Анализ сплавов цветных металлов
Обновлено: 06.07.2024
Исследования материалов проводятся для определения их элементного состава, физико-механических параметров и основных свойств. Анализ металлов и сплавов имеет целью контроль сортности и показатели содержания добавок и примесей. Количественные и качественные характеристики их устанавливаются с использованием химических и иных методов. Широко применяются неразрушающие методы контроля, позволяющие сохранить целостность и функциональность образцов.
В каких случаях проводят анализ металла?
Физико-химические исследования металлов и сплавов осуществляются специализированными лабораториями с применением реактивов и оборудования. Анализы проводятся по заявкам заинтересованных лиц и организаций в случаях, когда необходимо установить:
Элементный, количественный и качественный состав.
Технологию изготовления образца.
Условия эксплуатации металлического изделия.
Анализы черных и цветных металлов (сплавов) могут быть направлены на определения одного показателя, свойства или характеристики, а могут иметь комплексный характер. По результатам исследований, которые проводятся в соответствии с действующими нормативами и регламентами, составляется заключение.
Методы анализа металла
Свойства различных материалов в значительной мере определяются их составов и зависит от наличия добавок и примесей. При проведении исследований металлов и сплавов применяются следующие методы:
Маркировочные. Осуществляются в соответствии с требованиями РД РТМ 26-362-80 и применяется для определения химсостава сталей (высоко- и низколегированных), чугунов, сварочных швов и наплавлений. Позволяет установить наличие легирующих и маркировочных элементов.
Экспрессные. Проводится согласно РД 153-34.1-17.467-2001 для оценки остаточно ресурса сварных швов в трубопроводах высокого давления, в том числе и в местах установки коллекторов паровых котлов.
Контрольные. Требования к методам анализа устанавливаются положениями ГОСТ 25086 -2011. Цель контрольных исследований состоит в определении элементного состава и основных химических свойств изучаемого металла или сплава.
Арбитражные. Технические анализы регламентируются положениями ГОСТ 1756-72 и используются для контроля технологических процессов производства сталей, чугуна и различных сплавов.
Маркировочные, экспрессные, контрольные или арбитражные методы анализа цветных или черных металлов (сплавов) выбираются в зависимости от целей проводимого исследования. В некоторых случаях они носят оценочный характер и направлены на определение отдельных свойств и характеристик.
Механические и лабораторные исследования металлов
Методы анализа материалов обычно разрабатываются научными учреждениями или производственными предприятиями и утверждаются нормативными документами. Исследования металлов и сплавов комплексные или по отдельным направлениям проводятся металловедческими или металлургическими лабораториями с соответствующей аккредитацией. В своей работе они используют следующие методики:
Спектральные. Существуют следующие разновидности: стилоскопирование, фотоэлектрический и атомарно-эмиссионных методов. Спектральные анализы металлов применяются для сталей, меди и сплавов (титановых, алюминиевых, медно-цинковых или магниевых), а также для бронз. Порядок проведения исследований устанавливается соответствующими ГОСТами.
Химические. Позволяют точно установить элементный состав металла, содержание углерода и мышьяк в чугунах и легированных сталях. Для химического анализа металлов особо чистых применяются различные методы концентрирования примесей ионным обменом, экстракцией или осаживанием.
Коррозийные. Оценка стойкости металлов и сплавов к агрессивным факторам среды проводится в соответствии с ГОСТ ISO 9223-2017.
Рентгенографические. Относятся к неразрушающим методам и обеспечивают сохранение образца. Наибольшее распространение получил рентгенофлуоресцентный анализ сталей, основанный на зависимости характеристик вторичного излучения от содержания элемента в контрольной пробе.
Металлографические. Микроструктурные и макроструктурные анализы сталей, чугунов и сплавов, в том числе и жаропрочных, проводится с использованием методов, установленных соответствующими стандартами. Цель – исследования структурообразования.
Металлургические. Комплекс исследований включает описания микроструктуры, измерения размерных характеристик, выявление неметаллических примесей и включений.
Ультразвуковые. Применяются для дефектоскопии изделий из черных и цветных металлов и сплавов, а также сварных соединений. Позволяют выявлять микроскопические трещины и нарушения структуры материалов.
Механические. Относятся к разрушающим методам контроля, в рамках комплексных исследований проводятся испытание образцов на удар, на твердость, на растяжение или на изгиб.
Фрактографические. Такие методы исследований позволяют проанализировать строение изломов в металлических изделиях, в том числе работающих в условиях высокого давления и термических воздействий.
Исследования микро- и макроскопической структуры, а также хим. анализ металла позволяют оценить его физико-механические характеристики и эксплуатационные качества. Выбор того или иного метода зависит от марки материала или сплава, а также параметров изделия или конструкционного узла.
Анализ сплавов цветных металлов
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ
Общие требования к методам анализа
Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis
Дата введения 2012-10-01
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь", Открытым акционерным обществом ОАО "Уралмеханобр"
2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 40 от 29 ноября 2011 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 мая 2012 г. N 74-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25086-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2012 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 08.09.2015 N 1286-ст c 01.01.2016
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2015 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа цветных металлов и их сплавов, а также требования безопасности.
Настоящий стандарт не распространяется на твердосплавные материалы и металлы высокой чистоты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.010-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения*.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения*
* На территории Российской Федерации в части приложений Г и Д действует ГОСТ Р 8.753-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения".
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление,зануление
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ
Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
Non-ferrous metals and alloys. General requirements for sampling
and sample preparation for chemical analysis
Дата введения 1980-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.06.80 N 2688
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10-2000, ГОСТ Р 50779.11-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., ноябре 1989 г. (ИУС 2-86, 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа (за исключением газового анализа) цветных металлов и сплавов.
Стандарт не устанавливает общие требования к методам отбора проб для проведения химического анализа редких, благородных металлов и их сплавов, металлов высокой чистоты, ртути, твердых сплавов и губчатого титана, а также для определения содержания газов.
Термины и определения - по ГОСТ 15895.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят от заготовок и полуфабрикатов из цветных металлов и сплавов.
1.2. Способ отбора проб, массу пробы устанавливают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
1.3. Отбор проб может производиться на предприятии-изготовителе от жидкого металла или сплава путем отливки слитков, если это установлено в стандартах на конкретную продукцию.
Для отбора проб используют приспособление, устойчивое к воздействию жидкого металла или сплава и не оказывающее влияния на химический состав слитка. Условия отбора проб должны обеспечивать соответствие химического состава отобранных слитков среднему химическому составу плавки.
На слитки должны быть нанесены номер плавки и обозначение марки металла или сплава.
1.4. Способы и условия отбора точечных проб
1.4.1. Точечные пробы отбирают от каждой отобранной заготовки или полуфабриката в равном количестве.
Способ отбора точечных проб указан в таблице.
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю .
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Цветные металлы. К цветным металлам, которые наиболее широко применяются в технике, относятся: медь, алюминий, олово, свинец, цинк, магний, титан и их сплавы.
Они обладают общеим свойством — образовывать на поверхности окислительную пленку, которая предотвращает дальнейшую коррозию металла.
К цветным сплавам относят сплавы на основе алюминия, олова, никеля, магния, меди, золота, титана, цинка и т.д., кроме железа. Они в основном применяются в виде сплавов.
Анализ цветных сплавов
Номенклатура марок цветных сплавов огромна. Иногда случается, что по вине поставщика или по вине производителя металлопродукции, марка сплава не соответствует заявленной. Когда это касается производства ответственных изделий или сложного оборудования, то такое несоответствие может привести к серьезным последствиям. Из сплавов цветных металлов производят детали, работающие в условиях агрессивной среды, подвергающиеся трению, требующие большой электропроводности, теплопроводности и уменьшенной массы.
Своевременный оперативный контроль химического состава металлов и сплавов является гарантией качества выпускаемой продукции. Анализ цветных сплавов, как правило, проводят для контроля плавки и сертификационного контроля готовой продукции. Предприятиям, у которых сырьем являются сплавы, требуется входной контроль химического состава сплавов. Эта же задача может возникать и у потребителей изделий на стадии эксплуатации и проведения текущего ремонта. Обычные методы химические анализа цветных сплавов — гравиметрический (весовой), титриметрический (объемный) и колориметрический (сравнение потоков видимого света)— являются трудоемкими, они не универсальны и не обладают высокой чувствительностью (особенно при малых концентрациях определяемых элементов).
Рентгено-флуоресцентный метод быстро и точно определяет наличие элементов от Na до U в диапазонах их содержаний от сотых и тысячных долей процента до 100%. Высокая относительная точность измерений составляет (0,1-0,3%). Обладая высокой производительностью иэкспрессностью, простотой подготовки проб к анализу, Рентгено-флюоресцентный анализ обеспечивает самое широкое его применение для анализа цветных сплавов.
Наиболее типичные области применения РФА
- входной контроль материалов;
- подтверждение марок сплавов;
- анализ сплавов драгоценных металлов и изделий из них;
- сортировка и анализ лома цветных металлов и сплавов.
В каждой из перечисленных областей метод РФА наиболее надежен и эффективен. Он позволяет за несколько минут произвести многоэлементный точный анализ сплава, обеспечивая высокую производительность. Используя один из приборов поставляемой нами (ООО Промэкспорт ) в комплекте портативной лаборатории “Золотинка”, можно легко и быстро в любом регионе России выполнить, например, входной элементный контроль материалов, или проконтролировать марку сплава. Метод РФА не требует расходных материалов для анализа, не оказывает разрушающего воздействия на образец. Универсальность метода позволяет при помощи одного прибора анализировать любые типы металлов и сплавов, любые другие материалы, например порошки, жидкости, фильтры. За несколько минут можно получить информацию о наличии элементов в диапазоне от Na до U содержащихся в изучаемом образце, а также об их количественном соотношении. Метод РФА легко справляется с выявлением марки сплава, не соответствующей заявленной.
Подготовка проб к анализу заключается в заточке образца на плоскость. Грубость поверхности должна быть не хуже 50 мкм, поверхность не должна иметь трещин, усадочных раковин, пор,шлаковых и неметаллических включений.
Дальнейшая пробоподготовка не требуется. Образец устанавливается в прободержатель и затем в спектрометр.
Расчет содержаний выполняется по градуировочной характеристике, построенной заранее.
Образцы, имеющие небольшие размеры или неправильную форму, могут анализироваться способом фундаментальных параметров (безэталонный анализ). В этом случае набор стандартных образцов для градуировки спектрометра не требуется, но точность анализа немного ниже.
Рентгено-флуоресцентный метод (РФА) широко применяется в аналитических лабораториях для неразрушающего и экспрессного анализа металлов и сплавов различного состава.
Основными преимуществами РФА по сравнению с другими методами анализа являются его неразрушающее воздействие на образец, экспрессность и отсутствие расходных материалов для проведения анализа. Кроме того, РФА универсален для определения входного контроля. При помощи одного из приборов комплекта портативной экспресс-лаборатории «Золотинка» можно анализировать все типы металлов и сплавов, а также любые другие материалы, например жидкости, порошки и фильтры. Благодаря тому, что Рентгено-флуоресцентный метод не повреждает пробу, он незаменим при анализе ювелирных изделий и предметов искусства, которые часто существуют в единственном экземпляре.
Использование РФА при входном контроле материалов, часто позволяет сделать вывод о соответствии материала предъявляемым требованиям уже при качественном анализе. За несколько минут можно получить информацию о наличии элементов в диапазоне от Na до U содержащихся в изучаемом образце, а также об их количественном соотношении.
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
Текст ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ
Общие требования к методам анализа
Nonferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis
Дата введения 01.07.88
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа цветных металлов и их сплавов.
Настоящий стандарт не распространяется на твердые сплавы и на металлы и сплавы высокой чистоты.
2. Отбор и подготовка проб металлов и сплавов проводятся по ГОСТ 24231 или по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы и пробирки), посуду и оборудование по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908, а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.
4. Применяемые стандартизованные средства измерений должны пройти государственную поверку. Применяемые нестандартизованные аналитические приборы и аналитические комплексы универсального назначения должны проходить аттестацию и поверку по РД 50—674, МИ 1788 и ГОСТ 8.326*.
Допускается применение наряду со средствами измерения, регламентированными в конкретном стандарте на метод анализа, других средств измерения данного типа, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в методике анализа.
5. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистые для анализа». Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов анализа, нормированных в методике анализа. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике анализа.
6. Для приготовления растворов и при проведении анализов применяется дистиллированная вода по ГОСТ 6709, если не предусмотрена другая.
7. В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т.д.» и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например концентрированной кислоты), вторые — объемную часть используемого растворителя (например воды, бутанола и т.п.).
8. Содержание вещества в растворах выражают:
относительной плотностью (d) с указанием вещества, по которому приводится плотность;
массовой концентрацией, г/дм 3 или г/см 3 ;
молярной концентрацией, моль/дм 3 .
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009—94.
Содержание вещества в металлах и сплавах выражают массовой долей, %.
9. Если в методике анализа не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и т. д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.
10. Массовую концентрацию растворов титранта устанавливают не менее чем по трем аликвотным частям раствора или трем навескам материала с известным содержанием определяемого компонента. Концентрацию растворов определяемого компонента при ее нахождении методом титрования устанавливают не менее чем по трем аликвотным частям раствора.
Точность приведения массовой концентрации определяется конкретными условиями приготовления и назначением раствора.
11. Для приготовления растворов с известной концентрацией металлов применяют металлы и их соединения, содержащие не менее 99,9 % основного вещества.
12. Взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов с известной концентрацией металлов и осадков в гравиметрическом анализе проводится, если это специально не оговорено в методике анализа, на весах, имеющих погрешность измерений не более 0,0002 г.
10—12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
13. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.
14. Обозначение «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С, в других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в методике анализа.
15. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений. Число параллельных определений, усредняемых при вычислении результата анализа, указывается в методике анализа.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение величины допускаемого расхождения результатов параллельных определений, указанной в методике анализа.
16. Если параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа, то число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в методике анализа.
Поправку результатов определения на результат контрольного опыта проводят вычитанием значения контрольного опыта из результата определения при анализе пробы.
17. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе пробы или в контрольном опыте при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать допускаемого расхождения (dn — сходимость), значение которого приводится в методике анализа.
Допускается представлять dn для отдельных массовых долей с расчетом значения dn для промежуточных массовых долей путем линейной интерполяции.
Допускается приведение dn в виде уравнений или таблицы, включающей весь интервал массовых долей определяемого компонента, установленный в методике анализа и разбитый на подынтервалы, внутри которых соответствующие значения dn могут быть приняты постоянными.
Если расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает значение dn, нормированное в методике анализа, то анализ повторяют.
Если в этом случае расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает нормированное значение dn, то выполнение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших наблюдаемое расхождение.
18. Расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать допускаемого расхождения (D) двух результатов анализа (D — воспроизводимость), устанавливаемого экспериментально и указываемого в методике анализа.
19. Точность анализа контролируют с помощью государственных стандартных образцов состава (ЕСОС). При отсутствии ЕСОС контроль точности анализа допускается проводить по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ТОСТ 8.315.
Допускается проводить контроль точности анализа методом добавок, анализом синтетических смесей и сравнением результата анализа с результатом анализа той же пробы, полученным по другой, не менее точной стандартизованной или аттестованной методике анализа.
20. Контроль точности анализа по стандартным образцам проводят путем анализа самого образца, химический состав которого соответствует требованиям стандарта или другой нормативнотехнической документации на состав контролируемого материала проб по методике анализа.
Массовую долю определяемого компонента в стандартном образце находят из числа параллельных определений, регламентированных методикой анализа.
Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе стандартного образца не должно превышать значения dn, приведенного в методике анализа.
Анализ проб считается точным, если результат анализа стандартного образца на содержание данного компонента отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 D, которое приводится в методике анализа.
Если указанная выше разность между найденным и аттестованным значениями массовых долей не выполняется, то проведение анализов по данной методике прекращают до выяснения причин, вызвавших наблюдаемое смещение.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 20.
21. Контроль точности анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента в пробе до проведения анализа.
Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2—3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствие добавки.
Для пробы с добавкой должны выполняться условия анализа, предусмотренные методикой анализа.
В тех случаях, если массовая доля определяемого компонента в пробе с добавкой превышает верхнюю границу интервала массовых долей, регламентированных методикой анализа, необходимо ее привести к массовым долям, отвечающим этому интервалу.
Это достигается соответствующим разбавлением раствора анализируемой навески пробы или варьированием навески.
Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки находят как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения dn, нормированного в методике анализа.
Анализ проб считается точным, если найденная величина добавки отличается от введенной
ее величины не более чем на 0,71 VZ), 2 + Z) 2 2 , где Z), и D2—допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.
За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 21.
22. Контроль точности анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенной в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.
Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения dn, нормированного в методике анализа.
Анализ проб считается точным, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в
синтетической смеси отличается от введенной в смесь ее массовой доли не более чем на значение 0,71 D, которое приводится в методике анализа.
Если указанная выше разность между воспроизведенной и введенной массовыми долями компонента не выполняется, то проведение анализов по данной методике прекращают до выяснения причин, вызвавших наблюдаемое смещение.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 22.
23. Контроль точности анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученных по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.010* и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.
Анализ проб считается точным при выполнении разности 0,71 VZ), 2 + Z) 2 2 , где Д и D2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которого регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17 при условии удовлетворения требований п. 23.
24. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах. По оси абсцисс откладывают массу или массовую долю, или концентрацию в процентах определяемого компонента или функцию от нее, а по оси ординат — значение аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.
Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика.
17—24. (Измененная редакция, Изм. № 1).
25. (Исключен, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 1).
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.87 № 4241
Читайте также: