Оборудование для спектрального анализа металлов и сплавов

Обновлено: 02.07.2024

Спектрометры и стилоскопы предназначены для проведения экспресс-анализа химического состава материала. Рассмотрим преимущества и недостатки обоих видов приборов и разберемся, на какие параметры смотреть при покупке.

Свойства материала в первую очередь определяются его химическим составом, или содержанием элементов в % массовой доли. Анализ состава материала, Positive Material Identification (PMI), дословно «Положительная идентификация материала» представлен методами рентгеновской флуоресценции (XRF) и оптико-эмиссионной спектрометрии (OES).

Результат анализа - таблица с процентным содержанием каждого элемента.

Сравнение «мокрой химии» с инструментальным методом

Анализ химического состава можно проводить методом «мокрой химии». Метод «мокрой химии» заключается в предварительном растворении пробы и последующем выделении нужных компонентов (осаждением, электрохимическим разделением и др.) с дальнейшим их взвешиванием (гравиметрический метод) или измерением объема (титриметрический метод).

Метод «мокрой химии» трудоемок: он требует от нескольких часов до нескольких дней, высокой квалификации инженера-химика и больших денежных затрат. В то же время инструментальные методы, выполняемые на стилоскопах, оптико-эмиссионных и рентгенофлуоресцентных спектрометрах позволяют проводить экспресс-анализ за секунды или минуты даже с учетом пробоподготовки.

Александр Аршинов,
руководитель технического отдела

Как работает стилоскоп

Стилоскопы являются простейшими спектральными приборами. Выпускаются с 30-х годов прошлого века в портативном и стационарном исполнении. Суть метода заключается в обжиге металла под действием электрического разряда дугового генератора и наблюдении через окуляр образующегося при этом свечения, раскладываемого на спектр.

Спектрометрист сравнивает яркость и цвета полученных спектральных линий со стандартным образцом либо с атласом спектров.В обоих случаях он будет определять на глаз присутствие линий искомых элементов и грубо оценивать их концентрацию по интенсивности свечения.

Действующая документация на стилоскопирование: РД 34 10.122-94, РД 26.260.15-2001.

Спектральные линии некоторых металлов

Фрагмент атласа спектральных линий для кварцевого спектрографа 1952 года. Автор - С.Калинин

Характеристики стилоскопов

Спектральный диапазон: чем больше диапазон – больше элементов выявляется.
Разрешающая способность, или спектральное разрешение: две линии рядом читаются, как отдельные, а не сливаются в одну. На практике отличает один элемент от другого.
Светосила характеризует разницу в яркости свечения паров и изображения, даваемого оптической системой.
Яркость повышает выявляемость элемента, но чем больше яркость линии, тем хуже спектральное разрешение. Находят компромисс исходя из задачи.
Фокусное расстояние объектива и окуляра; увеличение окуляра. Чем больше фокусное расстояние, тем больше увеличение, но тем меньше поле зрения.

Особенности

Стилоскопы не являются средством измерений.
Преимущество стилоскопов - самая низкая цена среди всех существующих анализаторов химического состава металлов.
Кто сможет работать со стилоскопом и будет ли он вообще решать задачу? Понадобится опытный спектрометрист - специалист высокого класса, который на глаз и по памяти будет сверять спектры в окуляре и спектры в атласах, напечатанных на бумаге и субъективно решать, «оно» или «не оно».

Как работает спектрометр

Спектрометр является средством измерений. Измеряет длины волн и их интенсивности. Обычно пересчитывает в % массовой доли элементов. По исполнению спектрометры бывают двух видов: портативные (ручные пистолеты и мобильные "тележки" на колесах) и стационарные.

Классификация спектрометров по типу возбуждения спектра

Спектрометры с индукционно связанной плазмой (пробы в жидком виде);
Атомно-абсорбционные спектрометры (= 1, но анализ спектров поглощения, а не возбуждения);
Оптико-эмиссионные или атомно-эмиссионные спектрометры: - с высоковольтной искрой в воздушной ср. ( только монолитные токопроводящие материалы, не измеряют УФ область ниже 190 нм, в сталях C, S, P не измеряют => подходят только для цветных сплавов); - дуговые в воздушной ср. ( сыпучие пробы: порошки, стружки, руды, почвы и др.); - с низковольтной искрой в ср. аргона (только монолитные токопроводящие материалы, но измеряют от 170 нм, в тч C, S, P в сталях); – лазерно-искровые в ср. аргона (3.3 + нетокопроводящие материалы);
Рентгенофлуоресцентные (анализ проб тв. материалов, порошков, жидкостей)

Рентгенофлуоресцентные анализаторы

РФА или XRF-спектрометры измеряют линейчатый спектр рентгеновского диапазона - частоту вторичного характеристического излучения, обратно пропорциональную длине волны, как характерную для каждого элемента в таблице Менделеева энергию в эВ и интенсивность излучения.

Принцип действия РФА

Первичные рентгеновские лучи генерируются рентгеновской трубкой и направляются на поверхность образца. Когда луч попадает на атомы в образце, они генерируют вторичные рентгеновские лучи, линейчатый спектр которых зависит от элементного состава, лучи собираются и обрабатываются детектором.

Интенсивность РФ-излучения элементов определяют, как площадь соответствующей линии после вычета фона.

Модель характеристического излучения

Стабильный атом состоит из ядра и электронов, вращающихся вокруг него.
Электроны расположены в разных энергетических уровнях или оболочках.
Когда высокоэнергетический первичный рентгеновский квант сталкивается с атомом, он нарушает его равновесие, выбивает электрон с низкого энергетического уровня и образуется вакансия, что делает атом нестабильным.
Чтобы восстановить стабильность, электрон с более высокого энергетического уровня заполняет в эту вакансию.
Избыточная энергия, выделяемая при движении электрона между двумя уровнями, испускается в виде вторичного рентгеновского излучения линейчатого спектра.
Испускаемая энергия перехода характерна для данного элемента.
Закон Мозли позволяет определить атомный номер химического элемента по наблюдаемому спектру характеристического излучения:

√¯ν = A (Z – B)
где ν – частота спектральной линии; Z – атомный номер испускающего элемента;
А, В – константы.

Поэтому метод РФА часто называют анализом по фундаментальным параметрам.

Принцип работы оптико-эмиссионного анализатора

Атомно-эмиссионные спектрометры они же Оптико-Эмиссионные спектрометры (OES) измеряют длины волн оптического диапазона в нм и их интенсивности.

Принцип действия оптико-эмиссионного анализатора основан на измерении эмиссионных спектров - длин волн оптического диапазона и их интенсивностей, возникающих при испарении вещества с поверхности твердого тела под действием искры, дуги или лазера.

Схема действия лазерно-искрового оптико-эмиссионного спектрометра

Что происходит, когда импульсы энергии высокой мощности попадают на образец?

Абляция – воздействующие импульсы разогревают локальные объемы материала до 10 000 °С, твердые частицы материала переходят в состояние плазмы (в газ минуя жидкость) - она светится - спектр фиксируется и анализируется.

Спектр АД31 (Al около 98%). Спектр РГ15 (Mo-5,74%), РГ14 (Mo-2,23%), РГ18 (Mo-1,15%), РГ13 (Mo-0,254%)

Оптико-эмиссионные принципы химического анализа

Спектр, испускаемый предварительно возбужденными атомами химического элемента индивидуален (= характерен только для данного химического элемента)
Интенсивность линий этого спектра зависит от концентрации этого элемента. Концентрация элемента вычисляется по интенсивности пика спектра.

Таким образом, измеряя интенсивность некоторой спектральной линии элемента, можно определить концентрацию Np этого элемента в плазме.
Но предметом количественного анализа является определение концентрации элемента не в плазме, а в анализируемом образце.

Для того, чтобы определить концентрацию элемента в анализируемом образце необходимо знать зависимость концентрации Np определяемого элемента в плазме от его концентрации в анализируемом образце Ns

Интенсивности одного и того же элемента с одинаковым содержанием в разных матрицах могут меняться. На зависимость Np оказывают влияние остальные элементы в матрице.

В методе OE требуется, чтобы анализируемая проба была известного состава и перед измерением пробы требуется предварительное сравнение результатов с паспортными значениями ГСО соответствующего состава/марки стали. При необходимости проводится процедура корректировки для достижения точных результатов - эта настройка приводит в соответствие зависимость в формуле выше. Поэтому метод называется Эмпирическим.

Следы обжига стационарного искрового оптико эмиссионного спектрометра (АЭ-спектрометра) и портативного ЛИЭС Z-200. РФА следов не оставляет.

Как выбрать спектрометр

Стационарные спектрометры крупнее, тяжелее, чувствительнее и точнее портативных. Их используют для выходного контроля, сертификации продукции, контроля плавки и анализа чистых металлов. Конечно, могут решать задачи входного контроля, но такое применение будет избыточным, и на практике используется как бонус к вышеобозначенному основному назначению.
Чувствительность стационарных приборов 0,001…0,0001 % (1 ppm), иногда пределы обнаружения по некоторым элементам могут быть еще ниже.
Чтобы выбрать оптимальный стационарный спектрометр потребуется заполнить опросный лист.

Портативные спектрометры предназначены для сортировки лома, подтверждения марки стали или сплава, входного контроля и экспресс анализа в цеховых или полевых условиях.
Чувствительность портативных приборов 0,02…0,05%. Относительная погрешность измерения - от 3% до 50%, она варьируется в широких пределах в зависимости от метода, топовости в модельном ряду, поколения спектрометров, а также от диапазона измеряемых концентраций.

Как выбрать портативный анализатор?

Нужно ли измерять легкие элементы - Mg, Si, Al?

Отличить сталь 09Г2 от стали 09Г2С можно только измерив содержание кремния;
Подтвердить марку с выдачей заключения, например 08Х18Н10Т или др. легированные стали, где в названии марки нет легких элементов, но требуется сравнивать с ГОСТом, а в нем нормируются и другие элементы не входящие в аббревиатуру, в т.ч. легкие элементы. В 08Х18Н10Т кремний по ГОСТу до 0,8%;
Измерять химсостав алюминиевых сплавов.
Если ответ «Да», — то потребуется РФА их измеряющий, например X-Met 8000 Optimum
Если ответ “Нет”, и допустима сортировка марок стали по таким элементам как Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, W, то достаточно будет современного РФА попроще, например X-Met 8000 Smart.

Нужно ли измерять углерод?

Относительно недавно появились портативные лазерно-искровые оптико-эмиссионные спектрометры (ЛИЭС), которые обжигают поверхность не электрической дугой а лазером, что позволяет анализировать токопроводящие и нетокопроводящие материалы. Обдув инертным газом, который ранее использовался только в стационарных и мобильных телегах, позволяет портативному спектрометру достигать лучшей чувствительности. Например, единственный в таком форм-факторе спектрометр, который измеряет углерод, в том числе в нержавейках с пределом от 0,02% - SciAps Z-200 C+. Например, может решить задачу отличия сталей 316 и 316L.

Позиционируемые как аналоги ЛИЭС «Эланик» и «ЛИС-01» уступают ему по метрологии и номенклатуре эмпирических калибровок предустановленных на заводе изготовителе, могут быть конкурентны на задачах измерения углерода в низколегированных и углеродистых марках.

На сплавах без необходимости измерять углерод, ЛИЭС имеют несколько плюсов по отношению к РФА:

быстрее до 10 раз;
нет опасного и вредного рентгена, не требуется ставить на учет;
чувствительнее к низким концентрациям, например, Mg в Al, Li в Al.

По отношению к мобильным тегам, например, OES PMI Master, преимущество заключается в малых габаритах и удобстве использования.

По отношению к стационарным дуговым и искровым спектрометрам преимущества:

Атомные оптико-эмиссионные спектрометры

Заказать искровое атомно-эмиссионное оборудование от «Искролайн» можно на выставках, в которых мы регулярно участвуем, или у нас на производстве. Приезжайте, привозите свои образцы, наши специалисты проанализируют их в вашем присутствии. Если вы заинтересовались покупкой наших приборов и у вас есть вопросы, пишите, звоните, мы с радостью ответим на ваши вопросы. Также ознакомтесь с дополнительным оборудованием.

Подбор оборудования:

Прибор предназначен для проведения быстрого и точного спектрального анализа металлов и сплавов с различными основами (Fe, Al, Cu, Zn, Pb, Sn, Sb, Ni, Ti, Co, Mg).

Доступны любые спектральные линии в диапазоне 167–460 нм (включая линии фосфора, серы и углерода) с разрешением 0.02–0.03 нм.

Искролайн 100 — это экономичная модель искрового спектрометра с наилучшим в своем классе соотношением «цена/аналитические возможности» при высоком качестве изготовления и надежности.

Эмиссионный спектрометр Искролайн 100 внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана, Белоруссии и др.

Анализ сложных сплавов
Измерение S, P, C, а также сильные аналитические линии щелочных элементов: Li, Na, K
Цифровой контроль подачи аргона
Определение марки

Атомно-эмиссионный спектрометр «ИСКРОЛАЙН 250K» представляет собой аналитический прибор лабораторного класса для проведения экспресс анализа металлов и сплавов на любых основах.

Бескомпромиссный подход к качеству изготовления и параметрам прибора.

Доступны любые спектральные линии в диапазоне 167–800 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.015 – 0.02 нм (в диапазоне 167–350 нм ) и 0.02 – 0.03 нм (в диапазоне 350–800 нм ).

Эмиссионный спектрометр Искролайн 250K внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана, Белоруссии и др.

Анализ сложных многоосновных сплавов
Анализ чистых металлов
Сильные линии щелочных элементов: Li, Na, K, Rb, Cs
Сертификационный анализ
Прочие рутинные задачи

Атомно-эмиссионный спектрометр «ИСКРОЛАЙН 300» представляет собой аналитический прибор лабораторного класса для проведения экспресс анализа металлов и сплавов на любых основах.

Доступны любые спектральные линии в диапазоне 167–930 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, азота, водорода, кислорода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.007–0.01 нм (в диапазоне 167–330 нм ) и 0.02–0.03 нм (в диапазоне 330–930 нм ).

Эмиссионный спектрометр Искролайн 300 внесен в Государственный реестр средств измерений России, Казахстана, Белоруссии и др.

Свободное перемещение по цеху, складу, рабочей площадке
Анализ крупных заготовок
Точность анализа сопоставима с настольными приборами
Большое время автономной работы

Мобильный искровой эмиссионный спектрометр предназначен для проведения точного анализа сплавов с различными основами (Fe, Cu, Al, и пр.).

Возможность стационарной настольной установки с подключением дополнительного монитора, клавиатуры и прочего офисного оборудования.

УФ-зонд высокого разрешения охватывающий все критические элементы в ультрафиолетовом диапазоне, такие как C, P, S, N, Sn, As, B и т.п.

Искролайн 500 - это не просто «разбраковщик», а полноценный эмиссионный спектрометр, позволяющий решать подавляющее число аналитических задач. Мы не пожертвовали аналитическими возможностями ради мобильности.

Эмиссионный мобильный спектрометр Искролайн 500 внесен в Государственный реестр средств измерений России и других стран.

Измерение порошков, стружек, твёрдых металлов и сплавов, масел, жидкостей
Высокая точность анализа
4 режима дуги: постоянного, переменного тока и прерывистая дуга с переменной полярностью

Оптический эмиссионный спектрометр Искролайн 1000 имеет источник возбуждения спектров дуговой разряд в воздухе, угольные электроды, сдвоенный воздушный спектрограф с диапазоном 185–930 нм и регистрацию на линейных ПЗС-детекторах.

Сфера его применения — это, в первую очередь, спектральный экспресс анализ порошковых материалов (почвы, породы, геологические образцы), так же анализ токонепроводящих образцов, сплавов и металлов, в том числе при производстве особо чистых материалов.

Спектрометр Искролайн 1000 внесен в Госреестр СИ России.

Измерение порошков, стружек, твёрдых металлов и сплавов, масел, жидкостей
Высокая точность анализа
3 режима дуги:
дуга постоянного, переменного тока и прерывистая дуга

Оптический эмиссионный спектрометр СПАС-01 имеет источник возбуждения спектров дуговой разряд в воздухе, угольные электроды, сдвоенный воздушный спектрограф с диапазоном 200–930 нм и регистрацию на линейных ПЗС-детекторах.

Спектрометр СПАС-01 внесен в Госреестр СИ России.

Исследовательские работы
Сертификационные, геологические и экологические экспресс-анализы
Определение более 70 химических элементов

Уникальность этого эмиссионного спектрометра в комбинированном источнике возбуждения спектров, который сочетает лазерную искру и электрический искровой разряд. Такой подход значительно (в 3–10 раз!) улучшает метрологические характеристики (чувствительность и воспроизводимость).

В настоящее время для спектрального анализа проб на спектрометре ЛИЭС доступны любые спектральные линии в диапазоне 185–930 нм.

Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10 -5 % (0.1 г/т) до 10 -4 % (1 г/т).

Спектрометр ЛИЭС внесен в Госреестр СИ России.

Широкий диапазон мощности, до 2 кВт
Низкий расход аргона
Решает все экологические задачи по требованиям отечественных нормативных документов

Оптико-эмиссионный спектрометр ЭРИДАН 500 с источником возбуждения спектров индуктивно-связанной плазмой (ИСП) имеет сдвоенный вакуумный спектрограф c диапазоном 170–930 нм и систему регистрации на ПЗС-детекторах.

От других IСP-спектрометров его отличает:

богатая базовая комплектация при скромной цене;
оригинальная конструкция горелки с водным охлаждением. Благодаря этому прибор имеет ряд преимуществ и достигается очень низкий расход аргона (всего 5-6 л/мин — меньше всех в мире!)
эргономичное исполнение в виде стола, на который удобно ставить контейнеры с пробами, автосемплер, и любое другое оборудование, например, генератор гидридов, ультразвуковой распылитель, лазерный аблятор и т.д.

ЭРИДАН 500 внесен в Госреестр СИ России.

Автоматическая оптимизация параметров
Инновационное аппаратное обеспечение
Качественный анализ любых проб
Библиотека-марочник > 1200 марок, расширение без ограничений.

Команда SciAps с более чем 30-ти летним опытом разработки и поддержки портативных РФА представляют свой передовой рентгенофлуоресцентный анализатор со всеми характеристиками и возможностями, востребованными во многих отраслях.

Производитель: SciAps США.

Полный анализ химического состава за одно измерение
Самый мощный лазер
Подготовка поверхности и шлифовка не требуется

Горные породы и руды, минералы, почвы, кварцевые пески, соду, доломиты, калийные удобрения, жильный кварц, огнеупоры и сырье для них, глины, магнезиты, цемент и шлаки, материалы цементного производства-эти и многие другие материалы мгновенно протестует ручной анализатор SciAps Lazer Z - мини лаборатория в ваших руках.

Прибор стандартно откалиброван на 37 элементов, включая все возможные элементы-спутники, кроме редкоземельных (REE). Серия X имеет один из 3 анодов на трубке: Au, Ag или Rh, в зависимости от применения.

Удаляемые примеси:
O₂, N₂, C_xH_y, CO₂, CO, H₂O
Чистота на выходе до 99.99%
Удаляет частицы вплоть до 1 мкм
Возможно исполнение для очистки азота

Малогабаритное устройство для доочистки инертных газов ИНЕРТА 50. Такой прибор сможет помочь вам в следующих случаях:

когда приобретаемый газ надлежащей чистоты (по документам), оказывается не очень хорошим, либо периодически проскакивают эксцессы с качеством. В этом случае установка произведёт доочистку газа до уровня спектрально чистого.
когда газ нужен ещё более высокой чистоты, чем возможно приобрести в регионе. (например, наиболее распространённый аргон особой чистоты для спектрального анализа по паспорту содержит 0,002% - или 20 ppm – примесей; устройство очистки дочистит его на порядок, снизив количество примесей до 1 ppm и выдав на выходе аргон 99,9999% чистоты).

Комплектуется колесами для удобства перемещения и ножками для стационарной установки.

3 стандартные шкалы измерений
10 дополнительных шкал
Двухпороговая трехцветная световая сигнализация для удобства контроля больших партий продукции

Назначение прибора - измерение твердости изделий из металлов по наиболее распространенным в металлообработке, и в частности в машиностроении, шкалам твердости:

Бринелля (HB)
Роквелла (HRC)
Лейба (HL)

Данные шкалы предназначены для измерения твердости изделий из конструкционных сталей, алюминиевых и медных сплавов.

Дополнительные шкалы (например для Виккерса (HV), Шора (HSD), пользовательских и т.п.)

4 режима дуги: постоянного, переменного тока и прерывистая дуга с переменной полярностью
Решает все классические задачи
Высокий КПД

Генератор дугового разряда «СТАРК-5» предназначен формирования и стабилизации тока дугового разряда при проведении спектрального анализа на дуговых спектрометрах.

Генератор дугового разряда СТАРК-5 обеспечивает все известные типы дугового разряда: дуга постоянного тока, дуга переменного тока, прерывистая дуга в диапазонах от 1А до 25 А.

Низкое помехообразование. Простота и надежность в эксплуатации. Возможность дистанционного управления.

Широкий диапазон настроек
Управление всеми параметрами генератора через программное обеспечение
Адаптация под задачи заказчика

Генератор LCR-разряда «Спаркс» разработан для применения в искровых эмиссионных спектрометрах.

Во время разработки конструкции генератора особое внимание уделялось обеспечению многолетней надежной работы и стабильности параметров.

Широкий диапазон настроек позволяет изменять характер разряда от искрового до дугового (импульсно-дугового) и подобрать оптимальный режим плазмы для самых разных сплавов, от легкоплавких свинцов до жаропрочных сталей.

Высокая светосила
Широкий спектральный диапазон
Температурная стабильность
Качественное изготовление

Спектрограф — это прибор для получения и одновременной регистрации широкой области спектра. В нашем случае речь идёт про оптический спектрограф, который на входе получает свет от плазмы, раскладывает его в спектр и передает его (этот спектр) программному обеспечению в электронном виде для последующей обработки и анализа.

Прибор обладает высокой светосилой, широким спектральным диапазоном и высокой температурной стабильностью.

Масляный пластинчато-роторный
Высокая надежность работы
Повышенный ресурс
Снабжен фильтрами
Система защиты от масляных паров

Канадская компании ADVAVAC выпускает свои насосы в Корее. Эти пластинчато-роторные форвакуумные насосы отличает высокая надежность работы при превосходных рабочих характеристиках. Пластинчато-роторный масляный форвакуумный насос "ADVAVAC" снабжен фильтрами, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый объем, так и в окружающую среду

Высокое качество изготовления и надежность заложенных конструкторских решений обеспечивают минимальное техническое обслуживание этих насосов, что значительно удешевляет их использование в долгосрочном периоде.

Государственные стандартные образцы
Отраслевые стандартные образцы
Стандартные образцы предприятия

Стандартный образец (СО) — это образец с известным элементным составом и аттестованный в установленном порядке.

Для калибровки спектрометров под анализ:

Сплавов на основе железа
Медных сплавы
Алюминиевых сплавы
Сплавов на свинцовой основе (Pb)
Сплавов на основе олова (Sn)
Титановые сплавов(Ti)
Цинковых сплавы (Zn)
Сплавов на основе магния (Mg)
Прочих (Co, W, Sb, Mo)

Массивное медное основание
Верхняя часть разрезная
Образец в виде «грибка»
Отливка образцов из:
чугуна, алюминия, бронз, латуней и т.п.

Для элементного анализа состава чугуна методом атомно-эмиссионной спектроскопии необходимо изготовить пробу, в которой нет частичек «свободного» углерода в форме графита.

Массивное медное основание кокиля обеспечивает высокую скорость охлаждения пробы и, как следствие, получение пробы в которой весь углерод находится в виде цементита Fe₃C (белый чугун).

Верхняя часть кокиля разрезная. Для закрепления частей формы можно использовать стягивающий обруч (хомут) или струбцину. Фото и чертеж кокиля

Образец в виде «грибка» наиболее удобен для анализа чугуна спектральным методом. За «ножку» удобно держать пробу при заточке на электроточиле и она не мешает при фиксации пробы на приборе, а неотбеленный материал ножки удобно брать для сравнительного анализа другими методами.

Кокиль «Грибок» может быть включен в комплект поставки вместе с прибором, или его можно приобрести отдельно.

Спектральный анализатор металлов

Спектральный анализ – это совокупность физических методов определения состава вещества, основанный на изучении спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Атомы каждого элемента испускают излучение определенных длин волн, это в свою очередь, позволяет определить, какие элементы входят в состав данного вещества. Спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, и воздействием структуры и массы атомных ядер на положение энергетических уровней. Спектральный анализатор – это прибор, помогающий определить состав исследуемого вещества с помощью спектрального анализа.

Виды спектрального анализа

Принято выделять четыре основных группы спектрального анализа.

Эмиссионный
Абсорбционный
Люминесцентный
Комбинационный

Эмиссионный анализ основан на регистрации спектра испускания вещества. Он обычно используется для анализа атомного состава. Для этого пробу исследуемого вещества вводят в электрическую дугу или искру, в которой пары вещества нагреваются до температуры в несколько тысяч градусов и испускают излучение, спектр которого определяет атомарный состав. Метод широко применяется для количественного анализа многокомпонентных сплавов в металлургии.

Абсорбционный анализ использует спектры поглощения (абсорбции) вещества. Через исследуемое вещество пропускается пучок света, часть энергии поглощается и в результате в спектре пропущенного излучения появляются полосы поглощения. По положению и интенсивности этих полос определяют состав и строение исследуемого вещества. Метод применяется главным образом для анализа молекулярного состава в инфракрасной области спектра, где лежат основные линии поглощения молекул.

Люминесцентный анализ основан на способности некоторых веществ светится при облучении их возбуждающим излучением, т.е. излучать поглощенный свет. В результате этого излучения происходит изменение длины волны излучения, причём испускаемое люминесцентное излучение имеет спектр, характерный для данного облучаемого вещества.

В комбинационном анализе используется явление комбинационного рассеяния света. Это явление состоит в рассеянии падающего на вещество излучения с изменением длины волны этого излучения. Такое изменение объясняется тем, что при рассеянии света происходит возбуждение колебаний молекул и, таким образом, часть энергии света расходуется на возбуждение. В результате длина волны падающего на вещество излучения с узким спектром смещается в красную сторону на величину характерную для рассеивающей свет молекулы.

По величине изменения длины волны можно судить о частотах собственных колебаний молекул. Для получения спектров комбинационного рассеяния используются высоко интенсивные источники монохроматического излучения.

Спектральный анализ металла, его особенности и применение оптико-эмиссионных спектральных приборов

Оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА) – один из наиболее распространенных методов анализа элементного состава металлических сплавов и других материалов. Оптический эмиссионный спектрометр используется для измерения массовой доли химических элементов в металлах и сплавах и применяется в аналитических лабораториях промышленных предприятий, в цехах для быстрой сортировки и идентификации металлов и сплавов, а также для анализа больших конструкций без нарушения их целостности.

В качестве источника света в приборе для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Оптическая система по схеме Пашена-Рунге

Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

В качестве регистрирующих элементов современные приборы анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер для дальнейшей обработки. В итоге на экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в долях процента.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы паспортизированный стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе.

Спектральный прибор для анализа металлов

По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть установлен в/на штатив. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Выбрать спектрометр: по типу и использованию

Рано или поздно перед сотрудниками литейных компаний, либо компаний, занимающихся обработкой металлов, встает вопрос о выборе и приобретении анализаторов, предназначенных для определения химического (элементного) состава металлов.

В нашей стране производятся анализаторы, позволяющие надежно определить химический состав и марку материала. Кроме того, существуют много фирм-посредников, зарабатывающих на перепродаже указанных спектрометров. И, естественно, менеджеры этих фирм продвигают «свою» продукцию. Обычно это приборы зарубежного производства.

В связи с этим, конечному покупателю (не специалисту в спектральном анализе) трудно разобраться какой прибор оптимально подходит для решения его конкретной задачи.

Типы спектрометров

По типу возбуждения наиболее часто применяемые спектрометры можно разделить на следующие большие группы:

Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP).

Основные достоинства и недостатки данных приборов обусловлены тем, что они измеряют концентрацию химических элементов в жидкостях.

К положительным сторонам ICP-спектрометров следует отнести:

Низкие пределы обнаружения 10 -8 - 10 -5 %,
Линейность градуировочных характеристик во всем диапазоне измерений,
Доступность и небольшая стоимость градуировочных растворов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

Высокая стоимость приборов,
Постоянное содержание химико-аналитической лаборатории (высококвалифицированные химики-аналитики, дорогие реактивы),
Большое время анализа, обусловленное переводом исследуемых материалов в жидкую фазу (растворение),
Невозможность определения углерода (требуется дополнительное оборудование),
Не очень надежные измерения больших концентраций (от 5 % и выше),
Ограниченное количество ГОСТов на методы спектрального анализа ICP-спектрометров. Требуется разработка МВИ (Методика Выполнения Измерений), а это дополнительные расходы.

Все вышеперечисленное сильно увеличивает стоимость единичного анализа, а большое время анализа (2-8 часов) ставит под сомнение использование указанных приборов как экспресс-анализаторов.

Атомно-абсорбционные спектрометры

Все вышеперечисленное можно отнести и к атомно-абсорбционным спектрометрам. Только последние анализируют спектры поглощения, а не спектры излучения.

Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА)

Данные приборы определяют концентрации элементов в твердых пробах, порошках, жидкостях.

Сразу сделаю оговорку. В данной статье не рассматриваются мобильные (переносные) спектрометры РФА. Более подробно они описаны в статье на нашем сайте. Здесь будем рассматривать большие стационарные приборы с высокой мощностью рентгеновского излучения. Указанные приборы имеют очень большие перспективы.

К положительным сторонам РФА-спектрометров следует отнести:

Перечень измеряемых элементов от бериллия (Be) до урана (U).
Диапазон измерения концентраций от 0,0001 до 99 %. И это без ограничений в больших концентрациях.
Возможность проведения измерений практически любого материала, используя метод фундаментальных параметров (без калибровки). Хотя в данных приборах можно использовать и традиционные градуировочные характеристики, построенные по эталонам. Это улучшает правильность показаний,
Экспресс анализ.

Очень высокая стоимость приборов (от 50 миллионов рублей),
Форм-фактор. Образцы для анализа должны быть определенной формы и размеров, для помещения их в измерительную кассету,
Дорогое сервисное обслуживание, а так же высокая стоимость владения, обуславливается наличием как дорогого прибора, так и дорогого периферийного оборудования (газовый пост аргон, азот, вакуумный пост, чиллеры, куллеры, жидкий азот, стабилизаторы и т.п.)

Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой

У данного типа спектрометров искровой разряд работает на воздухе. Это означает, что сера и фосфор в сталях данному прибору недоступны. Вообще недоступна область ультрафиолета до 190 нм. Углерод измеряется с трудом. Многие легкие элементы окисляются кислородом воздуха и уносятся из зоны горения. Спектр возбужденный высоковольтной искрой имеет перекос в сторону мало стабильных ионных линий.

Отсюда большие погрешности анализа. Однако указанные приборы нашли свое место при анализе цветных сплавов в разбраковке, где не требуется высокая точность и стабильность анализа. Цена этих приборов не велика.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

Невысокие требования к пробоподготовке,
Низкая стоимость приборов,
Небольшие затраты на сервисное обслуживание.
Экспресс анализ.

Анализ только монолитных токопроводящих образцов
Ограниченный перечень определяемых элементов.
Невысокие пределы обнаружения измеряемых элементов (0,01%).
Повышенные погрешности при анализе.
Данный тип приборов не обеспечивает выполнение анализов в соответствии с требованиями ГОСТов на методы спектрального анализа и требует разработку специальных нормативных документов (МВИ) для проведения анализов.
Может использоваться для анализа только цветных сплавов. В сталях не измеряет C, S, P.

Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры

Это классические дуговые спектрометры. Область применения указанных приборов ограничена. Предназначены для анализа в основном сыпучих проб: стружки, порошков, руды, почв и др.

Прибор работает на воздухе. Поэтому имеет все те же отрицательные свойства, как и приборы с конденсированной искрой. Однако дуговой разряд позволяет опустить нижний предел обнаружения до уровня 10 -6 - 10 -4 %. И это все без растворения пробы, как в ICP-спектрометрах. То есть это экспресс анализ. Цена указанных приборов средняя.

Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона

Само название указанного прибора говорит о том, что разряд у него происходит в среде чистого инертного газа аргон. То есть нет никакого окисления, эвакуации элементов из зоны горения. Диапазон длин волн у большинства приборов начинается от 170 нм. Таким приборам доступны углерод, сера, фосфор, мышьяк, азот, бор начиная от 0,001 %, а то и ниже. То есть перечень определяемых элементов не ограничен. Спектр возбужденный низковольтной искрой имеет перекос в сторону стабильных атомных линий.

Это означает хорошую стабильность и повторяемость измерений и, как следствие, низкую погрешность анализа. Практически все металлы и сплавы обеспечены нормативной документацией (ГОСТами на методы спектрального анализа). И указанные приборы обеспечивают выполнение требований этих ГОСТов. Во всяком случае приборы изготавливаемые нашей компанией перекрывают требования ГОСТов в 5-15 раз.

Неограниченный перечень измеряемых элементов.
Низкие пределы обнаружения (0,001-0,0001%).
Низкая погрешность анализа.
Проведение измерений в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ).
Экспресс анализ.
Невысокая стоимость приборов.
Простота в эксплуатации.
Низкая стоимость анализов.

Высокие требования к газу-носителю аргон, или использование систем доочистки.
Пробоподготовка должна выполняться в соответствие с ГОСТами на методы спектрального анализа.
При измерении больших концентраций (10-15 % и выше) надежность измерений падает. Оптимальный диапазон измерения концентраций данного типа спектрометров находится в пределах от 0,001 до 15%.
Измеряет только токопроводящие монолитные пробы.

Вот очень короткое описание основных групп спектрометров, существующих на нашем рынке. В данное описание не вошли совсем экзотические, узкоспециализированные приборы.

Теперь перейдем непосредственно к выбору спектрометра.

Выбор спектрометра

Для подбора нужного спектрометра необходимо сформировать техническое задание на прибор.

Требуется ли экспресс анализ?
Какие элементы я хочу измерять и в каких концентрация?
В каких сплавах я это хочу измерять?
Как часто у меня будут проводиться измерения?
Если у меня входной контроль, какие сплавы, марки планируются для измерений?
Если у меня литейное производство, то буду ли я плавить металл по российским гостам или у меня будут дополнительные требования? Если да, то какие?
Где будет находиться прибор? Это лаборатория, цех, склад, улица?
Смогу ли я обеспечить прибор стабильным электропитанием или надо ставить стабилизатор?
Доступен ли мне газ аргон требуемой чистоты, или надо озаботиться приобретением системы доочистки?
Собираюсь ли я аккредитовать будущую лабораторию в органах Госстандарта?

Несколько примеров использование спектрометров

Если предприятие занимается производством только цветных сплавов (бронзы, латуни, алюминиевые, цинковые сплавы) или изделий из них и требования к легитимности измерений (государственная аккредитация лаборатории) невелика, то можно использовать приборы с высоковольтным искровым разрядом. Отрицательные стороны указанных приборов компенсируются низкой стоимостью аппаратуры.
Если же к этим требованиям добавляется анализ сталей либо увеличивается количество определяемых элементов и требования к погрешности измерений, то без спектрометров с низковольтной искрой в среде аргона не обойтись.
В случае, если предприятие планирует производить жаропрочные, жаростойкие стали или изделия из них, можно рассматривать рентгено-флуорисцентные спектрометрах. Если не из самых дорогих, то придется докупать спектрометр с низковольтной искрой в аргоне для легких элементов в малых концентрациях (углерода, серы, фосфора, кремния алюминия).
Для анализов жидкостей лучше использовать спектрометры с индукционно связанной плазмой.
Для задач горно-добывающей промышленности прекрасно подойдет дуговой спектрометр.

Нельзя выбрать один автомобиль на все случаи жизни и на официальный прием ездить, землю на дачу возить и в гонках участвовать. Точно так же нет одного прибора для использования во всех поставленных задачах.

В общем и целом выбор типа спектрометра это вечный компромисс между ценой, возможностями и качеством.

У вас остались вопросы?
Задать вопрос через сайт и мы ответим вам в течении 1-2 рабочих дней. Или звоните в офис компании.

Анализ химического состава материалов 48 товаров

Портативные рентгенофлюоресцентные анализаторы серии Х-MET подходят для контроля металлов, руд, почв, пластиков и других образцов любой формы и размера.

Анализаторы SciAps для определения химического состава материалов при условии работы в аргоновой среде.

Определяет более 70 различных хим.элементов (в т.ч. серу, азот, углерод, фосфор, бор, олово, мышьяк и т.п.).

Принцип действия анализаторов основан на регистрации спектра вторичного рентгеновского излучения.

Рентгенофлюоресцентные спектрометры с применением технологии миниатюрной рентгеновской трубки и твердотельного детектора.

Определяют содержание драгоценных и редкоземельных металлов в сплавах, отходах и сырьевых массах.

Применяются для контроля производства и качества продукции на заводах.

Анализируют марки легированных сталей и цветных сплавов по их спектрам излучения.

Измерительные приборы для высокоэффективного анализа свойств материалов. Определяют характеристики материала на основе его элементарного состава.

Применяется для регистрации, обработки и архивации результатов контроля

Компания «Неразрушающий Контроль» предлагает широкую гамму приборов для спектрального анализа металлов и сплавов. Все оборудование – очень высокого качества и c его помощью есть возможность решать самые разнообразные задачи по анализу в любых условиях эксплуатации. Спектрометры имеют различные технические возможности, а купить спектрометр могут организации и частные лица с самыми различными финансовыми возможностями.

Анализ металлов и анализ сплавов позволяет аналитическими методами решить задачу точного определения элементного состава сплавов в объекте измерения. Главная цель подобного анализа металлов и сплавов - проверка типа сплава или металла, а также количественный (композиционный) анализ.

Спектральный анализ металлов

Компания «Неразрушающий Контроль» предлагает следующие стационарные и портативные спектрометры:

Анализаторы металлов Innov-X Systems . Включают в себя мобильную лабораторию X-50 MobiLab, оптико-эмиссионный спектрометр ИЗА ПОРТ, спектрометр рентгенофлуоресцентный ОМЕГА и рентгенофлуорисцентный спектрометр ALPHA.

Российские анализаторы металлов . Спектральные анализаторы данной группы представлены следующими моделями: МИНИЛАБ-СЛ (портативный анализатор Минилаб СЛ на тележке), настольный анализатор металлов МСА S P, спектрометр МСА I (анализатор металлов на ПЗС-линейках), спектрометр ДФС 51 СЛ (для анализа цветных и черных металлов и сплавов), МФС 8 СЛ (для анализа цветных металлов), ТИТАН СЛ (для определения концентрации водорода в титановых сплавах), стационарный спектрометр ПАПУАС 4 (для входного контроля), АРГОН 5 (прибор для различных отраслей промышленности).

Стилоскопы. Представлены моделями СЛУ 1 (универсальный стилоскоп СЛУ для количественного и быстрогокачественного анализа черных и цветных металлов и сплавов; выпускается вместо переносного стилоскопа СЛП-1), стилоскоп СЛП 1 (универсальный переносной стилоскоп для оперативного анализа распространенных марок легированной стали и цветных сплавов), СЛ 13 СПЕКТР (стилоскоп спектр предназначен для экспрессных анализов без высоких требований к точности; имеется возможность анализа ленты, тонкой проволоки, образцов малой массы и легкоплавких сплавов).

У нас вы всегда сможете приобрести анализаторы металлов цены на которые являются вполне конкурентоспособными и доступными для большинства наших клиентов. На все поставляемые приборы для анализа металлов и сплавов предоставляется гарантия заводов-изготовителей. Возможна поставка приборов по России любым видом транспорта. Также имеется возможность поставки анализаторов в ближнее зарубежье (Молдавия, Казахстан, Украина, Таджикистан и Белоруссия). Более подробную информацию о характеристиках анализаторов, сферах применения и ценах можно всегда получить у наших менеджеров.

Читайте также: