Определение тяжелых металлов в пищевых продуктах гост

Обновлено: 10.05.2024

Назначение

Методические указания МУ 31-04/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, биологически активные добавки к пище, а также в кормах и продуктах их переработки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00986.

Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди

Диапазон измерений, мг/кг

Метод измерений

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предварительной подготовки проб путем сочетания "мокрой" и "сухой" минерализации.
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводят при меняющемся потенциале.
Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,9±0,1)В; (-0,6±0,1)В; (-0,4±0,1)В; (-0,1±0,10)В.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах, устраняют при минерализации проб.
Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Применяемые электроды

В качестве рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов - хлорсеребряные электроды.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики потребуется

- при использовании методики для определения только кадмия и свинца. - при использовании методики для определения цинка, кадмия, свинца и меди .

В состав комплектов электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов определяемых ионов.

Комплект электродов для реализации методики входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды. или кварцевый стакан объемом 65 мл.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений

Используемые реактивы

Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО.

Используют для приготовления аттестованных смесей.

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77

Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

Определение тяжелых металлов в пищевых продуктах гост

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

Foodstuffs and food ingredients. Stripping voltammetric method for determination of toxic elements (cadmium, lead, copper and zink)

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 33824-2016 с ГОСТ Р 51301-99 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2017-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (ФГАОУ ВО НИ ТПУ) при участии ООО "ЮМХ", ООО "НПП Томьаналит", ООО НТФ "Вольта", ЗАО "Аквилон"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2016 г. N 1146-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33824-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4521-78 Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 31671-2012 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сокращения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АмЭ - амальгамный электрод (амальгама серебра, сформированная на серебряной подложке);

ГР - градуировочный раствор;

ГСО - государственный стандартный образец;

МСО - межгосударственный стандартный образец;

ОК - образец для контроля;

ПДК - предельно допустимая концентрация;

РПЭ - ртутно-пленочный электрод (ртуть, нанесенная на серебряную подложку);

ХСЭ - хлорсеребряный электрод;

Hg-УЭ in situ - ртуть-углеродсодержащий электрод с нанесением ртути на углеродсодержащую подложку (углеситалл, стеклоуглерод и др.) одновременно с определяемым элементом в процессе измерений.

4 Сущность метода

Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока в течение заданного времени, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Аналитические сигналы определяемых элементов регистрируются на вольтамперограмме в виде пиков (максимальные анодные токи) и отражают зависимость силы тока электрохимической реакции ячейки от приложенного напряжения. Значение тока пика прямо пропорционально концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в анализируемом растворе пробы определяют по методу добавок градуировочных растворов определяемых элементов.

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. N 1094-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34141-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2018 г.

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: мясо (все виды животных), в том числе мясо птицы, субпродукты, молоко, молочные продукты, в том числе сыр, рыбу, нерыбные объекты, мед, корма, кормовые добавки и устанавливает метод определения массовой доли мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее - ИСП-МС).

Диапазон измерений: для мышьяка и свинца - от 0,01 до 500,00 млн (от 0,01 до 500,00 мг/кг); для кадмия - от 0,005 до 100,000 млн (от 0,005 до 100,000 мг/кг); для ртути (кроме молока и молочных продуктов) - от 0,010 до 20,000 млн (от 0,010 до 20,000 мг/кг); для ртути (в молоке и молочных продуктах) - от 0,002 до 20,000 млн (от 0,002 до 20,000 мг/кг).

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 31671-2012 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

3 Сущность метода

Метод основан на измерении содержания мышьяка, кадмия, ртути и свинца в растворе, полученном путем минерализации пробы азотной кислотой в микроволновой печи под давлением, с помощью масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Концентрации элементов в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, представляющему собой зависимость интенсивности сигнала от концентрации элемента, построенному по результатам измерений серии градуировочных растворов.

Для коррекции матричных эффектов и дрейфа чувствительности масс-спектрометра используют внутренний стандарт.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Для определения массовой доли (содержания) мышьяка, кадмия, ртути и свинца применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и материалы:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;

- весы утвержденного типа с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 0,2 мг;

- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, с диапазоном измерений от 3 до 256 атомных единиц массы (а.е.м.), укомплектованный компьютером с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, генератором водорода и системой автоматической подачи образцов (автосамплером);

- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка, кадмия, свинца, ртути с массовой концентрацией 1000 мг/дм и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;

- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки проб с мощностью 1600 Вт, укомплектованную сосудами для разложения проб и датчиками контроля давления и температуры;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- виалы полимерные вместимостью 50 см с завинчивающимися крышками;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см для автосамплера с завинчивающимися крышками;

- колбы мерные 1-50(1000)-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки стеклянные по ГОСТ 29227;

- дозаторы пипеточные одноканальные переменной вместимости 0,5-10,0, 5-50, 20-200 и 20-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1%;

- фильтры нейлоновые мембранные с диаметром пор не более 0,2 мкм;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°C до минус 25°C;

- систему для азеотропной перегонки кислот, предназначенную для производства чистой кислоты, с использованием принципа выпаривания при нормальном давлении и температуре ниже точки кипения.

4.2 Для определения массовой доли (содержания) мышьяка, кадмия, ртути и свинца применяют следующие реактивы:

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную концентрированную (водный раствор с массовой долей не менее 65%, плотностью 1,4 г/см) высокой степени чистоты;

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

Raw material and food-stuffs. Atomic absorption method for determination of toxic elements

ОКС 67.040*
ОКСТУ 9109; 9209
_____________________

* По данным официального сайта Росстандарт

ОКС 67.050, здесь и далее по тексту. -

Примечание изготовителя базы данных.

1 РАЗРАБОТАН Институтом питания Российской Академии медицинских наук

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

Наименование национального органа по стандартизации

Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца, кадмия, меди, цинка и железа.

Метод основан на минерализации продукта способом сухого или мокрого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1125-84 Кадмий металлический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10262-86* Цинка окись. Технические условия

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 10262-73 Цинка окись. Технические условия. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 26934-84 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

ТУ 6-09-1240-76* Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат). Технические условия

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный. Технические условия

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин (индикаторы). Технические условия

3 МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

3.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на данный вид продукции.

Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.

3.2 Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения свинца, кадмия, меди, цинка и железа (лампами с полым катодом, безэлектродными разрядными лампами или другими равноценными источниками). Допускается применение спектрофотометра без корректора фонового поглощения при условии проведения экстракционного концентрирования.

Компрессор воздушный, соответствующий требованиям технической инструкции для спектрофотометра, или сжатый воздух в баллонах.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 в баллонах.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Колбы мерные 2-25-2,2-50-2,2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-100 или ВД-1-250 по ГОСТ 25336.

Пробирки со шлифом П-4-5-1423 или П-4-10-1423 по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 или 9 см по ТУ 6-09-1678.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный, х.ч., раствор с массовой долей 5% по ГОСТ 3760.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат) по ТУ 6-09-1240, ч. или бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч.

Кадмий металлический, ч.д.а. по ГОСТ 1125.

Цинк гранулированный, ч.д.а. по ТУ 6-09-5294 или цинка окись, х.ч. по ГОСТ 10262.

Свинец азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), х.ч. по ГОСТ 4208.

Медь сернокислая, х.ч. по ГОСТ 4165.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор с массовой долей 1%.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор массовой долей 1%.

Кислота лимонная, х.ч. по ГОСТ 3652; раствор в бидистиллированной воде массовой долей 20%.

ГОСТ 33824-2016 распространяется на продукты пищевые и продовольственное сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характеристики ГОСТ 33824-2016.
Подготовка проб к измерениям на анализаторе ТА-Lab в соответствии с ГОСТ 33824-2016 проводится по способу I.
Для повышения удобства применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложение по реализации ГОСТ 33824-2016, в котором подробно описана процедура измерений по ГОСТ 33824-2016 на анализаторе ТА-Lab.

С 01.07.2017 отменен ранее действующий ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).

ГОСТ 33824-2016 является эквивалентным (сопоставимым) с ГОСТ Р 51301-99. Методические подходы, изложенные в данных стандартизованных методиках, сопоставимы, не требуют дополнительного оснащения средствами измерений, испытательным и вспомогательным оборудованием, расходными материалами и дополнительного обучения специалистов, ранее проводивших исследования в соответствии с ГОСТ Р 51301-99.

ГОСТ 33824-2016 может быть применен при обеспечении требований технических регламентов Таможенного союза:

ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".

Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в соответствии с ГОСТ 33824-2016 с применением анализатора ТА-Lab (подготовка проб по способу I)

Объект анализа	Элемент	Диапазон измерений, мг/кг
"Твердые" продукты	Кадмий	От 0,003 до 50
	Свинец	От 0,02 до 10
	Медь	От 0,05 до 30
	Цинк	От 0,5 до 100
Молоко и молочные продукты	Кадмий	От 0,0015 до 1,5
	Свинец	От 0,01 до 6
	Медь	От 0,1 до 1,5
	Цинк	От 0,2 до 50
Алкогольные и безалкогольные напитки	Кадмий	От 0,001 до 0,02
	Свинец	От 0,004 до 0,2
	Медь	От 0,002 до 2,0
	Цинк	От 0,01 до 20

Применяемые электроды

В качестве рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов -хлорсеребряные электроды.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации ГОСТ Р 51301-99 (способ I) потребуется

Комплект электродов для реализации ГОСТ 33824-2016 входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.

Для удобства применения ГОСТ 33824-2016 рекомендуем дополнительно приобрести

Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды. или кварцевый стакан объемом 65 мл.

Используемые реактивы (способ I)

Используют в качестве фонового электролита.

Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,000 5%.

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.

Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

Читайте также: