит в несколько этапов. При температуре разрушения вещество остается в основном твердым и содержит небольшую долю расплава. Следующий этап — температура образования мениска, при которой вещество в основном расплавлено, но с некоторой долей твердой фазы. При температуре прозрачности вещество полностью расплавлено.

4. Капиллярный метод

Для измерения температуры плавления обычно используют тонкие стеклянные трубки (капилляры) с внутренним диаметром 1 мм и толщиной стенки 0,1–0,2 мм. Капилляр заполняют мелко измельченным веществом таким образом, чтобы получился столбик высотой 2–3 мм, и помещают его в нагревательное устройство (водяную баню или металлический блок) как можно ближе к точному термометру. Температура нагревательного устройства поднимается с постоянной скоростью, которую задает пользователь. Температуру плавления определяют визуально, наблюдая за процессом расплавления вещества. В современных приборах, таких как Melting Point Excellence МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, температура и диапазон плавления определяются автоматически с помощью видеокамеры. Капиллярный метод определения температуры плавления считается стандартным. Он описан во многих национальных Фармакопеях.

В приборах Melting Point Excellence МЕТТЛЕР ТОЛЕДО можно размещать одновременно до шести капилляров.

5. Фармакопейные правила определения температуры плавления

Требования Фармакопеи к определению температуры плавления относятся как к конструкции прибора, так и к процедуре измерения.

Краткий обзор требований:

Используются капилляры с внешним диаметром 1,3–1,8 мм и толщиной стенок 0,1–0,2 мм.
Постоянная скорость нагрева 1 °C в минуту.
Если не указано иное, в большинстве Фармакопей требуется регистрировать температуру в точке C, когда твердая фаза отсутствует (соответствует температуре прозрачности).
Регистрируемая температура — это температура нагревательной установки (масляной бани или металлического блока), в которой размещена термопара.

Дополнительная информация о международных нормах и стандартах доступна по ссылке

6. Надлежащая подготовка образцов

Для точного определения температуры плавления необходима надлежащая подготовка образцов.

В процессе подготовки образца сухое порошкообразное вещество измельчается в ступке. Им наполняют капилляры, которые затем помещают в печь. В комплект дополнительных принадлежностей для определения температуры плавления входят 150 специальных капилляров, агатовая ступка с пестиком, пинцет, лопатка (b) и пять приспособлений для заполнения капилляров (a). Кроме того, в комплект входят три стандартных образца: либо эталоны температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО (бензофенон, бензойная кислота, сахарин), либо эталоны температуры плавления согласно Фармакопее США (кофеин, ванилин, ацетанилид).

Порядок подготовки образцов с использованием принадлежностей МЕТТЛЕР ТОЛЕДО:

Шаг 1. Сначала необходимо высушить образец в эксикаторе. Затем разотрите небольшую порцию вещества в ступке.

Шаг 2. Заполните несколько капилляров, пользуясь специальным приспособлением МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Зажим приспособления надежно удерживает капилляр во время заполнения. С его помощью удобно набирать небольшие порции порошка из ступки.

Шаг 3. Для перемещения столбика образца вниз по капилляру следует освободить зажим и осторожно постучать по столу нижним концом капилляра. При постукивании по твердой поверхности порошок уплотняется в нижнем конце капилляра. При этом из него удаляются воздушные промежутки.

Шаг 4. На приспособление нанесены деления для проверки высоты столбика вещества в капилляре. Как правило, высота столбика не должна превышать 3 мм.

7. Настройка прибора

Настройка прибора, наряду с правильной подготовкой образца, имеет большое значение для точного определения температуры плавления. Правильный выбор начальной и конечной температуры, а также скорости нагрева необходим для уменьшения погрешностей, связанных с неравномерным или слишком быстрым накоплением тепла в образце.

а) Начальная температура

Измерение температуры плавления начинается при заданной температуре, близкой к предполагаемой температуре плавления. Нагрев до начальной температуры происходит относительно быстро. По достижении начальной температуры капилляры помещаются в печь, где начинается подъем температуры с заданной скоростью.
Начальную температуру обычно рассчитывают так:
Начальная Т = предполагаемая Т плавления – (5 мин × скорость нагрева)

b) Скорость нагрева

Скорость нагрева от начальной до конечной температуры постоянна.
Результаты сильно зависят от скорости нагрева — чем она выше, тем выше будет измеренная температура плавления.
В Фармакопеях указана постоянная скорость нагрева 1 °C/мин. Для достижения максимальной точности используйте скорость нагрева 0,2 °C/мин, если вещество не подвержено разложению. Если в диапазоне измерения вещество разлагается, используйте скорость нагрева 5 °C/мин. Для предварительного анализа можно использовать скорость нагрева 10 °C/мин.

c) Конечная температура

Максимальная температура, достигаемая в процессе анализа.
Конечную температуру обычно рассчитывают так:
Конечная Т = предполагаемая Т плавления + (3 мин × скорость нагрева)

d) Режимы измерения температуры плавления

Для измерения температуры плавления можно применять один из двух режимов: Фармакопейный или термодинамический. В Фармакопейном режиме не учитывается то, что температура печи в ходе нагрева отличается (в большую сторону) от температуры образца, то есть измеряется температура печи, а не температура образца. Вследствие этого Фармакопейные значения температуры плавления сильно зависят от скорости нагрева. Результаты измерений сопоставимы только в тех случаях, когда используется одинаковая скорость нагрева.
Чтобы рассчитать термодинамическую температуру плавления, нужно из значения Фармакопейной температуры плавления вычесть произведение термодинамического коэффициента f и квадратного корня из скорости нагрева. Термодинамический коэффициент определяется для каждого прибора опытным путем. С физической точки зрения корректной является термодинамическая температура плавления. Ее значение не зависит от скорости нагрева и других факторов. Это очень удобно, так как позволяет сравнивать температуры плавления различных веществ, измеренные в разных экспериментальных установках.

Автоматическое измерение температуры плавления и каплепадения

В этом руководстве по измерению температуры плавления и каплепадения описана автоматизированная процедура анализа, даны рекомендации по методикам измерения и подтверждения рабочих характеристик.

Читайте также: