Методика определения металлов в сточных водах

Обновлено: 21.09.2024

ПНД Ф 14.1:2:4.137-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций магния, кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Вид документа:
ПНД Ф

Принявший орган: Госкомэкология России

Тип документа: Нормативно-технический документ
Дата начала действия: 25 июня 1998 г.
Опубликован:

ГОСТ Р ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ Р ГОСТ Р ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ Р

ПНД Ф 14.1:2:4.137-98

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ, КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 25 июня 1998 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").

Заместитель директора ФГУ "ФЦАО" М.Ю.Гавриков

Разработчик: Аналитический центр ЗАО "РОСА"

Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, д.7, стр.35

Телефон: (495) 439-52-13

Факс: (495) 435-13-00

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций магния, кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах. Диапазоны определяемых концентраций указаны в таблице 1.

Диапазоны определяемых концентраций

Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм

Питьевая и природная вода

Мешающее влияние со стороны сопутствующих элементов: алюминия, кремния, титана, цинка, щелочных металлов, серной кислоты, фосфорной кислоты в воздушно-ацетиленовом пламени устраняют введением в анализируемые растворы хлорида лантана.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями кальция, магния и стронция.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами магния, кальция или стронция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл.2

Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности =0,95

Диапазон измерений, мг/дм Показатель повторяемости (относительное среднеквадрати-
ческое отклонение повторяемости), Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадрати-
ческое отклонение воспроизводимости)

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности , %

Питьевые и природные воды

св. 50 до 100 вкл.

от 50 до 100 вкл.

св. 100 до 500 вкл.

Питьевые, природные и сточные воды

от 0,04 до 1 вкл.

св. 50 до 200 вкл.

св. 10 до 20 вкл.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором.

3.1.2. Лампы с полым катодом на кальций, магний, стронций.

3.1.3. Весы лабораторные по ГОСТ 24104*.

3.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов магния, кальция и стронция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при

3.1.5. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592* или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

3.1.6. Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или баня песчаная, или микроволновая печь с закрытыми стаканами, например, MDS-2000 (СЕМ) или Mars 5 (СЕМ).

Примечание: Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Посуда лабораторная

3.2.1. Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3.2.2. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3.2.3. Цилиндры мерные наливные вместимостью 50, 100, 1000 см 3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла вместимостью 50, 100, 1000 см 3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 см

3.3. Материалы

3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или 5 мкм, или аналогичные.

3.3.2. Сжатый воздух по ТУ 6-21.

3.3.3. Ацетилен растворенный газообразный по ГОСТ 5457.

3.3.4. Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.

3.3.5. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4. Реактивы

3.4.1. Лантан хлористый семиводный, LaCl O, х.ч., ТУ 6-09-4773.

3.4.2. Кислота соляная, конц. ( ), НСl, о.с.ч., ГОСТ 3118, или фиксаналы соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм 3.4.3. Кислота азотная, конц. ( ), HNO

3.4.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (степень чистоты 2).

3.4.5. Перекись водорода 30%, о.с.ч., ТУ 2611-003-57856778.

Примечание: Допускается использование материалов и реактивов с квалификацией не ниже, чем у указанных, в том числе импортных.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019*.

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.

К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

не более 80% при 25 °С

частота переменного тока

напряжение в сети

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы не менее 0,2 дм

7.3. При определении растворенных кальция, магния и стронция пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм и подкисляют азотной кислотой до рН

7.4. При определении общего содержания кальция, магния и стронция нефильтрованные пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН

7.5. Срок хранения проб без консервации 2 суток.

7.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
номер пробы;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Рекомендуемая длина волны для измерения кальция - 422,7 нм; для магния - 285,2 нм; для стронция - 460,7 нм.

Примечание: Условия определения элементов (длина волны, ширина щели, расход газов, скорость распыления раствора и др.) могут варьироваться в зависимости от модели спектрометра и версии используемого программного обеспечения.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Приготовление 1% ( В мерную колбу вместимостью 1 дм дистиллированной воды и осторожно приливают к ней 10 см

Срок хранения раствора 3 месяца при комнатной температуре.

8.2.2. Приготовление ~0,1 моль/дм В мерную колбу вместимостью 1 дм дистиллированной воды и осторожно приливают к ней 8 см

При использовании фиксаналов соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 700-800 см дистиллированной воды и в колбу количественно переносят содержимое ампулы, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора 3 месяца.

8.2.3. Приготовление спектроскопического буферного раствора

250 г хлористого лантана растворяют в 500-600 см раствора НСl, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм раствором НСl.

В закрытом стеклянном сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев.

8.2.4. Приготовление градуировочных растворов кальция

10 см =1 мг/см . Доводят до метки 1% ( ) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см

10 см и доводят объем до метки 1% ( ) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация кальция в полученном растворе 10 мг/дм

Градуировочные растворы кальция готовят в соответствии с таблицами 3 и 4, добавляя в мерные колбы по 5 см ) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2-10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Приготовление шкалы градуировочных растворов кальция (используется при анализе проб питьевых, природных и сточных вод)

Номер градуировочного раствора

Объем колбы, см

Объем основного раствора кальция (100 мг/дм ), см

Объем промежуточного раствора кальция,
(10 мг/дм ), см

Концентрация градуировочного раствора кальция, мг/дм

Приготовление шкалы градуировочных растворов кальция (используется при анализе проб дистиллированной или деионизированной воды)

8.2.5. Приготовление градуировочных растворов магния

10 см =1 мг/см . Доводят объем до метки 1% ( ) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см

10 см и доводят объем до метки 1% ( ) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация магния в полученном растворе 10 мг/дм

Градуировочные растворы магния готовят в соответствии с таблицами 5 и 6, добавляя в мерные колбы по 5 см ) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2-10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Примечание: Градуировочные растворы кальция и магния можно готовить в одной колбе в соответствии с таблицами 3, 4, 5 и 6.

Приготовление шкалы градуировочных растворов магния (используется при анализе проб питьевых, природных и сточных вод)

Объем промежуточного раствора магния,
(10 мг/дм ), см

Объем раствора магния с концентрацией
1 мг/дм , см

Концентрация градуировочного раствора магния, мг/дм

Приготовление шкалы градуировочных растворов магния (используется при анализе проб дистиллированной или деионизированной воды)

8.2.6. Приготовление градуировочных растворов стронция

10 см и доводят объем до метки 1% ( ) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация стронция в полученном растворе 10 мг/дм

Градуировочные растворы стронция готовят в соответствии с таблицей 7, добавляя в мерные колбы по 0,5 см ) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2-10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Приготовление шкалы градуировочных растворов стронция

Объем промежуточного раствора стронция, (10 мг/дм ), см

Концентрация градуировочного раствора стронция, мг/дм

8.3. Установление градуировочной характеристики

Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента при требуемой длине волны.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента (мг/дм

Через каждые десять проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от истинной более, чем на 8%, градуировку повторяют полностью.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При определении растворенных металлов пробу воды фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН=2-3. К 50 см фильтрата добавляют 2,5 см конц. азотной кислоты и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов хорошо перемешанную пробу воды определенного объема фильтруют через обеззоленный фильтр. Осадок с фильтром подвергают озолению конц. азотной кислотой при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью либо на песчаной бане или в микроволновой печи. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и в нем определяют содержание элементов. Концентрацию взвешенных (суспендированных) форм элементов рассчитывают с учетом объема взятой для анализа пробы воды.

При определении кислото-экстрагируемых металлов хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН=2-3, нагревают на водяной бане или электроплитке, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении общего содержания металлов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, песчаной бане или в микроволновой печи (МВП).

Примечание 1: При анализе сточных вод предпочтительно проводить минерализацию в микроволновой печи.

При использовании электроплитки, песчаной или водяной бани к 50 см концентрированной азотной кислоты и нагревают, не доводя до кипения, до образования влажных солей. Если проба содержит значительное количество органических веществ, например, проба сточной воды, в процессе нагрева добавляют 1-3 см

При использовании микроволновой печи к 50 см тщательно гомогенизированной пробы воды в стакане, предназначенном для микроволновой печи, приливают 2,5 см концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15-30 мин. Подготовленные стаканы ставят в турель микроволновой печи и проводят разложение по подобранному лабораторией режиму.

По окончании разложения пробы воды охлаждают в закрытых стаканах для микроволновой печи, затем открывают стаканы и фильтруют полученные растворы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,00 мкм (в зависимости от дисперсности и размера частиц осадка) или через фильтр "белая лента".

Независимо от способа минерализации предварительно проводится холостой опыт для каждого типа используемых фильтров.

При необходимости подготовленные пробы анализируемой воды разбавляют таким образом, чтобы величина измеряемого сигнала абсорбции попадала в диапазон построенного для каждого элемента градуировочного графика. Например, при необходимости разбавления пробы в 5 раз в мерную колбу вместимостью 50 см пробы, 5 см при определении стронция, доводят объем до метки дистиллированной водой. Можно использовать меньшие объемы, например: в мерную колбу вместимостью 10 см пробы, 1 см при определении стронция, доводят объем до метки дистиллированной водой. При разбавлении пробы более чем в 5 раз для доведения объема используют 1% (

Примечание 2: Для разбавления проб возможно использовать программируемый автоматический разбавитель.

Перед проведением серии анализов контролируются чистота посуды и качество используемых реактивов путем предварительного анализа холостого опыта.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

При обработке результатов измерений содержания кальция, магния и стронция в анализируемой воде следует учитывать разбавление пробы.

Содержание металла в пробе рассчитывают по формуле:

;

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты анализа в протоколе представляют в виде:

, Где Значения

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости ( ). Значения приведены в таблице 8.

Диапазон измеряемых массовых концентраций и пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности =0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях),

Методика определения металлов в сточных водах

ПНД Ф 14.1:2:4.140-98

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕРИЛЛИЯ, ВАНАДИЯ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, МЕДИ, МОЛИБДЕНА, МЫШЬЯКА, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СВИНЦА, СЕЛЕНА, СЕРЕБРА, СУРЬМЫ, ХРОМА В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ

УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 25 июня 1998 г.

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

Заместитель директора ФГУ "ФЦАО" - председатель НТС, к.т.н. А.В.Лебедев

Аналитический центр "РОСА"

Настоящий нормативный документ устанавливает электротермический атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы и хрома в питьевых, природных и сточных водах.

Диапазоны измеряемых концентраций (мг/дм) указаны в таблице 1.

Диапазоны измеряемых концентраций (мг/дм)

Диапазон измеряемых концентраций

Диапазон концентраций, требующий концентривания

Диапазон концентраций, требующий разбавления*

питьевая и природная

* При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями металлов.

В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовых концентраций металлов как в виде их общего содержания, так и в виде кислото-экстрагируемых, взвешенных или растворенных форм.

Блок-схема анализа при определении общего содержания металлов приведена в Приложении 1.

Продолжительность одного элементоопределения, включая время, необходимое для приготовления стандартных растворов, прогрева ламп и построения калибровочного графика, 40 минут. Продолжительность одного элементоопределения в серии из 10 проб 12-15 минут (без учета продолжительности пробоподготовки).

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в графитовом атомизаторе.

Метод избирателен, если атомно-абсорбционный спектрометр снабжен устройством для коррекции неселективного поглощения.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм

Показатель повторяемости
(относительное среднеквад-
ратическое отклонение повторяемости), ,%

Показатель воспроиз-
водимости
(относительное среднеквадра-
тическое отклонение воспроиз-
водимости), , %

Показатель правильности
(границы относительной систематической погрешности при вероятности 0,95), ,%

Показатель точности
(границы относительной погрешности при вероятности 0,95),
,%

Тяжелые металлы в воде

Тяжелые металлы – это токсичные и крайне опасные вещества, способные значительно ухудшить здоровье человека и даже привести к гибели. Биогенные элементы – это исключение среди тяжелых металлов, которые необходимы всем живым организмам. Атомный вес тяжелых металлов составляет более 40.

Самыми опасными являются следующие элементы:

Источники тяжелых металлов в воде

Появление тяжелых металлов в воде обусловлено 2 факторами: антропогенным и природным.

Антропогенные источники:

Металлургия
Машиностроение
Переработка аккумуляторных батарей
Автомобильные выхлопы

Природные источники:

Кислотные дожди
Извержения вулканов

Влияние тяжелых металлов на здоровье человека

Тяжелые металлы в воде имеют высокую биологическую активность, благодаря чему им не составляет труда внедриться в обменные процессы человека, вытеснить полезные вещества и нарушить метаболизм. Воздействие отдельных металлов на организм человека:

Медь – приводит к болезням костной системы, печени, развитию анемии
Кобальт – приводит к развитию анемии, возникновению эндемического зоба, дефициту витамина В12
Цинк – приводит к развитию раковых клеток
Ртуть – приводит к головным болям, нервно-психическим нарушениям, нарушениям речи, снижению мозговой активности и памяти
Кадмий – приводит к деформации костей, отрицательно влияет на почки

Допустимая концентрация тяжелых металлов в воде

Химическое вещество	СанПиН 2.1.4.1074-01, мг/л
Кадмий	0,001
Медь	1
Мышьяк	0,05
Никель	0,1
Ртуть	0,0005
Свинец	0,03
Цинк	5
Хром	0,5
Кобальт	0,1

Методы определения тяжелых металлов в воде

На сегодняшний день определить тяжелые металлы в воде можно 2 способами: электрохимическим и спектрометрическим.

При применении последнего способа особая роль отводится атомно-абсорбционной спектометрии: FAAS (плазменная атомизация) и GFAAS (электротермическая атомизация в графитовой ванночке). Основа электрохимического способа – анализ вольтамперных характеристик.

Условия отбора пробы воды на анализ

Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут
Промыть тару несколько раз без моющего средства
Настроить напор тонкой струей
Отобрать 1,5-2 литра исходной воды в чистую пластиковую тару для питьевой воды
Наполнить тару до краев
Закрыть емкость крышкой

Очистка воды от тяжелых металлов

Метод удаления тяжелых металлов из воды зависит от результата анализа. Он может быть отдельным или комбинированным.

Наиболее популярные методы очистки воды от тяжелых металлов:

Сорбентный – глубокое очищение за счет связывания химических веществ и примесей на молекулярном уровне, удаляет даже органические соединения
Посредством ионного обмена – эффективен при небольшом загрязнении воды, на завершающей стадии очистки и в системах водоподготовки, где требуется высокое качество воды; очищение происходит за счет процесса обмена между ионами в растворе и на поверхности твердой фазы
Установка мембранного фильтра – действует на молекулярном уровне, относится к системе глубокой очистки
Гальваническая очистка – предотвращение попадания загрязненной производственной воды в окружающую среду
Магнитная очистка – притяжение тяжелых металлов к магнитному полю
Дистилляция – испарение жидкости и последующее ее охлаждение с целью отделения вредных и тяжелых веществ

Лаборатория «ИОН» проводит анализ в Москве и Московской области, благодаря которому вы сможете узнать состояние вашей воды и способы улучшения ее качества. Мы работаем более 20 лет, занимаемся химическим анализом и разработкой новых методов диагностики веществ и материалов. Сотрудники нашей лаборатории – лучшие специалисты в стране, а приборный парк – самый современный, благодаря плодотворному сотрудничеству с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования. Вы можете обратиться к нам для исследования питьевой, природной, талой, морской, технологической воды, а также воды из бассейнов и мест общего пользования.

Также рекомендуем почитать

Железо в воде

Содержание железа в воде – распространенное явление. В допустимых приделах оно приносит пользу организму, но его избыток опасен как для сантехники, так и для человека. Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород.

ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра, кадмия и свинца в пробах питьевых, природных и сточных вод методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра, кадмия и свинца в пробах питьевых, природных и сточных вод методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ПНД Ф 14.1:2:4.139-98

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЦИНКА, ХРОМА, МАРГАНЦА, ЖЕЛЕЗА, СЕРЕБРА, КАДМИЯ И СВИНЦА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 25 июня 1998 г.

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Главный метролог Госкомэкологии России К.И.Машкович

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра, кадмия и свинца в питьевых, природных и сточных водах. Допускается использование методики для анализа кислотных и ацетатных вытяжек из почв и осадков сточных вод. Диапазоны определяемых концентраций указаны в таблице 1.

Примечание 1:При соответствующем дальнейшем разбавлении пробы (до 100 раз) возможен анлиз проб с более высоким содержанием металлов.

Примечание 2:Предварительное концентрирование пробы путем упаривания (до 30 раз) позволяет повысить чувствительность определения.

Примечание 3:При расширении диапазона измеряемых массовых концентраций металлов необходимо подтвердить, что характеристики погрешности не превышают установленных значений (см. табл.2) .

Метод избирателен при наличии корректора неселективного поглощения фона. В противном случае следует скорректировать фон в соответствии с рекомендациями, изложенными в Инструкции по эксплуатации прибора.

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого металла при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл.2.

Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности 0,95

Наименование метрологической характеристики

Показатель повторяемости
(относительное
среднеквад-
ратическое
отклонение
повторяемости),
), %

Показатель воспроизводимости (относительное
среднеквад-
ратическое
отклонение
воспроизводимости)
), %

питьевые и природные воды

от 0,01 до 0,025 вкл.

св. 0,025 до 0,1 вкл.

св. 0,1 до 1,0 вкл.

св. 1,0 до 15,0 вкл.

сточные воды

от 0,1 до 1,0 вкл.

св. 10 до 500 вкл.

от 0,015 до 0,35 вкл.

от 0,01 до 0,05 вкл.

св. 0,05 до 0,5 вкл.

св. 0,5 до 10 вкл.

от 0,01 до 0,1 вкл.

св. 1,0 до 5,0 вкл.

св. 5 до 100 вкл.

от 0,015 до 0,05 вкл.

св. 0,5 до 20 вкл.

св. 0,1 до 0,25 вкл.

св. 0,25 до 10 вкл.

от 0,02 до 0,25 вкл.

св. 0,25 до 10,0 вкл.

от 0,004 до 0,01 вкл.

св. 0,01 до 0,1 вкл.

св. 0,1 до 10 вкл.

от 0,005 до 0,05 вкл.

св. 0,5 до 5,0 вкл.

от 0,02 до 0,15 вкл.

св. 0,15 до 0,5 вкл.

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором и дейтериевым корректором фона, например, 3300 (Perkin-Elmer) или Solaar S4 (Thermo Electron), или любой другой спектрометр.

3.1.2. Лампы с полым катодом на кобальт, никель, медь, цинк, хром, марганец, железо, серебро, кадмий и свинец.

3.1.3. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ Р 53228.

3.1.6. Плитка электрическая по ГОСТ 14419* или баня песчаная, или микроволновая печь с закрытыми стаканами, например, Mars 5 (СЕМ) или аналогичная.

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 14919. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание: Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Посуда лабораторная

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 25336-82, ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3. Материалы

3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или аналогичные.

3.3.2. Фильтры мембранные с диаметром пор 5 мкм.

3.3.3. Сжатый воздух по ТУ 6-21.

3.3.4. Ацетилен растворенный газообразный по ГОСТ 5457.

3.3.5. Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.

3.3.6. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4. Реактивы

3.4.2. Водорода пероксид, 37%, мед., по ГОСТ 177.

3.4.3. Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

Примечание: Допускается использование материалов и реактивов с квалификацией не ниже, чем у указанных, в том числе импортных.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы питьевой и природной воды не менее 0,5 дм , сточной воды не менее 0,2 дм .

7.3. При определении растворенных металлов пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм и подкисляют азотной кислотой до рН

7.4. При определении общего содержания металлов нефильтрованные пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН

7.5. Срок хранения проб без консервации 2 суток при температуре 2-10 °С.

8.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Длину волны и ширину щели выбирают в соотстветствии с рекомендациями производителя конкретной модели спектрофотометра, расход газов и скорость распыления оптимизируют для каждого индивидуального прибора и определяемого металла.

Условия определения, рекомндуемые для модели AAS 3300 (PerkinElmer) приведены в таблице 3.

Условия определения металлов, рекомендуемые для спектрометра AAS 3300 (PerkinElmer)

8.2. Приготовление растворов

В мерной колбе вместимостью 1 дм к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 50 см концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 месяца.

Основной градуировочный раствор (раствор А) определяемых металлов готовят из соответствующих государственных стандартных образцов (ГСО) водных растворов ионов металлов в соответствии с рекомендацией их инструкций по применению.

Примечание:допускается использовать градуировочные растворы смеси определяемых металлов, для приготовления которых поочередно отбирают аликвоту стандартного раствора каждого компонента и помещают в одну мерную колбу.

10 см , доводят до метки 5% ( ) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном градуировочном растворе Б 10 мг/дм 8.2.4. Приготовление рабочего градуировочного раствора с концентрацией 1 мг/дм 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный градуировочный раствор В содержит 1 мг/дм

Серию градуировочных растворов определяемых металлов готовят, добавляя в мерные колбы вместимостью 100 см ) раствором азотной кислоты.

Приготовление градуировочных растворов металлов(в мерных колбах вместимостью 100 см )

* - объем градуировочного раствора А (100 мг/дм ), см

** - объем градуировочного раствора В (1 мг/дм ), см

Сроки хранения приготовленных градуировочных растворов металлов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм (кроме серебра) - не более 7 суток при температуре 2-10 °С. Градуировочные растворы металлов с массовой концентрацией менее 0,1 мг/дм готовят непосредственно перед началом измерений.

8.3. Установление градуировочной характеристики

Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого металла при требуемой длине волны.

Градуировочные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого металла.

Через каждые десять-пятнадцать проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от истинной более, чем на 20%, градуировку повторяют полностью.

9.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации (см. п.8.1.)

9.2. Подготовка пробы к выполнению измерений

9.2.1. Природные и питьевые воды

При определении общего содержания металлов к 50 см анализируемой воды добавляют 2,5 см концентрированной азотной кислоты, выдерживают 40-60 минут и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или фильтр "белая лента".

При необходимости пробу концентрируют. Для этого к 250 см концентрированной азотной кислоты и медленно упаривают в широком стакане на электроплитке с закрытой спиралью, песчаной или водяной бане до объема 15-20 см . Стенки стакана ополаскивают дистиллированной водой и смывные воды также переносят в ту же мерную колбу, доводя объём раствора до метки.

растворенных

9.2.2. Сточные воды

растворенных

взвешенных

кислото-экстрагируемых

При определении общего (валового) содержания металлов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, водяной или песчаной бане, или в микроволновой печи. При использовании электроплитки, песчаной или водяной бани к 50 см конц. азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Если проба содержит значительное количество органических веществ, в процессе нагрева добавляют 1-3 см дистиллированной воды, перемешивают и раствор фильтруют через бумажный фильтр "белая лента". Стенки стакана ополаскивают дистиллированной водой и отфильтрованные смывные воды присоединяют к фильтрату. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы дистиллированной водой и в полученном растворе определяют содержание металлов.

Примечание: При анализе сточных вод предпочтительно проводить минерализацию в микроволновой печи в закрытых стаканах.

Озоление проб в микроволновой печи (МВП) проводят по предварительно подобранному режиму индивидуально для каждого типа МВП. В стакане, предназначенном для микроволновой печи, к 50 см тщательно гомогенизированной законсервированной пробы сточной воды (по п.7.4) приливают 2 см концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15-30 мин. Затем подготовленные стаканы помещают в турель микроволновой печи и проводят разложение.

По окончании разложения пробы охлаждают приблизительно до комнатной температуры в закрытых стаканах для микроволновой печи, затем открывают стаканы и при необходимости их содержимое фильтруют через мембранный фильтр 0,45 или 5 мкм, или через бумажный фильтр "белая лента".

9.3. Выполнение измерений

Пробы анализируют на атомно-абсорбционном спектрометре в оптимальных условиях (см. п.8.1).

Подготовленную одним из вышеперечисленных способов пробу воды распыляют в пламени горелки. Регистрируют абсорбцию металла при требуемой длине волны не менее трех раз, полученные значения усредняют и по среднему значению рассчитывают содержание металла в пробе.

Если измеренная величина выходит за пределы градуировочной характеристики, то подготовленную пробу разбавляют дистиллированной водой и выполняют измерение заново.

9.4. Контроль чистоты реактивов и материалов

Предварительно каждую новую партию азотной кислоты и новую партию фильтров проверяют путем анализа "холостой" пробы. "Холостой" пробой является дистиллированная вода, пропущенная через весь ход анализа (см. п.п.9.2, 9.3).

При обработке результатов измерений содержания металлов в анализируемой воде следует учитывать разбавление или концентрирование пробы.

Результаты измерений округляют с точностью:

Читайте также: