Методы анализа металлов и сплавов

Обновлено: 02.05.2024

Любое литейное и металлообрабатывающее производство не может обойтись без систем контроля своей продукции. Снижение качества поставляемых изделий стало большой проблемой для отечественных предприятий, которые теперь вынуждены закупать требуемые материалы за границей. Именно поэтому важным фактором на производстве является система контроля поставляемой продукции и контроль изделий.

Методы контроля изделий на производстве

Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.

Преимущества метода

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

Принцип метода

Для проведения исследования вещество необходимо испарить, так как свет, излучаемый веществом в газообразном состоянии, определяется химическим составом этого вещества, в отличие от света, излучаемого твердыми телами или жидкостями. Для испарения и возбуждения вещества используют высокотемпературное пламя, различного типа электрические разряды в газах: дуга, искра и т. д.

Высокая температура в разрядах (тысячи и десятки тысяч градусов) приводит к распаду молекул большинства веществ на атомы. Поэтому эмиссионные методы служат, как правило, для атомного анализа и очень редко – молекулярного. Излучение паров вещества складывается из излучения атомов всех элементов. Для исследования необходимо выделить излучение каждого элемента.

Задачи изучения спектров

Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.

В металлургии и машиностроении спектральный анализ металлов стал в настоящее время основным методом неразрушающего контроля, перед которым ставятся следующие задачи:

Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
Контроль качества готовых изделий;
Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
Проверка различного рода покрытий;
Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.

Области применения

Методы атомного спектрального анализа, качественного и количественного, разработаны значительно лучше, чем молекулярного, и имеют более широкое практическое применение. Атомные спектральные исследования используют для анализа самых разнообразных объектов. Область его применения очень широка: черная и цветная металлургия, машиностроение, геология, химия, биология, астрофизика и многие другие отрасли науки и промышленности.

Область использования молекулярной спектроскопии в основном охватывает анализ органических веществ, хотя применима и для изучения неорганических соединений. Молекулярный анализ спектров внедряется, главным образом, в химической, нефтеперерабатывающей и химико-фармацевтической промышленности.

Приборы наблюдения спектра

Это осуществляется с помощью оптических приборов – спектральных аппаратов. В этих приборах световые лучи с разными длинами волн отделяются пространственно друг от друга, позволяя проводить изучение спектра исследуемого вещества.

Для визуального наблюдения спектра используются приборы:

Методы исследования строения металлов

Исследованием структуры металлов и их сплавов определяется пригодность их к эксплуатации в различных условиях работы. К важнейшим методам исследования относят макро- и микроанализ, рентгеновский и термический анализ, а также дефектоскопию: магнитную, ультразвуковую, при помощи радиоактивных изотопов. С помощью макроанализа изучают структуру, видимую невооруженным глазом или через лупу, по изломам металла и макрошлифам. Для макроанализа отшлифовывают одну из поверхностей образца, затем «травят» ее одной из кислот. Макроанализ выявляет трещины, газовые пузыри, усадочные раковины, расположение волокон в прокате, поковках. По макроструктуре, например коленчатых валов, судят об их качестве. На рис. 9 представлены расположения волокон — правильное (а) и неправильное (б).

Микроанализ выявляет структуру по микрошлифам при увеличении в оптических микроскопах до 2500 раз, а в электронных микроскопах — до 25000 раз. Это важнейший анализ, позволяющий всесторонне изучить качество металла, определить структурные составляющие, форму и размер зерен, микродефекты, лежащие под поверхностью, неметаллические включения, качество термообработки. На основании микроструктуры можно объяснить причины неудовлетворительных механических свойств, не производя их испытаний. Микрошлифы изготовляют путем тонкого шлифования или полирования. При травлении различные составляющие структуры растворяются: одни зерна слабее, другие — сильнее; под микроскопом они видны как более темные или более светлые. Рентгеновский анализ применяют для исследования структур кристаллов и дефектов на определенной глубине внутри металла. Рентгеновские лучи проникают через тело, непроницаемое для видимого света, поэтому возможно обнаружить внутренний дефект, не разрушая металла. Глубина проникновения рентгеновских лучей в сталь составляет 100 мм. Исследование дефектов, лежащих на большой глубине, осуществляют с помощью γ-лучей.

Методами спектрального и химического анализов определяют химический состав металлов и сплавов. Спектральный анализ производится по спектру, получаемому от свечения металлов в раскаленном состоянии. Одни металлы дают линию желтого света, другие - зеленого и т. д. Таким образом можно обнаружить наличие любого металла, даже если его количество ничтожно мало.

Магнитная дефектоскопия позволяет исследовать ферромагнитные металлы: сталь, никель, кобальт. Она выявляет дефекты на глубине до 2 мм, например в сварных швах: раковины, трещины, неметаллические включения. Дефектные места обладают низкой магнитопроницаемостью и рассеивают магнитные силовые линии, которые огибают эти места, замыкаясь в магнитных полюсах (рис. 10).

Ультразвуковая дефектоскопия осуществляет эффективный контроль качества изделия и заготовок любых металлов на большой глубине. Ультразвуковая волна направляется на поверхность изделия, проникает вглубь и проходит через всю толщу металла. При отсутствии дефекта звуковые волны распространяются нормально.

Если па пути встретится дефект, то интенсивность ультразвука изменится. По изменению этой интенсивности выявляют дефект.

Ультразвуковая дефектоскопия широко применяется при контроле качества поковок, проката, роторов турбин, рельсов и т. д.

С помощью радиоактивных изотопов в металлургии обнаруживают попадание в металл шлака, скорость диффузии углерода в стали при цементации. Они помогают следить за изнашиванием деталей машин или огнеупорной кладки. Радиоактивность изотопов в изношенных местах изменяется из-за уменьшения количества изотопов на поверхности трения, при этом происходит изменение излучения, которое легко обнаружить

Методы исследования металлов и сплавов

Металлы и сплавы обладают разнообразными свойствами. Используя один метод исследования металлов, невозможно получить информацию обо всех свойствах. Используют несколько методов анализа [3, 6, 8].

Для определения химического состава используются методы количественного анализа:

1. Если не требуется большой точности, то используют спектральный анализ.

Спектральный анализ основан на разложении и исследовании спектра электрической дуги или искры, искусственно возбуждаемой между медным электродом и исследуемым металлом.

Зажигается дуга, луч света через призмы попадает в окуляр для анализа спектра. Цвет и концентрация линий спектра позволяют определить содержание химических элементов в металле.

Используются стационарные и переносные стилоскопы.

2. Рентгеноспектральный анализпозволяет получать более точные сведения о химическом составе. Проводится на микроанализаторах. Позволяет определить состав фаз сплава, а также характеристики диффузионной подвижности атомов.

Различают макроструктуру, микроструктуру и тонкую структуру.

Дляизучения структурыметалла используют:

1. Макроструктурный анализ (макроанализ)– изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 раз) с помощью лупы на специальных макрошлифах (темплетах). Осуществляется после предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление специальными реактивами). Позволяет выявить и определить дефекты, возникшие на различных этапах производства литых, кованых, штампованных и катаных заготовок, а также причины разрушения деталей.

При этом устанавливают: вид излома (вязкий, хрупкий и другие виды излома); размер, форму и расположение зерен и дендритов литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины, дефекты сварки); химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой; волокна в деформированном металле. Волокнистая структура металла позволяет судить о технологии изготовления детали (сварная, штампованная, полученная обработкой резанием).

2. Микроструктурный анализ (микроанализ) – изучение поверхности с помощью световых микроскопов (оптических). Увеличение 50 – 2000 раз. Позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.

Для этого используют образцы – микрошлифы с блестящей полированной поверхностью, так как структура рассматривается в отраженном свете. При этом можно наблюдать микротрещины и неметаллические включения.

Для выявления микроструктуры поверхность травят реактивами, зависящими от состава сплава. Различные фазы протравливаются неодинаково и окрашиваются по-разному, что позволяет выявить форму, размеры и ориентацию зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.

Кроме световых микроскопов используют электронные микроскопы (просвечивающие, растровые) с большой разрешающей способностью. Изображение формируется с помощью потока быстро летящих электронов. Электронные лучи с длиной волны (0,04 – 0,12) 10 −8 см дают возможность различать детали объекта по их размерам, соответствующим межатомным расстояниям. При использовании просвечивающих микроскопов поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте.

Различают косвенные и прямыеметоды исследования.

При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток – кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающий рельеф микрошлифа для предупреждения вторичного излучения, искажающего картину.

При прямом методе изучают тонкие металлические фольги, толщиной до 300 нм на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.

В растровых микроскопах изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже (25 – 30 нм), чем у просвечивающих микроскопов.

3. Для изучения атомно-кристаллического строения твердых тел (тонкое строение) используются рентгенографические методы, позволяющие устанавливать связь между химическим составом, структурой и свойствами тела, тип твердых растворов, микронапряжения, концентрацию дефектов, плотность дислокаций.

К физическим методам исследования можно отнести:

1. Термический анализ, основанный на явлении теплового эффекта. Фазовые превращения в сплавах сопровождаются тепловым эффектом, в результате на кривых охлаждения сплавов при температурах фазовых превращений наблюдаются точки перегиба или температурные остановки. Метод позволяет определить критические точки.

2. Дилатометрический метод.При нагреве металлов и сплавов происходит изменение объема и линейных размеров – тепловое расширение. Если изменения обусловлены только увеличением энергии колебаний атомов, то при охлаждении размеры восстанавливаются. При фазовых превращениях изменения размеров необратимы. Метод позволяет определить критические точки сплавов, температурные интервалы существования фаз, а также изучать процессы распада твердых растворов.

3. Магнитный анализ.Используется для исследования процессов, связанных с переходом из парамагнитного состояния в ферромагнитное (или наоборот), и при этом возможна количественная оценка этих процессов.

Спектральный анализ хим состава сплавов металла. Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов. Спектральный анализ золота

Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.
Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.

Портативный анализатор Vanta C

Vanta C (Ванта С) – современный портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр (анализатор) нового поколения от компании Olympus. Спектрометр Vanta C позволяет за считанные секунды проводить сортировку лома, подтверждение марки сплава (PMI), контроль качества руды и др., показывая при этом результаты, сопоставимые с результатами оптико-эмиссионного анализа!

XRF-спектрометр Vanta C просто находка для сортировщиков лома, прибор способен работать в самых экстремальных условиях эксплуатации (пыль, грязь, дождь, снег, удары и падения). Специальная система защиты детектора анализатора Vanta максимально снижает возможность его повреждения.

Особенности и преимущества анализатора серии Vanta C:

Области применения анализатора серии Vanta C:

Сортировка лома (в том числе, лома цветных и высокотехнологичных сплавов);
Подтверждение марки сплава PMI (в том числе, сплавов с низким содержанием магния);
Контроль качества металлопродукции;
Геологоразведка;
Анализ рудных концентратов;
Экомониторинг

химический анализ

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

совокупность действий, цель которых получение информации о хим. составе материальных тел, а также об их строении (структуре). Под хим. составом понимают вид и количество элементов или их соед. в анализируемом объекте и форму, в которой они присутствуют. Под строением веществ понимают порядок и пространств, расположение составляющих их структурных единиц (молекул, атомов, ионов). Термин «хим. анализ» введен Р. Бойлем в 1661, однако аналит. определения проводились с древнейших времен, а руководства по анализу разл. объектов появились значительно раньше 17 в.

В зависимости от поставленной задачи различают элементный (установление элементного состава), молекулярный (определение хим. соед., напр. оксидов в газовой смеси, орг. веществ в сточных водах), вещественный (установление и определение разных форм существования элемента и его соед., напр. в разных степенях окисления), структурно-групповой (определение функц. групп орг. соединений); фазовый (анализ включений в неоднородном объекте, напр. в минерале), изотопный анализ. Строение веществ устанавливают гл. обр. физ. и физ.-хим. методами анализа, напр., методами структурного анализа.

Х. а. составляет прикладной аспект аналитической химии. Он жлючает ряд последоват. стадий, обеспеченных соответствующими методами; пробоотбор, пробоподготовка, в т. ч. разделение компонентов, обнаружение (идентификация), определение, жработка результатов измерений. Существуют также гибридные методы, сочетающие разделение и определение (напр., в хроматографии), или пробоподготовку, разделение и определение напр., при гравиметрии, определении кремния).

Конкретное воплощение метод находит в методике — подробном описании всех процедур на каждой стадии анализа гттределенного объекта. Для осуществления методики используют приборы, реактивы, стандартные образцА, программы гн ЭВМ и др.

Наиб. значение имеют методы обнаружения и особенно гпределения. Все они основаны на зависимости между хим. составом вещества и к.-л. его хим. или физ. свойством. Свойства, не зависящие от количества вещества, напр. положение линии в спектре, лежат в основе методов обнаружения (качественный анализ); rs-ва. функционально связанные с количеством (или концентрацией) вещества, напр. интенсивность спектральной линии,- в зснове методов определения (количественный анализ). Помимо пары качественной-количественной, можно выделить др. лары видов анализа; валовый-локальный, разрушающий-не-газрушающий, контактный-дистанционный, дискретный-не-згерывный и т. д.

По характеру аналит. сигнала методы определения делят на химические, основанные на взаимод. веществ друг с другом (хим. реакции и процессы) и физические, основанные на взаимод. вещества с потоком энергии. Деление условно — многие методы можно отнести и к той и к другой группе, напр. в фотометрии, методах часто используют реакцию образования окрашенного соединения, а аналит. сигиал получают при взаимодействии этого соед. с электромаги. излучением. Иногда такие методы называют физ.-химическими. Часто физ. и физ.-хим. методы объединяют под назв. «инструментальный анализ». К отдельной группе относят биол. методы, основанные на явлениях, наблюдаемых в живой природе.

Х.а.- основная задача аналит. службы — сети сервисных лабораторий, которые обеспечивают контроль хим. состава продуктов производства, сырья, природных и сточных вод, биомасс (клинич. анализ), предметов искусства и др. Для выполнения этих задач используют спец, нормативы (методич. указания, стандарты, фармакопеи). Пром. Х. а. бывает непрерывным и выборочным, констатирующим и экспрессным (результаты его используют для немедленной корректировки технол. процесса). Х. а. все больше автоматизируется (см. автоматизированный анализ). Важное значение приобретают дистанционные (анализ на расстоянии) и недеструктивные (без разрушения объекта) методы.

Х.а.- существ. часть нормального функционирования ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья, оборонного комплекса, развития смежных областей знания.

Лит.: Золотов Ю. А., Очерки аналитической химии, М., 1977; Шае-вил А.Б., Аналитическая служба как система, М., 1981; ЗопотовЮ.А., Аналитическая химия: проблемы и достижения, М., 1992.

Химический анализ металлов и сплавов — современные методы диагностики

Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов.

Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.

Когда и зачем необходим химический анализ металлов и сплавов

Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси.

От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства.

В процессе проведения этого анализа можно будет:

определить количественный состав элементов;
выявить наличие инородных соединений и их концентрацию;
провести идентификацию сплавов;
определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке.

Стоит отметить: современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам.

В основном анализ проводится для:

экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам;
контроля технологических процессов на этапе производства;
выполнения входной экспертизы сырья;
разработки и создания новых сплавов;
сертификации продукции из металла;
освидетельствования чистых металлов.

Методы химического анализа металлов

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

экспрессность проведения процедуры анализа;
высокую точность результатов;
неразрушающий контроль;
простоту проведения эксперимента;
возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Эмиссионный химический анализ

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Точность метода

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10 -5 …10 -7 %.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

Преимущества

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
высокая скорость проводимого анализа;
низкий порог обнаружения примесей;
высокая точность и чувствительность;
информативность полученных результатов;
относительная простота проведения эксперимента;
возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Спектральный анализ

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10 -7 до 10 -6 %, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

простота проведения контроля исследуемых образцов;
потребность минимального количества исследуемого вещества;
возможность определения различных примесей;
высокая точность и надежность измерений;
возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Заключение

Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями.

От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

Читайте также: