Определение металлов методом атомной абсорбции
Обновлено: 18.05.2024
Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Андросова Наталья Викторовна, Усанова Юлия Сергеевна
Рассмотрена методика определения валового содержания тяжелых металлов в почвах атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией (ААС с ЭТА). Измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрофотометре AAS vario 6 фирмы «Analytik Jena AG» (Германия) с дейтериевым корректором фона.
Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — Андросова Наталья Викторовна, Усанова Юлия Сергеевна
Аппаратно-программный комплекс для атомно-абсорбционной спектрометрии с многостадийной зондовой атомизацией
Атомно-абсорбционная спектрометрия в локальном мониторинге тяжелых металлов (на примере твердых осадков)
The paper considers methods to determine total content of heavy metals in soils by an atomic absorption method with electrothermal atomization (ААS with ETA). Measurements being made using an atomic absorption spectrophotometer AAS vario 6 produced by Analytik Jena AG (Germany), and supplied with a deuterium background corrector.
Текст научной работы на тему «Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в почвах с использованием электротермического атомизатора»
Н. В. Андросова, Ю. С. Усанова
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОГО АТОМИЗАТОРА
Атомно-абсорбционный метод (ААС) с использованием пламенной ато-мизации нашел широкое применение в анализе почв. Он весьма эффективен при контроле загрязнения природных объектов тяжелыми металлами, а также для изучения их поведения в почвах. Однако отработанных и аттестованных методик атомно-абсорбционного анализа почв с использованием электротермической атомизации (ЭТА) недостаточно. Целью настоящего исследования является отработка методики химической пробоподготовки образцов почв с последующим измерением меди и других определяемых элементов из растворов на приборе AAS vario 6 «Analytik Jena AG». Содержание в почвах таких элементов, как железо и марганец, достаточно высокое: железа в среднем 3,8 % (масс.), марганца — 8,510-2 % (масс.) [Справочник по геохимии, 1990]. Содержание меди в почвах значительно ниже, поэтому нашей задачей было подобрать оптимальные условия для определения данного элемента, а также ряда других тяжелых токсичных металлов методом ААС с ЭТА.
Чтобы снизить влияние фона при ЭТА и уровень погрешностей за счет многократных разбавлений проб, мы остановились на уменьшении величины навески образца с 0,5 до 0,1 г (для Zn, Mn) и увеличении объема раствора образцов. Навеска образца предварительно прокаливалась с целью разложения органической основы пробы. Обработка пробы фтористоводородной кислотой обеспечивает удаление кремния из раствора. Далее проба дважды обрабатывалась смесью кислот HNO3:HCl (1:3) при нагревании до влажных солей. Влажные соли переводили на V = 50 мл 0,2 % HNO3. Полученный таким образом раствор пробы готов к измерению в ЭТА.
Данная методика успешно прошла апробацию для меди. Настройка прибора идет индивидуально для каждого типа проб (растительный образец, почва, горные породы и т. д.) [Алексеев, 1987; Кузяков и др., 1990].
Абсорбцию проводили в графитовой кювете, нагретой с помощью электрического тока, в ней происходит атомизация пробы и образование атомного пара. В спектрометре используется графитовая печь с поперечным нагревом, которая является основным узлом электротермического атомизатора. Монохроматическое излучение определяемого элемента (в данном случае Cu) от селективного источника света (лампы с полым катодом) с узкими спектральными линиями фокусируется с помощью осветительной системы, проходит через атомный пар. При этом атомы определяемого элемента поглощают часть интенсивности света от селективного источника. В результате первоначальная интенсивность /0 селективного источника света ослабляется до интенсивности I¡ на рабочей длины волны Л0 резонансной линии определяемого элемента. Зависимость степени поглощения от концентрации атомов описывается законом Бугера — Ламберта — Бера [Обухов, Плеханова, 1991].
Условия определения меди из полученных растворов следующие. Ширина щели монохроматора — 0,8 нм. Напряжение питания ФЭУ — 362 В, ток на лампу 3,0 тА. Измерения проводили в атмосфере аргона, применяли дейтериевый корректор фона. Использовали резонансную линию 324,8 нм. В табл. приводятся оптимальные температурные параметры работы атомизатора:
№ п/п Операция Температура, °С Время, с
1 Высушивание 90 11,4
2 Высушивание 105 32,1
3 Высушивание 120 11
4 Пиролиз 700 3,5
5 А7 (автозануление) 700 5
6 Атомизация 1800 4,7
7 Очистка 2200 4,4
Измерению аналитического сигнала обычно предшествует несколько стадий превращения анализируемого вещества (испарение растворителя, разложение определяемого компонента на атомы). Каждая стадия влияет на формирование анализируемого сигнала и, соответственно, на результат анализа. Поэтому для метрологической характеристики определений необходима подробная методика — описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики анализа [Кузяков и др., 1990].
Для определения элементного состава использовался метод градуировочного графика и в качестве эталонного раствора — водный раствор ионов Си (II) в серной кислоте. Готовились градуировочные растворы известной концентрации и замерялась их абсорбция, по результатам этих замеров строился градуировочный график.
Правильность определений контролировалась с помощью образца сравнения с использованием комплекта дерново-подзолистой супесчаной почвы СДПС-1, содержание Си в которой равно 9±4 мг/кг (фоновое содержание техногенных микроэлементов). Проанализировано 5 проб СДПС-1, для каждой пробы выполнены серии п=4, ошибка в пределах ±10 %, критерий 2а, с доверительной вероятностью Р=0,95, получены результаты 6,9; 10; 7,1; 7,4; 7,2 мг/кг. Результаты соответствуют аттестованным значениям.
Проанализированные образцы почв, взятые с Находкинского месторождения на Тазовском п-ве, имеют следующий состав по меди:
1) песок серо-палевый 0,9 мг/кг;
2) почвообразующая порода, песок 2,9 мг/кг;
3) почвообразующая порода, суглинок тяжелый 16 мг/кг;
4) почвообразующая порода, суглинок тяжелый 16 мг/кг.
Обычно в почвах медь содержится в виде медьсодержащих медных солей и комплексных металлорганических соединений. Среднее содержание ее в почвах разных типов значительно колеблется (210-4 — 210-2 %), однако 1220 % от валового содержания переходит в кислотные экстрагенты [Зырин, Обухов, 1977]. Среднее содержание меди в почвах Западной Сибири составляет 33,8 мг/кг, в подзолах Тюменской области — 13,1 мг/кг [Справочник. 1990]. Песчаные породы отличаются от суглинистых и глинистых наиболее высокой фильтрационной способностью, что видно по низким полученным значениям первых двух проб (0,86 и 2,9 мг/кг). В пробах 3 и 4, представляющих суглинки, значения по меди более высокие. На подвижность меди в почве оказывает влияние ее степень окисления (Си0, Си+, Си2+), которая зависит
от окислительно-восстановительных условий почв. Она обладает сильной миграционной контрастностью в зависимости от окислительно-восстановительного потенциала почвы. Она подвижна в условиях окисления и очень слабо мигрируют в среде, где преобладают процессы восстановления [Алексеев, 1987; Московченко, 1998].
В ходе эксперимента получена оценка нижнего предела обнаружения меди — 0,003 мкг/мл, при исходной навеске 0,5 г, объеме рабочего раствора 20 мл он составляет 0,6 мкг/кг.
Предлагаемые пробоподготовку и программу можно применять для анализа почвенных объектов непосредственно для использованного спектрофотометра AAS vario 6.
Алексеев Ю. А. Тяжелые металлы в почвах и растениях. Л.: Агропромиздат, 1987. 142 с.
Зырин Н. Г., Обухов А. И. Спектральный анализ почв, растений и других биологических объектов. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977. 334 с.
Кузяков Ю. Я., Семененко К. А., Зоров Н. Б. Методы спектрального анализа: Учеб. пособие. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1990. 213 с.
Московченко Д. В. Нефтегазодобыча и окружающая среда: Эколого-геохими-ческий анализ Тюменской области. Новосибирск: Наука, 1998. 112 с.
Обухов А. И., Плеханова О. И. Атомно-абсорбционный анализ в почвеннобиологических исследованиях. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1991. 183 с.
Справочник по геохимии / Г. В. Войткевич и др. М.: Недра, 1990. 480 с.
ИПОС СО РАН, г. Тюмень
N. V. Androsova, Yu. S. Usanova
ATOMIC ABSORPTION DETERMINATION OF HEAVY METALS IN SOILS USING AN ELECTROTHERMAL ATOMIZER
The paper considers methods to determine total content of heavy metals in soils by an atomic absorption method with electrothermal atomization (ААS with ETA). Measurements being made using an atomic absorption spectrophotometer AAS vario 6 produced by “Analytik Jena AG" (Germany), and supplied with a deuterium background corrector.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода микроволновой минерализации проб аэрозолей, отобранных на аналитические аэрозольные фильтры, для последующего определения содержания металлов в воздухе методами атомной спектрометрии (атомно-абсорбционной спектрометрией с пламенной и электротермической атомизацией, с использованием техники генерации гидридов), могут быть использованы в комбинации с методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой и вольтамперометрии.
1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль загрязнения воздушной среды, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области загрязнения воздушной среды.
1.3. МУК носят рекомендательный характер.
II. Принцип метода
2.1. Микроволновая минерализация представляет собой кислотную минерализацию при повышенном давлении с использованием микроволнового способа нагрева и является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками.
Механизм взаимодействия микроволнового излучения с веществом заключается в поглощении последним энергии электромагнитного излучения и рассеянии ее в виде тепла. Поглощение микроволнового излучения приводит к возрастанию температуры в объеме вскрываемой пробы, ускорению происходящих в растворах процессов массопереноса, диффузии, а также химических взаимодействий с участием растворителя.
Отобранные для исследования пробы минерализуют при повышенной температуре и давлении с использованием микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, выдерживающем высокое давление.
III. Оборудование, реактивы и материалы
3.1. Оборудование
Микроволновая система пробоподготовки классического камерного типа, снабженная датчиками для контроля давления и температуры с набором стаканов-лайнеров. Допустимо и возможно использование систем микроволновой подготовки проб с одним прямым датчиком контроля температуры (термопары) в контрольном сосуде
Установка для дистилляции воды любого типа
Установка для получения деионизированной воды любого типа
Орбитальный шейкер любого типа
Баня ультразвуковая любого типа
Стандартная лабораторная стеклянная и фарфоровая посуда, включая:
мерные колбы, цилиндры, пробирки
стаканы, воронки химические
Сосуды для хранения проб из полипропилена, полиэтилена или фторопласта, например, полифторэтиленпропилена, с навинчивающимися крышками, любого типа. Материал сосудов и крышки не должен вызывать загрязнения проб элементами и по возможности быть бесцветным
Кислоторастворимые аналитические аэрозольные фильтры из ацетилцеллюлозного материала и (или) фильтры на основе перхлорвинила
Аспирационное устройство любого типа
Груша резиновая любого типа
Пинцет из полимерного материала
Примечание: Для снижения контаминации все оборудование и элементы приборов, непосредственно контактирующие с пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой (пункты 7.3 - 7.4), затем промывают водой.
3.2. Реактивы
Вода для анализа: дистиллированная
или вода бидистиллированная, или вода деионизованная,
или вода для лабораторного анализа 1 степени чистоты,
или вода, полученная с помощью установки для получения воды высокой степени чистоты. Качество воды для анализа проверяют согласно пункту 7.2
Азотная кислота концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65 %, плотностью около 1,4 г/см 3 ),
осч - для приготовления растворов и подготовки проб
Азотная кислота, хч - используется при приготовлении
раствора для подготовки посуды по пункту 7.1
Перекись водорода концентрированная (водный раствор
массовой долей не менее 30 %), хч
Примечание: Концентрация определяемых элементов в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки (например, ультрачистая азотная кислота 69 % для анализа следов металлов на уровнях мкг/дм 3 в упаковке из фторированного полимера, гарантирующей качество кислоты и отсутствие загрязнения реактива определяемым аналитом),
IV. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на систему микроволновой пробоподготовки.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда осуществляется по ГОСТ 12.0.004. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочно безопасных уровней воздействия (ОБУВ), установленных в соответствии с законодательством в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения 1 .
4.3. Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории окислами азота.
4.4. При работе с микроволновой установкой персонал должен использовать средства индивидуальной защиты: резиновые перчатки, защитную маску, лабораторный халат.
4.5. Не допускается нахождение персонала на расстоянии менее 1,5 м от работающей установки.
V. Требования к квалификации операторов
5.1. Процедуру минерализации в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший данную методику и правила техники безопасности.
VI. Условия проведения минерализации
6.1. При подготовке к выполнению процедуры минерализации, а также при ее проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах используемого оборудования.
6.2. Приготовление растворов проводят при температуре окружающей среды от 15 до 25 °С и относительной влажности не более 80 %.
6.3. Все растворы, если это не оговорено особо, следует хранить при комнатной температуре в закрытых емкостях из полимерных материалов.
VII. Подготовка к выполнению процедуры
Подготовка посуды
7.1. Всю используемую лабораторную посуду предварительно промывают раствором азотной кислоты (приготовленной по пунктам 7.3 - 7.4) и затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают водой для анализа. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими соединения хрома.
Сильно загрязненную посуду (например, посуду, в которой хранились пробы с высоким содержанием элементов) отмывают принятым в лаборатории способом, а затем замачивают в растворе азотной кислоты (приготовленной по пунктам 7.3 - 7.4) на 24 ч, после чего ополаскивают водой для анализа не менее трех раз.
Контроль чистоты реактивов
7.2. Для контроля чистоты воды для анализа и азотной кислоты проводят измерения фонового раствора для градуировки в соответствии с методикой последующего анализа. Результаты контроля считают положительными, если массовая концентрация определяемого элемента в этом растворе меньше нижней границы установленного диапазона измерений для выбранного метода анализа. При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют причины загрязнений реактивов, принимают дополнительные меры по их очистке или используют реактивы и материалы более высокой чистоты.
Приготовление раствора для обработки посуды
7.3. Один объем концентрированной азотной кислоты добавляют при перемешивании к одному объему дистиллированной воды. Раствор используют для мытья лабораторной посуды. Срок хранения раствора не ограничен.
7.4. Смесь концентрированной азотной кислоты с водой (1:9 по объему) используют для замачивания лабораторной посуды. Срок хранения раствора не ограничен.
Отбор и условия хранения проб
7.5. Отбор проб воздуха осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.3.01. Воздух отбирают путем аспирации через аналитические аэрозольные фильтры. При выборе типа фильтров предпочтение следует отдать кислоторастворимым аналитическим аэрозольным фильтрам из ацетилцеллюлозного материала. С учетом аналитических возможностей применяемого оборудования для анализа следовых количеств элементов, например, атомно-абсорбционного анализа с электротермической атомизацией, для обеспечения количественного обнаружения наиболее часто определяемых металлов на уровнях ниже половины предельно допустимых концентраций для атмосферного воздуха время отбора должно составлять не менее 20 минут при скорости аспирации не менее 4 - 5 дм 3 /мин.
Экспонированные фильтры помещают в полиэтиленовые пакеты, хранят при комнатной температуре.
Срок хранения экспонированных фильтров в герметичном пакете не ограничен.
VIII. Подготовка системы для минерализации к работе
8.1. Подготовку системы к работе проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации.
Перед началом работы необходимо:
- провести внешний осмотр микроволновой системы, обеспечить чистоту внутреннего пространства, провести проверку на герметичность (не зажаты ли между дверью и стенкой какие-либо посторонние предметы) во избежание утечки микроволнового излучения в процессе работы;
- проверить состояние рам, контейнеров и всех сопутствующих компонентов (должны быть неповрежденными и сухими).
IX. Проведение минерализации Подготовка пробы
9.1. Экспонированный фильтр осторожно извлекают из защитного бумажного кольца и при помощи пластикового пинцета помещают во фторопластовый стакан-лайнер, входящий в комплект системы для микроволновой минерализации. При помощи пинцета и стеклянной палочки осторожно складывают фильтр в несколько раз внутри стакана и добавляют 5 см 3 концентрированной азотной кислоты для фильтров площадью 20 см 2 . При использовании фильтров меньшей площади поверхности объем кислоты может быть снижен до 4 см 3 .
Для предотвращения цементирования материала пробы на стенках сосуда и достижения полного смешивания пробы с кислотой добавляют небольшое количество (до 0,5 см 3 ) перекиси водорода. Работы проводят в вытяжном шкафу.
9.2. Емкость с пробой выдерживается до окончания протекания бурной реакции и после этого реакционный сосуд устанавливают в специальное устройство (контейнер) для помещения в микроволновую печь в соответствии с техническим описанием системы.
Установка контейнеров в микроволновую печь
9.3. Для обеспечения оптимальных условий микроволнового разложения при размещении контейнеров в микроволновой установке классического камерного типа следует придерживаться следующих рекомендаций.
9.4. Равномерно располагать контейнеры на поворотном столике микроволновой печи микроволновой печи.
9.5. Для каждого цикла минерализации помещать в контейнеры пробы одного типа, равной массы и объема.
9.6. В каждом блоке контейнеров, устанавливаемых в камеру печи для проведения минерализации, должен присутствовать по крайней мере один контрольный контейнер.
9.7. Исследование холостых проб следует проводить в отдельном цикле минерализации, так как отсутствие в них объекта минерализации создает отличные от анализируемых реальных проб условия разложения.
Режим минерализации
9.8. Выбор условия микроволнового разложения фильтрующего материала зависит от его состава. Так, фильтры на основе ацетилцеллюлозы растворимы в кислоте, фильтры на основе перхлорвинила гидрофобны и устойчивы к действию минеральных кислот. Приведенные в таблице режимы минерализации в две стадии с постепенным повышением температуры и давления позволяют для фильтров из целлюлозы добиться их полного разложения (таблица).
Определение металлов методом атомной абсорбции
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Атомно-абсорбционный метод определения содержания тяжелых металлов
Organic fertilizers. Atomic-absorption method for heavy metals content
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа" Российской академии сельскохозяйственных наук и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова" Российской академии сельскохозяйственных наук
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 "Качество почв и грунтов"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправкой* (ИУС 10-2014)
* См. ярлык "Примечания".
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды органических удобрений и торфа и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца, цинка, никеля, хрома и кадмия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018 - Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4055 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4236 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4456 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4459 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5396 Торф. Методы отбора проб
ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11120 Реактивы. Кадмия оксид. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17644 Торф. Методы отбора проб из залежи и обработки их для лабораторных испытаний
ГОСТ 22861- Свинец высокой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26712 Удобрения органические. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 26713 Удобрения органические. Метод определения влаги и сухого остатка
ГОСТ 29228 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на минерализации продукта способом сухого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.
4 Диапазоны измерений массовой доли металла и значения характеристик погрешности измерений
Диапазоны измерений массовой доли металла, значения и характеристики погрешности измерений при доверительной вероятности P=0,95 приведены в таблице 1.
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений
Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-производственное объединение "Тайфун"
2 РАЗРАБОТЧИКИ Т.Н.Моршина, Т.Б.Мамченко, Е.П.Вирченко, Л.П.Копылова, А.Ф.Ковалев, С.Н.Харитонова
3 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета от 27.11.2006
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Росгидромета от 12.07.2019 N 341 c 01.12.2020
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой доли валового содержания металлов, представленных в таблице 1, в пробах почв и донных отложений (далее - проба) методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в режимах пламенной или электротермической атомизации.
1.2 Диапазоны измерения массовой доли металлов представлены в таблице 1.
Диапазоны измерения массовой доли металлов, мг/кг
от 100 до 100000 включ.
от 0,3 до 30 включ.
от 50 до 20000 включ.
от 0,01 до 2,0 включ.
от 0,8 до 1000 включ.
от 5 до 100000 включ.
от 0,01 до 1,0 включ.
от 0,8 до 100 включ.
от 0,2 до 10,0 включ.
от 8 до 1000 включ.
от 0,5 до 10,0 включ.
от 10 до 1000 включ.
от 5 до 1000 включ.
От 10 до 100000 включ.
От 0,5 до 1000 включ.
От 60 до 10000 включ.
От 0,2 до 20,0 включ.
От 2 до 1000 включ.
От 100 до 10000 включ.
От 0,3 до 10,0 включ.
От 20 до 1000 включ.
От 1,0 до 100,0 включ.
От 80 до 1000 включ.
От 1 до 1000 включ.
* Знак "-" означает, что измерения не проводятся.
Примечание - Верхний предел измерения массовой доли металлов может быть увеличен путем разбавления проб азотной кислотой 0,1 N.
1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды и количественного химического анализа.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность
ГОСТ 17.4.3.01-2017 Охрана природы. Почвы, Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ 17.4.4.02-2017 Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 5.
3 Термины и определения
В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 валовое содержание металла: Массовая доля всех форм металла в пробе.
3.2 донные отложения: Донные наносы и твёрдые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоёмных процессов, в которых участвуют вещества как естественного происхождения, так и антропогенные.
единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.
параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.
3.5 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мёртвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.
3.6 проба: Часть почвы, грунта или донных отложений, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.
3.7 промежуточный градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов при измерении в режиме электротермической атомизации.
3.8 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для установления градуировочной характеристики.
3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.
3.10 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4 Характеристики погрешности измерений
При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведённых в таблице 2
Диапазон измерений массовой доли металла, мг/кг
Показатель повторяе-
мости (относи-
тельное среднеквад-
ратическое отклонение повторяе-
мости) , %
Показатель воспроизво-
димости (относи-
тельное среднеквад-
ратическое отклонение воспроизво-
димости) , %
Показатель правильности (границы относи-
тельной неисклю-
ченной система-
тической погрешности) , %
Показатель точности (границы относи-
тельной погрешности МВИ) , %
ГОСТ Р 54920-2012
Атомно-абсорбционный метод определения меди, свинца, кадмия, кобальта, железа, калия, натрия, золота, серебра, индия, кальция и магния
Zink concentrates. Atomic absorption method for determination of copper, lead, cadmium, cobalt, iron, potassium, sodium, gold, silver, indium, calcium and magnesium
Дата введения 2014-07-01
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов" "ГИНЦВЕТМЕТ" (ФГУП "Институт "ГИНЦВЕТМЕТ").
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК-373 "Цветные металлы и сплавы"
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца, кадмия, кобальта, железа, калия, натрия, золота, серебра, индия, кальция и магния в цинковых концентратах.
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52124-2003 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
ГОСТ Р 52361-2008* Контроль объекта аналитический. Термины и определения
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52361-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 2210-73 Аммоний хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 2567-89 Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе. Марки
ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9546-75 Аммоний фтористый кислый. Технические условия
ГОСТ 10297-94 Индий. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1 . Общие требования
ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Термины и обозначения
В настоящем стандарте применены термины и обозначения по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 52361 и ГОСТ Р 53198.
4 Общие требования
К проведению анализов допускаются лица, прошедшие обучение, практическую подготовку и имеющие требуемую квалификацию.
4.1 Получение градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику получают с использованием градуировочных образцов. В качестве градуировочных образцов могут быть использованы стандартные образцы или аттестованные растворы.
График строят в системе прямоугольных координат, по оси абсцисс откладывают числовые значения массовой концентрации или массы компонента, а по оси ординат - значения аналитического сигнала.
Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон определяемых массовых долей компонентов. Для каждого из них вычисляют значение аналитического сигнала как среднеарифметическое трех результатов параллельных определений. Градуировочные растворы используют в день приготовления.
4.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении следующего условия:
где - воспроизведенное по градуировочной характеристике аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;
- аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;
- норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. Значения не должны превышать 0,5 (погрешность анализа).
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют с использованием градуировочных образцов с массой, массовой концентрацией определяемого компонента вблизи нижней и верхней границ, а также середины диапазона построения градуировочного графика.
При невыполнении условия для одного градуировочного образца эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия строят новую градуировочную характеристику.
Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики определяют индивидуально для каждого метода анализа в зависимости от частоты анализа рабочих проб в лаборатории, а также при смене партий реактивов и аппаратуры.
4.3 Установление приемлемости результатов параллельных определений
Приемлемость результатов параллельных определений проверяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и путем сопоставления абсолютного расхождения между наибольшим и наименьшим результатами единичного определения с пределом повторяемости .
Читайте также: