Спектрограф для анализа металлов принцип действия

Обновлено: 28.09.2024

Спектральный анализ – это совокупность физических методов определения состава вещества, основанный на изучении спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Атомы каждого элемента испускают излучение определенных длин волн, это в свою очередь, позволяет определить, какие элементы входят в состав данного вещества. Спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, и воздействием структуры и массы атомных ядер на положение энергетических уровней. Спектральный анализатор – это прибор, помогающий определить состав исследуемого вещества с помощью спектрального анализа.

Виды спектрального анализа

Принято выделять четыре основных группы спектрального анализа.

Эмиссионный
Абсорбционный
Люминесцентный
Комбинационный

Эмиссионный анализ основан на регистрации спектра испускания вещества. Он обычно используется для анализа атомного состава. Для этого пробу исследуемого вещества вводят в электрическую дугу или искру, в которой пары вещества нагреваются до температуры в несколько тысяч градусов и испускают излучение, спектр которого определяет атомарный состав. Метод широко применяется для количественного анализа многокомпонентных сплавов в металлургии.

Абсорбционный анализ использует спектры поглощения (абсорбции) вещества. Через исследуемое вещество пропускается пучок света, часть энергии поглощается и в результате в спектре пропущенного излучения появляются полосы поглощения. По положению и интенсивности этих полос определяют состав и строение исследуемого вещества. Метод применяется главным образом для анализа молекулярного состава в инфракрасной области спектра, где лежат основные линии поглощения молекул.

Люминесцентный анализ основан на способности некоторых веществ светится при облучении их возбуждающим излучением, т.е. излучать поглощенный свет. В результате этого излучения происходит изменение длины волны излучения, причём испускаемое люминесцентное излучение имеет спектр, характерный для данного облучаемого вещества.

В комбинационном анализе используется явление комбинационного рассеяния света. Это явление состоит в рассеянии падающего на вещество излучения с изменением длины волны этого излучения. Такое изменение объясняется тем, что при рассеянии света происходит возбуждение колебаний молекул и, таким образом, часть энергии света расходуется на возбуждение. В результате длина волны падающего на вещество излучения с узким спектром смещается в красную сторону на величину характерную для рассеивающей свет молекулы.

По величине изменения длины волны можно судить о частотах собственных колебаний молекул. Для получения спектров комбинационного рассеяния используются высоко интенсивные источники монохроматического излучения.

Спектральный анализ металла, его особенности и применение оптико-эмиссионных спектральных приборов

Оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА) – один из наиболее распространенных методов анализа элементного состава металлических сплавов и других материалов. Оптический эмиссионный спектрометр используется для измерения массовой доли химических элементов в металлах и сплавах и применяется в аналитических лабораториях промышленных предприятий, в цехах для быстрой сортировки и идентификации металлов и сплавов, а также для анализа больших конструкций без нарушения их целостности.

В качестве источника света в приборе для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Оптическая система по схеме Пашена-Рунге

Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

В качестве регистрирующих элементов современные приборы анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер для дальнейшей обработки. В итоге на экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в долях процента.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы паспортизированный стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе.

Спектральный прибор для анализа металлов

По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть установлен в/на штатив. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Анализатор драгоценных металлов — принцип действия детектора для определения пробы золота и других драгметаллов

Драгоценные металлы подделывали всегда.

Портили пробу, добавляя в золотой сплав лишнее количество неблагородных металлов, создавали внешне похожие на благородный аурум желтые сплавы, в которых не было ни грамма золота.

Спрос рождает предложение, при этом спрос на дешевую имитацию золота был велик всегда.

В течение XIX и особенно XX века «промышленность имитаций» развивалась особенно быстро.

Другой пример: существует и так называемой «белое золото» — золотой сплав, который ценится так же высоко, как и классический желтый, а в некоторых случаях и выше. Но при визуальном осмотре отличить белое золото от серебра или платины затруднительно.

Для того чтобы точно определять, из какого металла либо сплава металлов создано ювелирное украшение, отлит слиток или отчеканена монета, и предназначены анализаторы драгоценных металлов.

Суть и назначение анализатора

Анализатор драгоценных металлов — это прибор, предназначенный для того, чтобы определять, из какого металла сделано то или иное изделие — кольцо, монета, слиток и т. д.

Прибор определяет точный количественный состав разных химических элементов в изделии, показывает процентное соотношение благородных металлов к неблагородным.

Упрощенно говоря, современный анализатор драгметаллов определяет, сколько в данном изделии содержится чистого:

золота;
серебра;
палладия;
родия;
других благородных металлов, а сколько — примесей (никеля, меди, цинка, хрома и т. п.).

По соотношению золота или серебра к количеству примесей определяется проба изделия.

Так, например самая распространенная в России 585-я проба золота содержит 58,5% чистого металла, а все остальное составляют примеси, введенные для придания сплаву большей прочности, т. к. чистое золото слишком мягкое.

Некоторые приборы сразу показывают пробу, другие выдают на экран числовой код либо содержание различных металлов в процентах, и пробу определяет оценщик по специальной таблице.

Разумеется, если драгоценных металлов в изделии нет, прибор тоже это покажет.

Принципы работы прибора

Анализатор драгметаллов с конструктивной точки зрения — это узкоспециализированный детектор металлов, подобный тем, что применяются в других областях, например в металлопрокате.

Только он сертифицирован и заточен под обнаружение и распознавание не железа и углерода в стальном сплаве, и не меди и олова в бронзовом, а именно драгоценных металлов: золота, серебра, платины в сочетании с различными возможными присадками.

Для проверки качества ювелирных изделий может использоваться только неразрушающий контроль. Это налагает ограничения на физико-химические методы, которые можно применять для исследования.

Это вполне логично — нельзя же портить изделие, отделяя от него фрагменты для химических проверок.

На данный момент для создания анализаторов драгоценных металлов применяются два принципа действия: рентгенофлуоресцентный и электрохимический.

Рентгенофлуоресценция

Этот метод основан на воздействии на объект маломощным рентгеновским излучением при помощи искусственного или природного источника.

В ранних устройствах использовались природные — плутоний-238, железо-55 и т. д. Сейчас чаще применяются искусственные.

Мощность излучения настолько мала, что не может повредить человеку даже при длительном использовании прибора.

Поток рентгеновского излучения «ударяет» в объект, вызывая его ответное свечение в невидимом для человеческого глаза рентгеновском спектре. Индуцированное ответное изучение, представляющее собой поток электронов, улавливается высокочувствительным датчиком. Это и есть флуоресценция.

Каждый химический элемент дает свое характерное «свечение» в соответствующем спектре. Чем больше содержание того или иного вещества, тем мощнее оно будет флуоресцировать.

Специальная программа анализирует суммарный спектр излучений и определяет процентное содержание разных металлов с высокой степенью точности — до 0,1%. Для каждого металла необходима индивидуальная программа.

Другое название этого прибора — энергодисперсионный детектор, или спектрометр.

Электрохимический анализ

Этот метод использует электрохимическую реакцию, которая происходит при контакте металла с электролитом — серной или соляной кислотой, разведенной в воде.

Идея этого метода заключается в том, что у каждого металла собственные, уникальные параметры электропроводности.

При проверке этим прибором на ювелирном изделии закрепляют проводящий контакт от анализатора.

Второй контакт совмещен с датчиком, который, в свою очередь, объединен с емкостью, в которой содержится электролит.

На поверхность изделия выдавливается капля электролита.

Сразу же после этого начинается электрохимическая реакция — часть электронов переходит в электролит. При этом становится возможно определить металл, из которого создано изделие — по его электропроводимости.

Электропроводимость определяется по напряжению, которое возникает в точке контакта электролитного пятна и металлической поверхности изделия.

Для определения точного химического состава вещества используется сравнение с эталоном, изготовленным из платины. Платиновым обычно выполняют один из электродов.

Этот метод также требует наличия специальной программной прошивки в памяти прибора. На данный момент он считается устаревающим, хотя большое количество электрохимических детекторов по-прежнему применяются в разных отделениях Пробирной палаты, на таможенных спецпостах, в ломбардах и т. п.

Как провести анализ золота и других драгметаллов детектором?

Все зависит от принципа, на котором построен анализатор, и его конструкции. Проще всего обращаться с портативным спектрометром, который похож на ручной сканер, используемый в магазинах.

Нужно установить в настройках предполагаемый металл (т. е. выбрать, на что будем проверять), ввести дополнительные параметры (в некоторых моделях) — это может быть, например, уставка «белое золото», чтобы прибор изначально отсек некоторые невозможные в нем примеси.

После этого на экране появится информация о химическом составе исследуемого объекта.

Сложнее работать со стационарными приборами, особенно с теми, что работают по электрохимическому принципу.

Для этого требуются определенные знания.

Перед началом работы прибор необходимо:

откалибровать;
установить правильный режим;
корректно подключить контакты к исследуемому образцу.

Обзор детекторов для проверки драгметаллов и их цена

Для сравнения мы возьмем три модели — две отечественного и одну — иностранного производства.

«Призма-М» производства ГК «Гранат».
Детектор золота «ДеМон-Ю» производства «Ультрамаг».
«GoldXpert» производства японской компании

Анализатор «Призма-М» от петербуржской группы компаний «Гранат» является профессиональным устройством, рекомендованным для государственных пробирных палат, таможенных постов, ломбардов и т. д.

Принцип действия — рентгенофлуоресцентный.

Тип — стационарный, переносного типа.

Чтобы просканировать изделие, необходимо положить его в специальную камеру прибора.

Детектор золота «Призма-М» определяет также серебро, палладий, родий, платину и содержание в них различных примесей в концентрации до 0,1%.

Полная масса — 11 кг. Время работы от аккумулятора — до 2 ч. Большое количество режимов обеспечивает гибкость настройки изделия.

Стоимость предоставляется по запросу. Ориентировочно – в пределах 100 000 рублей.

Детектор «ДеМон-Ю» — это портативный прибор для определения пробы золота и других драгметаллов, работающий по электрохимическому принципу.

Комплектуется электродами, щупом-датчиком и емкостью с электролитом.

Прибор способен распознать золото, серебро, палладий и платину самых распространенных проб. Имеет 2 основных рабочих программы — для металлов белого и желтого цвета.

По характеристикам это — тестер, который предназначен только для определения подлинности пробы ювелирного изделия. Его точный химический состав не показывается.

Стоимость — 21 000 рублей.

Прибор для проверки золота и не только «GoldXpert» — профессиональное оборудование японского производства, использующий метод спектроскопии.

С базовой прошивкой способен определить и идентифицировать 25 различных благородных и неблагородных металлов, включая все металлы, причисляемые к драгоценным.

Определяет элементы от серебра до иридия и осмия, и большое количество других, в том числе:

медь;
железо;
цинк; ;
марганец;
никель;
кобальт и другие.

Конструктивно и по габаритам и массе схож с прибором «Призма-М». Стоимость также предоставляется по запросу и примерно сопоставима с ценой отечественного аналога.

Интересное видео

На видео показан процесс работы прибора для определения пробы золота «GoldXpert»:

Заключение

Анализатор драгоценных металлов — необходимый прибор для того, кто по роду занятий часто сталкивается с необходимостью проверить ту или иную драгоценность на подлинность. Пригодится он даже если вы попросту нашли золото — возможно, находка не так уж и ценна, или наоборот.

Современные детекторы профессионального уровня обеспечивают высокую точность проверки. Более простые портативные модели целесообразно использовать, если необходимо провести упрощенную проверку изделия на выезде.

Портативные анализаторы металлов

Получить бесплатную консультацию специалиста
Оставьте свои контактные данные и мы перезвоним Вамв ближайшее время!

Портативные рентгенофлуоресцентные анализаторы химического состава металлов и сплавов

Анализаторы применяются при осуществлении контроля химического состава неразрушающим способом и определения марки металла. Подобная процедура осуществима для входного и выходного контроля, при оперативной типовой сортировке материалов, металлов и сплавов.

Мы предоставляем оборудование высокого качества от проверенных лидеров рынка. Спектрометры неразрушающего контроля хим состава гарантированно дают точные результаты при проведении работ.

Поскольку портативные спектрометры часто используются непосредственно в условиях производства, цехов и складов, мы предлагаем только надежное оборудование с ударопрочной конструкцией и защищенным корпусом от пыли, влажности и грязи.

В ассортименте имеются как стационарные приборы, так и портативные рентгенофлуоресцентный анализаторы. Спектрометры используются для химического контроля элементов в атомной и перерабатывающей промышленности, авиа- и машиностроении, в сфере газо- и нефтедобычи, горной металлургии, а также при проведении экологического и производственного мониторинга.

Предлагаемые спектрометры проводят быстрый неразрушающий анализ хим состава, демонстрируя прекрасные результаты в короткие сроки. При этом практически не требуется сложная подготовка проб и образцов, используется неразрушающий метод исследования. Исключено образование ядовитых отходов. Анализаторы способны выявлять элементы от бора до урана.

Использование рентгенофлуоресцентных спектрометров весомо сокращает конечную стоимость анализа образца, относительно других технологий элементного анализа. Анализаторы технологичны и безопасны для оператора, имеют удобный продуманный функционал.

Информация по основным вопросам:

Как работает РФА анализатор: принцип, устройство, особенности

Аннотация: Чем отличается волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор от энергодисперсионного, как работает рентгеновская трубка и что такое флуоресценция ― всё это мы доступно объясняем в статье!

Современные рентгенофлуоресцентные анализаторы способны за пару секунд показать элементный состав минерала, сплава или металла в любом агрегатном состоянии. Не нужно обладать особой подготовкой, чтобы применять большую часть таких приборов на практике. Но полезно знать, как устроены РФА анализаторы, чтобы понимать, чем они различаются между собой и что влияет на особенности применения и цену каждого из них.

Что такое рентгенофлуоресцентный анализ (XRF аnalysis)

РФА относится к одному из методов спектроскопии ― раздела физики, где разные вещества подвергают электромагнитному излучению и смотрят, как они себя ведут.

Существует несколько видов излучения: от гамма-лучей с самыми короткими волнами до радиоволн с самыми длинными. Где-то посредине находится крошечный отрезок ― видимые нашему глазу лучи, или попросту свет. Свет раскладывается на спектр: график всех волн по длине, где каждой соответствует определённый цвет, и иногда это можно наблюдать наглядно (радуга, преломление через стеклянную призму). Но и другие лучи имеют свой спектр, просто его не видно без специализированных приборов. Дальше в сторону уменьшения идёт ультрафиолет, рентген и гамма-лучи.

Когда для спектроскопии используется рентген, такой способ и называется рентгенофлуоресцентным анализом (XRF analysis). Его проводят с помощью рентгенофлуоресцентного анализатора. Заглянем внутрь него, чтобы понять, что такое флуоресценция и как она поможет узнать концентрацию элементов.

Составные части рентгенофлуоресцентных анализаторов

Оговоримся: не стоит путать XRF analysis и XRD analysis ― это принципиально разные методы. Последний выполняется с помощью дифрактометра, но сегодня речь не о нём.

У любого рентгеновского анализатора есть три обязательные основные части:

Источник первичного излучения ― рентгеновская трубка.
Детектор вторичного флуоресцентного излучения.
Непосредственно блок получения и обработки сигналов. В крупных аппаратах его иногда называют спектрометром, но это же может относиться и ко всему прибору целиком, либо к портативному устройству.

Это не считая вспомогательных узлов: блока питания или аккумулятора, дисплея, USB-портов для переноса информации. Рентгеновская трубка устроена сходным образом у разных типов рентгенофлуоресцентных спектрометров, так что начнём с неё.

Принцип работы рентгеновской трубки

С чего вдруг какая-то частица начинает испускать рентгеновское излучение? Если просто, оно возникает там, где есть потеря энергии, или фотона (элементарной частицы без массы).

Но это тот случай, когда, чтобы потерять, нужно сначала найти. Атом должен получить лишнюю энергию ― а так как это состояние неустойчивое, ненормальное для него, он мгновенно возвращается на исходную позицию. И выпускает фотон.

Эти скачки связаны с перемещениями электронов внутри атома по энергетическим уровням. Уровни можно представить в виде орбиталей, где ближние к ядру имеют больше энергии, а дальние ― меньше. По ним вращаются электроны. При «заряде бодрости» извне они могут перепрыгнуть на уровень выше (а если полученная энергия слишком велика, электрон и вовсе улетает за пределы атома, но это не имеет отношения к радиации).

Для такого перемещения нужно создать условия. В рентгеновской трубке есть катод и анод (от их состава зависит определяемый элементный диапазон). В катоде как раз создаётся избыточная энергия нагреванием до высокой температуры с помощью напряжения. Из-за этого электроны катода отрываются от него и на большой скорости летят к аноду.

Другое дело, что электроны тормозятся о материал анода и резко теряют энергию. Это вносит небольшой вклад в излучение, выходящее из рентгеновской трубки во время РФА: в основном, энергия преобразуется в тепловую. А вот электроны атомов анода под их действием переходят в возбужденное состояние, а возвращаясь в нормальное, испускают фотоны ― это характеристическое излучение. Оно и составляет большую часть излучения трубки, которое называется первичным.

Что такое флуоресценция

Далее фотон попадает на образец, и схема повторяется. Есть два варианта развития событий: электрон покидает атом под действием рентгена, либо атом поглощает энергию. Тогда электрон перескакивает выше, затем обратно на свой уровень и отдаёт энергию. В последнем случае испускается вторичное излучение. Это и называется рентгеновская флуоресценция.

Что важно для спектрометрии: атомы разных элементов излучают фотоны со своей энергией (длиной волны). Все значения известны, по ним флуоресцентный анализатор определяет качественный элементный состав. Количественное соотношение вычисляется по числу этих фотонов (интенсивности).

Какой вариант реализуется чаще, зависит от массы атома. Все атомы одного химического элемента имеют одну и ту же массу (с незначительными отклонениями у разных изотопов), и по ней устанавливается его номер в Периодической системе химических элементов. Более тяжёлые элементы чаще идут путём флуоресценции, чем выброса электрона. Поэтому методом РФА лёгкие вещества (кремний, алюминий) выявить сложнее. Чтобы воздух не поглощал низкоэнергетические фотоны от лёгких элементов, камера заполняется гелием или из неё высасывается воздух. Чтобы обеспечить это, нужны более громоздкие аппараты для спектрометрии.

У тяжёлых химических элементов (начиная с бария) очень небольшой разброс по значениям энергии. Поэтому, чтобы различать их фотоны между собой, нужны приборы с детекторами более высокой разрешающей способности. Такими рентгенофлуоресцентными анализаторами металлов пользуются для определения токсичных веществ в продуктах, в детских товарах и почве. Далее речь пойдёт как раз о детекторах.

Получить подробную консультацию нашего специалиста!
Оставьте заявку и мы перезвоним Вам в ближайшее время!

Виды и различия рентгенофлуоресцентных анализаторов

В зависимости от того, куда лучи от образца отправляются после этого, рентгеновские анализаторы принципиально отличаются по внутреннему устройству. От этого меняется и способ химического анализа, и величина, через которую спектрометр рассчитывает элементный состав соединения.

Приборы для рентгенофлуоресцентного анализа делят:

на энергодисперсионные,
волнодисперсионные.

В энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометрах лучи проделывают следующий путь:

Трубка.
Образец.
Детектор.
Процессор.

В волнодисперсионных спектроскопия осуществляется немного сложнее:

Трубка.
Образец
Монохроматор.
Детектор.
Процессор.

Если у первой разновидности лучи с образца сразу попадают на детектор, то здесь между ними добавляется звено в виде кристалла-монохроматора. Его функция в том, чтобы сразу выделять во флуоресцентном излучении пучок с конкретной длиной волны и направлять его на детектор. То есть, он используется в качестве аналога той самой стеклянной призмы для светового луча. Обычно монохроматоры находятся в подставке по типу барабана в револьвере, нужный кристалл выбирается, исходя из элемента, концентрацию которого требуется установить.

Такие рентгенофлуоресцентные анализаторы занимают больше места, дороже, зато используются для измерения содержания всех элементов, в том числе лёгких. Здесь простой детектор, который служит только для определения интенсивности волны.

проточный пропорциональный ― для х/э с небольшой атомной массой, камера в нём заполняется газом;
сцинтилляционный ― для х/э с высокой атомной массой.

Энергодисперсионные рентгеновские анализаторы обычно компактны, потому что монохроматор в их конструкции не нужен. Хотя есть и крупногабаритные устройства. Разница в том, что детектор сам снимает с образца и длину волны флуоресцентного излучения, и её интенсивность. Это удобно, поскольку он ловит сигналы всех фотонов, и можно увидеть спектр сразу всех волн. Но такие спектрометры охватывают меньший диапазон.

У этих анализаторов тоже два вида детекторов:

кремниевый (SDD) ― считает фотоны гораздо быстрее, точнее (за счёт сниженного количества шумов), считает лёгкие х/э, но он дороже;
полупроводниковый (PIN) ― меньше по цене.

Излучателем у некоторых из энергодисперсионных анализаторов служит не трубка, а радиоактивный изотоп. У него сравнительно невысокая стоимость, он работает без перебоев.

В любом типе флуоресцентное излучение преобразуется в электрический сигнал, который обрабатывается центральным блоком. Затем результат выдаётся на дисплей.

В стационарном приборе по полученным данным можно сразу понять только наличие тех или иных элементов. Перевод в точные цифры производится с помощью алгоритма для калибрования. А она создаётся на основе эталонов ― тех проб, состав которых уже определён.

Другие характеристики анализаторов

При выборе устройства важно смотреть не только на основные параметры, как тип прибора, диапазон веществ, доступных для анализа или вид анода. Есть дополнительные вещи, на которые стоит обратить внимание:

Время определения. Важно при поточной работе.
Предел обнаружения. От этого зависит чувствительность к низким концентрациям.
Мощность прибора.
Температурный интервал, в котором он способен работать.

Контроль за соблюдением санитарных норм, выявление химических загрязнений в окружающей среде, переработка отработанных автомобильных катализаторов, разведка горных пород, криминалистика, производство и сбор металла ― лишь некоторые из областей, где рентгенофлуоресцентный анализатор стал незаменимым помощником. Как портативные спектрометры, так и более развёрнутое оборудование для рентгеновской спектрометрии можно без труда заказать с доставкой по Москве в течение одного рабочего дня.

Как купить необходимое оборудование

Любой по размерам бизнес или предприятие могут себе позволить купить нужный прибор или оборудование для неразрушающего или разрушающего контроля благодаря кредитованию и лизингу. Для того чтобы узнать условия покупки и лично посмотреть как работает тот или иной прибор, предлагаем вам принять участие в тест-драйве выбранного устройства. Задать свои вопросы о стоимости, скидках, дополнительных возможностях вы можете любым способом, указанным на странице.

Офис в Москве:

Наш адрес:
РФ, г. Москва, Нижняя Сыромятническая дом 10, стр.12

Время работы офиса:
Пн-Пт: с 9.00 до 18.00
Сб-Вс: выходной

Промышленное оборудование и приборы для разрушающего и неразрушающего контроля в России и странах СНГ

Выбрать спектрометр: по типу и использованию

Рано или поздно перед сотрудниками литейных компаний, либо компаний, занимающихся обработкой металлов, встает вопрос о выборе и приобретении анализаторов, предназначенных для определения химического (элементного) состава металлов.

В нашей стране производятся анализаторы, позволяющие надежно определить химический состав и марку материала. Кроме того, существуют много фирм-посредников, зарабатывающих на перепродаже указанных спектрометров. И, естественно, менеджеры этих фирм продвигают «свою» продукцию. Обычно это приборы зарубежного производства.

В связи с этим, конечному покупателю (не специалисту в спектральном анализе) трудно разобраться какой прибор оптимально подходит для решения его конкретной задачи.

Типы спектрометров

По типу возбуждения наиболее часто применяемые спектрометры можно разделить на следующие большие группы:

Спектрометры с индукционно связанной плазмой (ICP).

Основные достоинства и недостатки данных приборов обусловлены тем, что они измеряют концентрацию химических элементов в жидкостях.

К положительным сторонам ICP-спектрометров следует отнести:

Низкие пределы обнаружения 10 -8 - 10 -5 %,
Линейность градуировочных характеристик во всем диапазоне измерений,
Доступность и небольшая стоимость градуировочных растворов.

Отрицательными сторонами этих приборов являются:

Высокая стоимость приборов,
Постоянное содержание химико-аналитической лаборатории (высококвалифицированные химики-аналитики, дорогие реактивы),
Большое время анализа, обусловленное переводом исследуемых материалов в жидкую фазу (растворение),
Невозможность определения углерода (требуется дополнительное оборудование),
Не очень надежные измерения больших концентраций (от 5 % и выше),
Ограниченное количество ГОСТов на методы спектрального анализа ICP-спектрометров. Требуется разработка МВИ (Методика Выполнения Измерений), а это дополнительные расходы.

Все вышеперечисленное сильно увеличивает стоимость единичного анализа, а большое время анализа (2-8 часов) ставит под сомнение использование указанных приборов как экспресс-анализаторов.

Атомно-абсорбционные спектрометры

Все вышеперечисленное можно отнести и к атомно-абсорбционным спектрометрам. Только последние анализируют спектры поглощения, а не спектры излучения.

Рентгено-флуорисцентные спектрометры (РФА)

Данные приборы определяют концентрации элементов в твердых пробах, порошках, жидкостях.

Сразу сделаю оговорку. В данной статье не рассматриваются мобильные (переносные) спектрометры РФА. Более подробно они описаны в статье на нашем сайте. Здесь будем рассматривать большие стационарные приборы с высокой мощностью рентгеновского излучения. Указанные приборы имеют очень большие перспективы.

К положительным сторонам РФА-спектрометров следует отнести:

Перечень измеряемых элементов от бериллия (Be) до урана (U).
Диапазон измерения концентраций от 0,0001 до 99 %. И это без ограничений в больших концентрациях.
Возможность проведения измерений практически любого материала, используя метод фундаментальных параметров (без калибровки). Хотя в данных приборах можно использовать и традиционные градуировочные характеристики, построенные по эталонам. Это улучшает правильность показаний,
Экспресс анализ.

Очень высокая стоимость приборов (от 50 миллионов рублей),
Форм-фактор. Образцы для анализа должны быть определенной формы и размеров, для помещения их в измерительную кассету,
Дорогое сервисное обслуживание, а так же высокая стоимость владения, обуславливается наличием как дорогого прибора, так и дорогого периферийного оборудования (газовый пост аргон, азот, вакуумный пост, чиллеры, куллеры, жидкий азот, стабилизаторы и т.п.)

Оптико-эмиссионные спектрометры с высоковольтной (конденсированной) искрой

У данного типа спектрометров искровой разряд работает на воздухе. Это означает, что сера и фосфор в сталях данному прибору недоступны. Вообще недоступна область ультрафиолета до 190 нм. Углерод измеряется с трудом. Многие легкие элементы окисляются кислородом воздуха и уносятся из зоны горения. Спектр возбужденный высоковольтной искрой имеет перекос в сторону мало стабильных ионных линий.

Отсюда большие погрешности анализа. Однако указанные приборы нашли свое место при анализе цветных сплавов в разбраковке, где не требуется высокая точность и стабильность анализа. Цена этих приборов не велика.

К положительным сторонам указанных спектрометров следует отнести:

Невысокие требования к пробоподготовке,
Низкая стоимость приборов,
Небольшие затраты на сервисное обслуживание.
Экспресс анализ.

Анализ только монолитных токопроводящих образцов
Ограниченный перечень определяемых элементов.
Невысокие пределы обнаружения измеряемых элементов (0,01%).
Повышенные погрешности при анализе.
Данный тип приборов не обеспечивает выполнение анализов в соответствии с требованиями ГОСТов на методы спектрального анализа и требует разработку специальных нормативных документов (МВИ) для проведения анализов.
Может использоваться для анализа только цветных сплавов. В сталях не измеряет C, S, P.

Дуговые оптико-эмиссионные спектрометры

Это классические дуговые спектрометры. Область применения указанных приборов ограничена. Предназначены для анализа в основном сыпучих проб: стружки, порошков, руды, почв и др.

Прибор работает на воздухе. Поэтому имеет все те же отрицательные свойства, как и приборы с конденсированной искрой. Однако дуговой разряд позволяет опустить нижний предел обнаружения до уровня 10 -6 - 10 -4 %. И это все без растворения пробы, как в ICP-спектрометрах. То есть это экспресс анализ. Цена указанных приборов средняя.

Оптико-эмиссионные спектрометры с низковольтной искрой в среде аргона

Само название указанного прибора говорит о том, что разряд у него происходит в среде чистого инертного газа аргон. То есть нет никакого окисления, эвакуации элементов из зоны горения. Диапазон длин волн у большинства приборов начинается от 170 нм. Таким приборам доступны углерод, сера, фосфор, мышьяк, азот, бор начиная от 0,001 %, а то и ниже. То есть перечень определяемых элементов не ограничен. Спектр возбужденный низковольтной искрой имеет перекос в сторону стабильных атомных линий.

Это означает хорошую стабильность и повторяемость измерений и, как следствие, низкую погрешность анализа. Практически все металлы и сплавы обеспечены нормативной документацией (ГОСТами на методы спектрального анализа). И указанные приборы обеспечивают выполнение требований этих ГОСТов. Во всяком случае приборы изготавливаемые нашей компанией перекрывают требования ГОСТов в 5-15 раз.

Неограниченный перечень измеряемых элементов.
Низкие пределы обнаружения (0,001-0,0001%).
Низкая погрешность анализа.
Проведение измерений в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ).
Экспресс анализ.
Невысокая стоимость приборов.
Простота в эксплуатации.
Низкая стоимость анализов.

Высокие требования к газу-носителю аргон, или использование систем доочистки.
Пробоподготовка должна выполняться в соответствие с ГОСТами на методы спектрального анализа.
При измерении больших концентраций (10-15 % и выше) надежность измерений падает. Оптимальный диапазон измерения концентраций данного типа спектрометров находится в пределах от 0,001 до 15%.
Измеряет только токопроводящие монолитные пробы.

Вот очень короткое описание основных групп спектрометров, существующих на нашем рынке. В данное описание не вошли совсем экзотические, узкоспециализированные приборы.

Теперь перейдем непосредственно к выбору спектрометра.

Выбор спектрометра

Для подбора нужного спектрометра необходимо сформировать техническое задание на прибор.

Требуется ли экспресс анализ?
Какие элементы я хочу измерять и в каких концентрация?
В каких сплавах я это хочу измерять?
Как часто у меня будут проводиться измерения?
Если у меня входной контроль, какие сплавы, марки планируются для измерений?
Если у меня литейное производство, то буду ли я плавить металл по российским гостам или у меня будут дополнительные требования? Если да, то какие?
Где будет находиться прибор? Это лаборатория, цех, склад, улица?
Смогу ли я обеспечить прибор стабильным электропитанием или надо ставить стабилизатор?
Доступен ли мне газ аргон требуемой чистоты, или надо озаботиться приобретением системы доочистки?
Собираюсь ли я аккредитовать будущую лабораторию в органах Госстандарта?

Несколько примеров использование спектрометров

Если предприятие занимается производством только цветных сплавов (бронзы, латуни, алюминиевые, цинковые сплавы) или изделий из них и требования к легитимности измерений (государственная аккредитация лаборатории) невелика, то можно использовать приборы с высоковольтным искровым разрядом. Отрицательные стороны указанных приборов компенсируются низкой стоимостью аппаратуры.
Если же к этим требованиям добавляется анализ сталей либо увеличивается количество определяемых элементов и требования к погрешности измерений, то без спектрометров с низковольтной искрой в среде аргона не обойтись.
В случае, если предприятие планирует производить жаропрочные, жаростойкие стали или изделия из них, можно рассматривать рентгено-флуорисцентные спектрометрах. Если не из самых дорогих, то придется докупать спектрометр с низковольтной искрой в аргоне для легких элементов в малых концентрациях (углерода, серы, фосфора, кремния алюминия).
Для анализов жидкостей лучше использовать спектрометры с индукционно связанной плазмой.
Для задач горно-добывающей промышленности прекрасно подойдет дуговой спектрометр.

Нельзя выбрать один автомобиль на все случаи жизни и на официальный прием ездить, землю на дачу возить и в гонках участвовать. Точно так же нет одного прибора для использования во всех поставленных задачах.

В общем и целом выбор типа спектрометра это вечный компромисс между ценой, возможностями и качеством.

У вас остались вопросы?
Задать вопрос через сайт и мы ответим вам в течении 1-2 рабочих дней. Или звоните в офис компании.

Читайте также: