Методы определения качества металлов

Обновлено: 04.10.2024

Содержание металлов весовым методом определяется путем перевода пробы в раствор - за счет химического растворения в подходящем растворителе (воде, водных растворах кислот, реже щелочей) или сплавления с подходящим флюсом из числа щелочей, оксидов, солей с последующим выщелачиванием водой. После этого соединение искомого металла переводится в осадок добавлением раствора соответствующего реагента - соли или щелочи, осадок отделяется, высушивается или прокаливается до постоянного веса, и содержание металлов (металла) определяется взвешиванием на аналитических весах и пересчетом на исходное содержание в пробе. При квалифицированном применении метод дает наиболее точные значения содержания металлов, но требует больших затрат времени.

Для определения содержания металлов электрохимическими методами пробу также необходимо перевести в водный раствор. После этого содержание металлов определяется различными электрохимическими методами – полярографическим (вольтамперометрическим), потенциометрическим, кулонометрическим, кондуктометрическим и другими, а также сочетанием некоторых из перечисленных методов с титрованием. В основу определения содержания металлов указанными методами положен анализ вольт-амперных характеристик, потенциалов ион-селективных электродов, интегрального заряда, необходимого для осаждения искомого металла на электроде электрохимической ячейки (катоде), электропроводности раствора и др., а также электрохимический контроль реакций нейтрализации и др. в растворах.

Эта группа методов позволяет определять содержание различных металлов в широком диапазоне концентраций с удовлетворительной точностью, но трудоемкость указанных методов также довольно высока.

Достаточно разнообразна группа спектральных методов определения содержания металлов. В нее входят, в частности, различные методы определения содержания металлов из анализа характеристических спектров электромагнитного излучения атомов - атомный эмиссионный анализ, атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, рентгеноспектральный анализ.

Содержание металлов в очень малых (примесных) концентрациях - чаще радиоактивных изотопов соответствующих элементов, но и не радиоактивных тоже - определяется рядом методов ядерной спектрометрии (бета-, гамма-спектрометрии, а также нейтронно-активационного анализа).

В некоторых случаях содержание металлов определяется комплекснымиметодами, сочетающими спектральные и электрохимические - например, спектрополяриметрией.

2. Колориметрическое определение иона окисного железа родановым методом по пленочной шкале.

Предварительная обработка пробы воды

Металлы в воде могут быть в различных формах: в виде ионов, коллоидов и комплексных соединений с органическими и неорганическими веществами. Для разрушения органических веществ и перевода всех форм металлов в простую ионную форму необходима предварительная обработка проб исследуемой воды.

Разрушение органических веществ можно вести несколькими способами:

1.Способом мокрогоозоления с использованием смеси серной и азотной кислот.

При этом или вся проба обрабатывается, а затем на определение отдельных металлов отбираются аликвотные части раствора, или аликвотная часть пробы обрабатывается отдельно для каждого металла.

Способ мокрого озоления. 100 мл или более (до 500 мл) исследуемой воды помещают в коническую круглодонную колбу с оттянутым горлышком из термостойкого стекла емкостью (в зависимости от исследуемой пробы) 200, 500, или 1000 мл.в колбу осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят, пока не появятся густые белые пары серного ангидрида в результате испарения воды и серной кислоты. После этого нагревание следует прекратить. При большом содержании в пробе воды труднорастворяемых органических веществ процесс озоления ведут до полного осветления жидкости в колбе. Если не удалось добиться осветления добавлением одной порции смеси кислот, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревание повторяют до появления паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют бидистиллятом до 50 мл и снова нагревают до кипения для растворения труднорастворимых солей. Если после растворения солей раствор не осветлился и содержит осадок, его фильтруют через фильтр (белая лента) в чистую колбу (если в пробе воды присутствуют металлы, которые могут адсорбироваться на осадке, то его необходимо несколько раз промыть раствором соляной кислоты 1:1). Колбу ополаскивают два раза 5-10 мл бидистиллята, подкисленного соляной кислотой, и смывают остаток на фильтр. Фильтрат переносят в мерную колбу, доводят бидистиллятом в мерной колбе до метки и перемешивают. Разводят в зависимости от концентрации определяемого металла и чувствительности применяемого метода. Весь раствор ли аликвотные его части берут на определение металлов. При обработке проб кислотами, помимо разрушения органических веществ, устраняются и другие мешающие анализу вещества: цианиды, нитриты, персульфаты улетают, другая часть примесей окисляется.

Способ персульфатного окисления. 100 мл ил более исследуемой воды помещают в коническую колбу из термостойкого стекла, прибавляют 2-3 мл серной кислоты (1:3), около 1 г персульфата аммония и кипятят не менее 20 мин. Затем охлаждают, доводят до первоначального объема. Весь объем или аликвотную часть его берут на определение металлов.

При определении металлов: цинка, серебра, меди, кадмия, хрома, кобальта - необходимо пробу воды озолять.

Определение свинца и никеля лучше проводить без озоления, так как при этом частично теряется свинец и никель.

Метод основан на взаимодействии в сильно кислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет соединения по следующей схеме:

При дальнейшем повышении концентрации роданида происходит образование комплексов с большим количеством координированных групп, причем максимальное число их равно шести:

Интенсивность окраски зависит от концентрации железа. Кроме того, интенсивность окраски комплексов с различным количеством координированных роданид-ионов неодинакова; она тем больше, чем больше роданид-ионов содержится в комплексной группе, однако отдельные комплексные группы мало отличаются по своей устойчивости и поэтому ни при каких условиях железо не образует какого-либо одного роданидногокомплекса; наряду с одной формой всегда находится значительное количество других форм роданидных комплексов железа с иным количеством координированных ионов родана.

Поэтому очень важно, чтобы концентрация роданида была достаточно большой и строго одинаковой как в анализируемом, так и в стандартном растворе. В противном случае при одном и том же количестве железа окраска обоих растворов будет неодинакова, так как они будут содержать комплексы различного состава.

Необходимо, чтобы раствор был заметно подкислен, так увеличение рН приводит к гидролизу соли железа и образованию основных солей или гидроокиси.

Мешающие влияния. Определению мешает целый ряд металлов, например, медь, висмут, кобальт. Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и трудноразлагаемых комплексов железа устраняется выпариванием пробы с азотной и серной кислотой. Для этого 50 мл пробы выпаривают с 1 мл концентрированной серной кислоты и 1 мл концентрированной азотной кислоты до появления густых белых паров серного ангидрида. Пробу разбавляют, доводя дистиллированной водой до 50 мл.в этих случаях рекомендуется проводить определение только общего содержания железа.

Ход определения. В одну из стандартных колориметрических пробирок наливают 5 мл исследуемой воды, прибавляют для подкисления полную стеклянную лопаточку кислого сернокислого калия (размер лопаточки должен быть таким, чтобы при ее заполнении вес реактива составлял около 0,1 г и 0,5 мл 10%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония). При наличии иона окисного железа окраска раствора будет от слабо-розовой до ярко-оранжевой.

Раствор взбалтывают до растворения кристаллов кислого сернокислого калия. В другую стандартную пробирку наливают до метки исследуемую воду без реактива. Вставляют пробирку в компаратор и колориметрируют, рассматривая пробирки сверху. Если окраска жидкости окажется интенсивнее самого яркого эталона, раствор колориметрируют, рассматривая содержимое пробирки сбоку. Полученный результат при этом утраивают. Для колориметрирования используется пленочная шкала эталонов. Определение окисного железа делается возможно быстрее по взятии пробы, чтобы предупредить окисление закисного железа до окисного.

В условиях прописи метода без разбавления можно определить от 0,05 до 15 мг/л железа.

3. Определение содержания ионов тяжелых металлов в воде методом инверсионнойвольтамперометрии (цинк, кадмий, свинец, медь).

Количественный химический анализ проб воды на содержание ионов токсичных элементов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) основан на инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной

пробы. Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимическиосаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельногодиффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора. Регистрируемаявольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого по методу добавок аттестованной смеси определяемых элементов.

Обработка результатов измерений

Расчет концентрации ионов металлов в анализируемой пробе выполняют по формуле либо с помощью программного обеспечения «Анализ»:

С = [(h-hx) * Cст *Vст * V0] / [(H-h) * (V0 + Vст) * V], где

С- концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм3;- высота пика определяемого металла до добавки стандартного раствора (мм);- высота пика определяемого металла в растворе «холодного» опыта (мм);- высота пика определяемого металла после добавки стандартного раствора (мм);ст - концентрация добавляемого стандартного раствора (мг/дм3);ст - объем добавленного стандартного раствора (см3);- объем раствора в полярографической ячейке (см3);- объем пробы исходной воды, введенной в полярографическую ячейку.

§ 16.2. Методы определения качества металла (сплава)

Металлы и сплавы, применяемые в качестве конструкционных материалов, подвергаются различным механическим испытаниям. Наиболее распространены испытания на прочность и твердость.

Прочность — сопротивление разрушению под действием внешних сил определяют при статических испытаниях на растяжение. С этой целью из испытуемого материала изготовляют круглые (иногда плоские) образцы определенного диаметра и длины. В процессе испытания на образец дается нагрузка, которая плавно возрастает, и материал образца растягивается.

Прочность характеризуется временным сопротивлением на разрыв (пределом прочности σ_в)

где Р _max - наибольшая нагрузка, которую выдерживает образец до разрушения; А — начальная площадь поперечного сечения образца. В нормативах (справочниках) приводятся предельные значения временного сопротивления на разрыв различных материалов, которые они выдерживают без разрушения или повреждения.

Как указывалось, длина образца при испытаниях на растяжение благодаря пластичности металла увеличивается до величины l_к.

Отношение l_к/l₀ = δ называют относительным удлинением (%), по которому оценивается пластичность при растяжении материала, где l₀ — начальная (расчетная) длина образца.

оказателем пластичности является также относительное укорочение (при сжатии) материала

∆

где h₀ и h_K — начальная и конечная высоты образца. Величины 5 и ∆ характеризуют статическую вязкость металлических материалов. Одним из свойств металлов является их способность сопротивляться ударным (циклическим) нагрузкам, что характеризует их ударную вязкость, которую определяют на маятниковых копрах.

Сопротивление металла знакопеременным нагрузкам (усталостному разрушению) выявляется на специальных стендах, имитирующих знакопеременную нагрузку. Многие детали паровых и газовых турбин, реактивных двигателей и других изделий работают при таких высоких температурах, которые вызывают в ряде металлов и сплавов ползучесть. В этих случаях нужно выбирать материал? стойкий против ползучести.

Твердостью вещества называют его способность сопротивляться вдавливанию в него другого, более твердого тела.

Твердость измеряют по трем шкалам: Бринелля НВ (вдавливанием в образец стального, закаленного шарика); Роквелла HRC, HRA (алмазным конусом при различных нагрузках) и HRB (стальным закаленным шариком); Виккерса HV (алмазной пирамидой). Существуют и другие методы измерения твердости.

Кроме механических свойств металлы и сплавы обладают рядом технологических свойств, к которым относятся жидкотекучесть, обрабатываемость методами пластической деформации (ковкой, штамповкой и др.), что зависит от пластичности, вязкости материала, способность принимать термическую обработку, обрабатываемость посредством резания, свариваемость и т. д.

Повышение механических и технологических свойств сплавов металлов можно осуществлять введением в них особых легирующих компонентов, а также термической и химико-термической обработкой.

§ 16.3. Термическая и химико-термическая обработка

Термической обработкой деталей из металлов и сплавов называется тепловое воздействие с целью придания им необходимых свойств. Тепловое воздействие может сочетаться одновременно с химическим воздействием. Такие процессы относятся к химико-термическим.

Различают следующие виды термической обработки: отжиг, закалку, отпуск и старение.

Отжиг бывает 1-го и 2-го рода. Сущность отжига 1-го рода заключается в нагреве заготовок выше температуры фазового превращения с последующим медленным охлаждением (иногда вместе с печью). Различают следующие разновидности отжига 1-го рода:

гомогенизационный, применяемый для выравнивания структуры, особенно крупных стальных отливок, поковок; рекристаллизационный, устраняющий изменения структуры, возникающие, в частности, в процессе обработки металлов давлением, при котором они получают наклеп, сопровождаемый заметным повышением твердости и снижением пластичности;

отжиг, снимающий или уменьшающий остаточные внутренние напряжения, возникающие при различных технологических операциях (холодной обработке давлением, сварке и др.).

С помощью отжига 2-го рода, или полного отжига, изменяют структуру сплава и устраняют внутренние напряжения. Заготовки нагревают до температуры, превышающей на 30 — 50 °С температуру фазового превращения, и медленно охлаждают вместе с печью. Такой процесс термообработки проводят после штамповки, отливки заготовок, а также после черновой механической обработки с целью понижения твердости.

Разновидностью отжига 2-го рода является нормализации, при которой заготовки охлаждают на воздухе. В отдельных случаях нормализация улучшает обрабатываемость материалов резанием (например, очень вязких сталей), вызывая некоторое повышение механической прочности.

Закалка — это процесс, осуществляемый для повышения твердости и прочности материала. При закалке заготовки (наиболее часто стальные) нагревают выше температуры превращения и быстро охлаждают в воде, минеральном масле, растворах солей или в расплавленных солях (270 — 290 °С). Тип охлаждающей среды определяет скорость охлаждения, которая влияет на получение той или иной структуры.

Большинство конструкционных сталей нагревают при закалке до температуры 850 —900 °С, а охлаждают в воде, масле или соляных растворах. Охлаждение в расплавленных солях применяют для высоколегированных сталей, например для инструментальных, быстрорежущих сталей, содержащих большое количество легирующих элементов (вольфрама, хрома и др.).

В зависимости от температуры нагрева различают закалку полную и неполную. При полной закалке углеродистых сталей (при нагреве выше линии GSE, см. рис. 16.4) в холодной воде получают структуру мартенсита с некоторым количеством аустенита. Мартенсит — это пересыщенный твердый раствор внедрения углерода в α-железо, имеющий весьма высокую твердость и большую хрупкость. Если охлаждение стали вести менее интенсивно, то можно получить менее твердые и напряженные структуры троостита или сорбита закалки. Для уменьшения хрупкости и внутренних напряжений, вызванных закалкой стали, т. е. получения необходимых механических свойств, стали подвергают отпуску.

При необходимости получить высокую твердость лишь поверхностного слоя применяют поверхностную закалку заготовок, нагревая их токами высокой частоты с последующим быстрым охлаждением окунанием в жидкость или на дождевальной установке.

Отпуск — нагрев закаленных заготовок до температур, лежащих ниже температуры фазового превращения, и охлаждение их на воздухе. Повышая температуру отпуска, можно повысить пластичность и вязкость материала при одновременном понижении твердости и прочности. Отпуск при высоких температурах нагрева называют улучшением.

Различают низкий, средний и высокий отпуск. Низкий отпуск, т. е. нагрев стали до небольшой температуры (150 —200 °С), ведет к понижению остаточных внутренних напряжений при сохранении ее высокой твердости и износостойкости. Средний отпуск, сохраняя повышенную твердость (HRC40 —45), обеспечивает достаточную прочность, упругость и выносливость. Его часто применяют при изготовлении пружин и рессор.

При высоком отпуске получают достаточно высокий предел упругости при достаточной ударной вязкости и твердости (HRC30 —40). В результате высокого отпуска получают структуру, которая необходима для деталей машин, подвергающихся действию высоких напряжений и ударным переменным нагрузкам (для шатунов, болтов, кулачков и др.).

При всех процессах получения заготовок деталей их материал приходит в напряженное состояние, характеризуемое определенным уровнем внутренних напряжений. Поэтому перед началом механической обработки или перед окончательными операциями технологического процесса механической обработки часто проводят старение, которое ускоряет релаксацию внутренних напряжений.

Различают естественное старение — длительное выдерживание деталей на складах, заводских дворах при воздействии на них непрерывно изменяющихся атмосферных факторов (температуры, влажности и т. д.), а также искусственное старение с нагревом заготовок в печах до температуры 100—150°С и охлаждением вместе с печью.

Для ряда изделий из закаленных легированных (в том числе инструментальных) сталей назначают термическую обработку при отрицательных, температурах ( — 60. — 70 °С и ниже), получившую название «обработки холодом». В этом случае материал получает стабильную структуру и размеры и одновременно некоторое повышение твердости, износостойкости.

В качестве охлаждающей среды часто используется твердая углекислота («сухой лед»). Обработка холодом выполняется непосредственно после закалки, перед отпуском.

За последние годы на ряде производств получила распространение термохимическая обработка как комбинированный метод, соединяющий закалку легированных сталей с одновременным механическим деформированием их. После термохимической обработки материал получает повышенную пластичность, прочность и ударную вязкость.

Теория термической обработки металлов и сплавов была развита в основном в XX в. благодаря исследованиям А. А. Бочвара, Г. Я. Курдюмова, Н. А. Минкевича, В. Д. Садовского и других советских ученых.

Химико-термическая обработка — тепловая обработка металлов в различных химически активных средах с целью изменения химического состава и структуры поверхностного слоя металла, повышающих его свойства (твердость, износостойкость).

В зависимости от элемента, насыщающего поверхность заготовки, различают следующие виды химико-термической обработки: цементацию, азотирование, цианирование, диффузионную металлизацию.

Цементацией называется процесс насыщения углеродом поверхностного слоя заготовок из низкоуглеродистой (до 0,3% С) стали для создания в них после термической обработки твердой поверхности при достаточной вязкости сердцевины. Различают цементацию в твердом карбюризаторе (древесном угле с добавками различных углекислых солей), жидкую и газовую.

Поверхности заготовок, не подлежащие цементации, защищают омеднением, т. е. нанесением тонкого слоя меди и другими способами.

Азотирование — процесс диффузионного насыщения азотом поверхностного слоя заготовок, изготовленных из легированных сталей и чугуна. Такие легирующие элементы, как алюминий, хром, молибден, ванадий, а также железо, при азотировании образуют с азотом твердые и стойкие химические соединения — нитриды.

При высоких требованиях к механическим свойствам сердцевины деталей их заготовки подвергают перед азотированием закалке с высоким отпуском.

Азотирование протекает при более низкой температуре, нежели цементация, что является его преимуществом. Азотированная поверхность имеет более высокую твердость, износостойкость и коррозионную стойкость, которые сохраняются практически неизменными при повторных нагревах вплоть до 500 —600 °С.

Азотирование назначают как последнюю операцию при изготовлении деталей, так как после этого процесса они сохраняют светлую чистую поверхность, не требующую дополнительной обработки.

Цианирование заключается в одновременном насыщении поверхностей заготовок стальных деталей азотом и углеродом. Процесс цианирования может выполняться в жидкой и газовой среде. В зависимости от температуры цианирование подразделяется на низкотемпературное (530 — 650 °С) и высокотемпературное (800 — 930 °С). При цианировании используются ядовитые вещества, что требует особой осторожности при его выполнении и строгого соблюдения правил техники безопасности.

Жидкостное цианирование осуществляется в ваннах, содержащих цианистые и нейтральные соли. Скорость разложения этих солей увеличивается с повышением температуры; одновременно возрастает скорость диффузии углерода и тормозится насыщение поверхности азотом. При температуре, равной примерно 900 °С, поверхности незначительно насыщаются азотом и цианирование практически превращается в процесс цементации. Низкотемпературное цианирование незначительно отличается от азотирования. После цианирования детали подвергают термической обработке.

Газовое цианирование, или нитроцементация, выполняется в газовой среде, состоящей из цементирующего и нитрирующего газов. При высокотемпературной нитроцементации глубина цианированного слоя может достичь 1,8 мм при длительности процесса 6 —7 ч.

Диффузионная металлизация — это процесс насыщения поверхностного слоя заготовок различными химическими элементами (алюминием, хромом, кремнием, бором и др.) при совместном их нагревании и выдержке. В зависимости от используемого элемента процессы металлизации получили названия: алитирова-ние, хромирование, силицированиге, борирование и т. д. Кроме того, применяют комплексную металлизацию в печах-ваннах при 800—1300°С (например, хромоникелирование, хромоалитирование и др.).

Диффузионная металлизация может выполняться в твердых, жидких и газообразных средах. Этот процесс обеспечивает повышение твердости, коррозионной стойкости, жаростойкости и износостойкости поверхностей деталей.

Основным недостатком диффузионной металлизации является малая глубина металлизированного слоя (0,2 — 0,4 мм) при относительно большой длительности процесса.

Лекция 1 03/02/19

На различных металлических покрытиях можно провести различные виды испытаний с помощью современных приборов, при этом одновременно решаются задачи обеспечения качества металлических покрытий, а в большинстве случаев наряду с этим и исследуются необходимые заданные функциональные свойства. Для защитных и защитно-декоративных покрытий в первую очередь будут важны характеристики качественного внешнего вида, равномерности толщины, блеска покрытия, его сглаженности и другие декоративные. Для функциональных покрытий круг заданных характеристик более широкий, и поэтому здесь должны быть обеспечены необходимые свойства, которых может быть много: заданная твёрдость, износостойкость, необходимая отражательная способность, термоустойчивость, заданные электрические и магнитные характеристики, способность к пайке и сварке, стойкость к излучению и т.д. Часто функциональные свойства определяются специфическим назначением детали и исследуются непосредственно в готовых изделиях, в конкретных условиях эксплуатации.

Определение равномерности толщины металлопокрытий, измерение рассеивающей способности электролитов и использование различных ячеек для определения качества металлических покрытий.

Рассеивающая способность позволяет оценить распределение металлического покрытия на сложном профиле детали. Для этого используются разнообразные ячейки, часть которых была рассмотрена ранее. В практике рекомендуют использовать стандартную щелевую ячейку:

Больше силовых линий на 1 катоде, толщина покрытия уменьшается слева направо. С помощью этой ячейки можно решить несколько задач: посчитать рассеивующую способность. Для стандартных ячеек уже посчитано первичное распределение тока, а сама рассеивающая способность может быть выражена , n – табличная величина, а b_n – привес на n-ом участке детали (при 10 катодах), 3,23 (при 5 катодах).

В зависимости от номера катода:

Выходит, на 1 катоде плотность тока в 2.2 раза больше заданной, а на 3 – 0.75 от неё. Заданная величина плотности тока будет реализовываться на границе между 2 и 3 катодом. На этом сборном катоде можно определить поведение электролита в интервале в десятикратном интервале, что даёт возможность моделировать поведение детали, когда ближние и дальние участки по отношению к расстоянию от анода находятся в пределах 10. В реальности детали так не отличаются, но можно моделировать самый сложный профиль. Одновременно на этой ячейке можно быстро оценить качество металлического покрытия при десятикратном изменении плотности тока, исходя из чего – определить, при каких реальных плотностях тока будет получаться качественное металлопокрытие на ближних, средних и удалённых участках. Если есть какие-то неполадки во внешнем виде, нужно снижать среднюю рабочую плотность тока, т.е. по внешнему виду легко подбирается режим. Кроме того, на щелевой ячейке при обработке экспериментальных данных можно оценить влияние различных технологических факторов на распределение металла. Для этого строится график:

a_i и b_i, равные 1, говорят о том, что на всех участках катода толщина покрытия будет одна и та же: идеальное распределение металла. С помощью различных технологических приёмов нужно создать условия, чтобы график b_i стремился к горизонтали (к 1). Из этих графиков видно, что такое рассеивающая способность: отклонение распределения металла или тока от первичного. Величина b_i будет зависеть и от состава электролита, и от температуры, и от плотности тока, и от тенденции зависимости выхода тока от плотности тока, от перемешивания и от некоторых других факторов. Можно выявить наиболее действенный фактор и использовать его в практике.

Помимо этой ячейки, для экспресс-анализа электролитов и режимов работы используют угловую ячейку (ячейка Хулла).

Вдоль косой стенки тоже ставятся или несколько раздельных катодов, или монолитная металлическая пластина, на противоположно стороне ставится анод. На такой ячейке можно определить распределение металла, зная привес на каждом из катодов и отнеся его к среднему привесу, и можно определить распределение тока на каждом из катодов. Для этого на каждое сопротивление подключается вольтметр, а т.к. сопротивление известно, а напряжение измеряется, то можно получить величину тока, которая будет идти к 1, 2, 3, 4 и 5 катоду. Распределение масс и токов будут совпадать в том случае, если процесс протекает со 100% выходом по току или выход по току не зависит от рабочей плотности тока. Чаще всего ячейку Хулла используют для более простых целей: выбора режима процесса, контроля состава самого электролита. Для этого используют монолитный единый катод в виде сплошной пластинки.

Ячейки Хулла делают стандартными, из неметаллов (оргстекло, винипласт, полипропилен, фторопласт). Наиболее удобно использовать оргстекло, т.к. в ходе электролиза через стенки можно наблюдать за ходом осаждения металла. Оно не термостойкое, не устойчиво к агрессивным электролитам, требует склеивания… Ячейки из винипласта свариваются, они надёжнее, но непрозрачны, могут работать при повышенных температурах, но не могут использоваться с концентрированными серными и азотными кислотами. Приемлемо использовать ячейки из полипропилена, они достаточно коррозионностойкие, могут быть отлиты, химически устойчивы. Ячейки из фторопласта обычно используют для драгоценных металлов, их изготавливают методом фрезерования. Стандартный объём 270 мл, но может быть и 40 мл, она используется для электролитов с высокой вредностью (цианистых) или при осаждении драгоценных металлов. При соблюдении заданных геометрических параметров (длина, ширина, угол 51 градус) заранее будет известна величина тока на участках катода. Исходя из этого, делают специальную калибровочную шкалу, куда нанесены величины токов. В случае монолитного катода, его ширину держат ~10 см, заполняя всю угловую плоскость, которая противоположна анодам. Калибровочная шкала 10 см, на ней отметки согласно плотностям тока. При среднем токе 2 А:

Аналогичная шкала даётся и для других величин тока, которые протекают через ячейку. Чтобы оценить работоспособность электролита, монолитный катод с покрытием подносят к этой шкале и смотрят на качество при разных токах. Это решает несколько задач: процесс можно провести очень быстро, оценить качество покрытий. Равномерность толщины здесь не считают, но это возможно. Можно выявить диапазон плотностей тока, где получаются качественные покрытия (плотность тока легко поделить, зная токовую нагрузку на ванну и площадь катода).

В идеале, при выбранной плотности (силе) тока, покрытие должно быть качественным на всей поверхности катода. Одновременно моделируется поведение сложной детали в диапазоне плотностей тока в пределах 10.

Если на поверхности катода наблюдаются какие-то изменения, то это говорит о том, что или неправильно выбран режим процесса (завышена плотность тока?), или не работает сам электролит, его нужно корректировать, часто по величине pH. Режим процесса можно поменять и получить в угловой ячейке новое покрытие, если оно стало качественным во всём диапазоне, то электролит работает нормально, а качество будет определять режим. Если ток и температура влияют мало, нужно смотреть на электролит. Для каждого вида электролита существуют варианты типичных неполадок в работе, которые уже сведены в таблицу. Используя угловую ячейку, мы просто по внешнему виду, с помощью таблицы, выявить возможные причины таких неполадок: если при нормальном режиме на ближних участках пластины появляется чернота, матовость, слой гидроксида, то завышено pH электролита, буферные добавки не справляются и нужно смотреть на величину pH, анализировать буферные добавки и корректировать pH, подкисляя электролит.

Если на поверхности катода во всём диапазоне ощущается шероховатость, то это говорит о наличии механических примесей, его нужно отфильтровать. Ели удалённых участках катода покрытие становится матовым, серым, полосатым, то это говорит о наличии в электролитах более положительных металлов, от которых требуется очистка. Её легко контролировать, проводя электролиз при малых плотностях тока, когда преимущественно высаживаются электроположительные металлы, до момента, когда покрытие станет равномерным во всём диапазоне плотностей тока.

Часто за качество металлопокрытий отвечают примеси, которые попадают в электролит или с некачественными реактивами, или с плохой водой, или за счёт того, что детали упали с подвески и загрязняют объём электролита. В этом случае катод в угловой ячейке, на поверхности, будет показывать или отслоение покрытий, или точечную коррозию (питинг), или отслоение металлопокрытия на какие-то участки. Если это происходит, электролит нужно направлять на специальную очистку. Например, электролиты никелирования, для которых характерны такие загрязнения, очищают с помощью окисления, путём добавления перекиси водорода, когда ионы железа и некоторых других металлов переходят в высшую степень окисления, а органические примеси окисляются. После окислительной обработки, электролит ставят на уголь (добавляют активированный уголь), который сорбирует окисленные формы органических веществ. Если одновременно изменить pH (защелочить), то ионы металлов-примесей высшей валентности могут перейти в нерастворимые гидроксиды и легко отфильтровываться. Для каждого вида электролитов рекомендуют свои оптимальные способы очистки, после очистки качество снова можно проверить на угловой ячейке.

В последнее время стали рекомендовать использовать эту ячейку для входного и рабочего контроля различных блескообразующих добавок. Дело в том, что блескообразователи трудно анализируются, количество их, как ПАВ, небольшое. Часто они зашифрованы, поэтому аналитический контроль таких добавок сложный. Угловая ячейка позволяет быстро определить оптимальное количество блескообразователей, для этого при заданном режиме введём электролиз и постепенно вводим блескообразователь, сначала 25% нормы. Вводят до тех пор, пока равномерное блестящее и качественное покрытие не будет получено по всей длине катода. Обратным путём можно выявить, сколько добавки нужно вводить, если она выработалась в ходе электролиза.

Угловая ячейка позволяет также оценить состояние электролита, когда накапливаются продукты разложения блескообразователей, а этот контроль аналитическими методами сделать сложно. Если при электролизе начинают появляться трещины в покрытии, отслаивание или точки в виде язв, то это может говорить о том, что электролит стал загрязняться продуктами разложения блескообразователей, тогда электролит сразу оправляют на очистку. Угловая ячейка может применяться и для процессов с высокой токовой нагрузкой, это хромирование. Для этого используют ячейки объёмом 270 мм, но на неё подают величину тока в 3-4 раза больше, чем для других процессов. Оценивают равномерность внешнего вида, наличие блеска или матовых участков, главное—при хромировании можно определить величину кроющей способности электролита, т.е. способности его давать покрытия в труднодоступных участках. Труднодоступным участком будет являться угол, и при плохой кроющей способности у электролитов хромирования в углу и рядом с ним покрытие может вообще не садиться. Меняя состав электролита можно добиться условий, когда прокрытие будет достигнуто. О равномерности толщины при этом речь не идёт.

При определении качества покрытий рекомендуется использовать несколько ячеек, потому что материал ячейки сорбирует электролит, поверхность может частично окисляться, плохо отмываться. Делают отдельную ячейку для хромирования, никелирования и остальных процессов.

Даются рекомендации по подготовке катодной пластины: её целесообразно шлифовать (шкуркой), но делается акцент: продольными движениями. Иначе при определении качества трещины могут совпадать с линиями шлифовки и различные дефекты будут маскироваться. После шлифования ведётся обезжиривание с помощью MgO, деталь промывается, декапируется и направляется в электролит. Важно, чтобы при использовании ячеек был стабилизированный по току источник энергии (выпрямитель), в этом случае будут работать калибровочные шкалы, по которым можно оценить качество покрытий и загрязнение электролита. В случае осаждения блестящих покрытий, этот же катод можно использовать для приборной оценки степени блеска, шероховатости покрытия, выравнивания, для определения качества различных сборочных операций.

В последнем случае это будет наиболее применимо при осаждении сплава металла, состав сплава будет зависеть от плотности тока.

Лекция 2, 10/02/19

Методы определения прочности сцепления или адгезии металлических покрытий.

Адгезия может быть оценена качественно: есть сцепление или нет его; но может оцениваться и количественно, по величине отрывающей нагрузки.

Проблема сцепления металлического покрытия с основной возникает из-за многих факторов:

некачественная подготовка поверхности детали

Высокие внутренние напряжения в детали или покрытии

Возможность сорбирования различных газов

Различный коэффициент линейного расширения металла основы и металла покрытия

Детали с металлическим покрытием могут эксплуатироваться в условиях больших механических нагрузок, в узлах трения, проблема адгезии здесь будет весьма актуальна.

Самый простой фактор, влияющий на адгезию, связан с подготовкой поверхности, т.е. с её очисткой от жировых, солевых или оксидных загрязнений. При этом важно выявить кристаллическую структуру металла покрытия. Чем больше будет развита поверхность, тем выше можно ожидать прочность сцепления покрытия с основой, т.к. просто увеличивается площадь соприкосновения основы и покрытия. Для этого проводят операции механической обработки: пескоструйную, шлифование, а также травление. На прочность сцепления при осаждении металлопокрытий часто влияет и вид электролита, из которого ведётся осаждение. Отличия могут быть существенными.

Испытания металлов

Испытания металлов необходимы для оценки пригодности сырья или изделий к условиям будущей эксплуатации. Очевидно, что данный комплекс мер предотвратит возможные неисправности и поможет сохранить время и ресурсы производства.

Для проведения испытаний используют несколько методов. В нашей статье мы расскажем, как это происходит, разберемся с технологией испытаний и поговорим о необходимом оборудовании для такого рода работ.

Задачи испытания металлов

Испытания металлов – важная часть современного производства. Сравнивая результаты химических, механических и еще целого ряда проверок с определенными нормами, можно делать выводы о том, как поведут себя изделия из конкретного металла в ходе эксплуатации. Например, на усталость образцы испытывают для того, чтобы выяснить, в каких пределах окажется выносливость металла, если изделие будет работать, подвергаясь воздействию определенных факторов.

Обычно пользуются циклической схемой нагрузок.

Существует целый ряд неразрушающих методик испытания свойств металла – тестирование может быть химическим, технологическим, металлографическим, механическим и т. д. Все способы разработаны для качественной оценки материалов и выяснения того, как они будут вести себя под воздействием тех или иных факторов.

Механические методы испытания металлов

Механические испытания имеют важнейшее значение в промышленности. Их целью является определение эксплуатационных характеристик материалов, в частности, прочности и пластичности. На основе полученных результатов делают прогнозы относительно поведения металлических деталей в реальных условиях.

Нагрузка, воздействующая на узлы и детали различных агрегатов и конструкций в ходе эксплуатации, может быть растягивающей, сжимающей или сдвиговой. В ходе основных видов исследований можно воспользоваться разными методиками испытаний металлов, перечень которых в каждом случае зависит от марки металла и предназначения изделий, выполненных из него.

VT-metall предлагает услуги:

Лазерная резка металла Гибка металла Порошковая покраска металла Сварочные работы

статические испытания металлов, в ходе которых нагрузка постоянна или постепенно нарастает;
динамические, с быстрым возрастанием интенсивности нагрузки;
циклическими, с повторением смены интенсивности и вектора приложения нагрузки;
технологическими, в ходе которых специальные стенды воссоздают набор воздействий, характерный для будущей сферы применения изделий.

Определение твердости

Наиболее востребованы испытания твердости металла. Этот показатель характеризует его сопротивление при вдавливании более твердых тел. Чаще всего эксперты, проводя исследование, применяют три основных метода. В образец исследуемого металла вдавливают:

стальной шарик (твердость по шкале Брюнеля);
алмазный конус (твердость по шкале Роквелла);
четырехгранную алмазную пирамиду (твердость по шкале Виккерса).

К несомненным достоинствам этих методик следует отнести их доступность и простоту. Также немаловажное преимущество подобных испытаний заключается в том, что они не разрушают изделия. Образцы можно впоследствии полноценно эксплуатировать. Косвенно из результатов этих исследований можно делать выводы о предположительном сопротивлении металла растягивающим нагрузкам.

Испытание на растяжение

Для установки предела прочности при воздействии растягивающих нагрузок часто проводят испытания металла на растяжение, дающие возможность оценить величину относительного удлинения, а также пределы упругости и текучести данного материала.

Образцы для испытаний имеют круглое или прямоугольное поперечное сечение. Проводя испытания, их фиксируют в специальной установке и подвергают воздействию растягивающих нагрузок. Скорость изменения силы нагрузки в ходе исследования должна быть постоянной. После того как в ходе испытаний эксперты получают и фиксируют данные о параметрах растяжения, специальные алгоритмы позволяют рассчитать все перечисленные показатели.

Испытание на сжатие

Когда речь идет об относительно хрупких марках стали, тесты на растяжение не позволяют сделать корректные выводы. Здесь на помощь экспертам приходит другая методика – испытание прочности металла при воздействии сжимающих нагрузок. Такая экспертиза обязательна для металла, детали из которого будут в ходе эксплуатации работать на сжатие.

Для проведения исследования опытные образцы помещаются в рабочую зону специального пресса и подвергаются воздействию нагрузки до деформации или хрупкого разрушения.

Все эти исследования проводятся в специализированных лабораториях с применением соответствующего оборудования и позволяют определить основные физические и механические характеристики металла. Данные экспертизы дают возможность делать выводы о целесообразности использования данного металла в качестве материала для тех или иных изделий.

Результатом работы экспертов становится оформление протокола испытаний, который обязательно должны принимать во внимание как государственные, так и коммерческие предприятия.

Химические методы испытания металлов

Для того чтобы точно определить химический состав материала и выяснить, какие примеси и в каком количестве он содержит, проводятся химические испытания. Это может быть травление, при котором на металл воздействуют специальными реагентами.

Подобный метод дает возможность оценить пористость, выявить ликвацию и т. д. Примеси таких элементов, как сера или фосфор, обнаруживают в металле, используя контактные отпечатки. Для проведения исследования используют высокочувствительную фотобумагу, прижимая ее к поверхности образца.

Спектроскопический анализ обладает целым рядом серьезных преимуществ, среди которых его высокая точность, позволяющая обнаруживать примеси в количествах, недоступных для других методов химического анализа, и оперативность. Полихроматоры, квантометры и другие разновидности спектрометров дают экспертам возможность точно произвести оценку химического состава металла на основании анализа его спектра.

Физические методы испытания металла

Микроскопическое исследование

С помощью металлургического и поляризационного микроскопов можно с высокой точностью оценить качество металла и его пригодность для изготовления конкретных изделий. Микроскопия позволяет исследовать особенности структуры, в том числе размер и форму зерна, фазовый состав и другие важные характеристики.

Радиографический контроль

Для проведения исследования образец подвергают воздействию гамма- или рентгеновского излучения: с противоположной источнику стороны располагают пленку, которая фиксирует картинку. Полученная в результате теневая рентгено- или гаммаграмма, позволяет выявить пористость, ликвацию и микротрещины.

Облучив образец с разных сторон, можно точно локализовать местоположение дефектных зон. Радиография отлично зарекомендовала себя как метод проверки швов на сварных конструкциях и изделиях.

Магнитно-порошковый контроль

Этот метод исследования применим исключительно к ферромагнетикам (Fe, Ni, Co и т. д.) и ферромагнитным сплавам. Наиболее широко магнитно-порошковым методом пользуются для исследования сталей на предмет наличия скрытых дефектов. Сама процедура относительно проста: на предварительно намагниченный образец наносят магнитный порошок, который указывает на дефекты, распределяясь по поверхности.

Ультразвуковой контроль

Суть метода в отражении зонами дефектов коротких ультразвуковых импульсов, посылаемых в толщу металла специальными приборами. Отраженные волны попадают в приемник-преобразователь, а затем усиленные сигналы отправляются на монитор осциллографа. Разница во времени между отправкой импульса и регистрацией его отражения позволяет точно рассчитать, на какой глубине залегает дефект.

Для вычислений достаточно взять за основу скорость распространения звуковых импульсов в конкретном сплаве. Огромный плюс такого метода в том, что анализ практически не занимает времени и часто не требует остановки работы исследуемых механизмов.

Специальные методы

Помимо общепринятых, для исследования металлических изделий применяют специализированные методы, такие как прослушивание с помощью стетоскопа или простукивание обходчиками колесных пар железнодорожных составов. Также нередко проводят исследования циклической вязкости, которая позволяет судить о поглощении данным материалом вибрации.

Демпфирующую способность металлов оценивают по превращенной в тепло работе и рассчитывают на единицу объема для одного полного цикла обращения напряжения. Для того чтобы правильно спроектировать конструкцию или механизм, работа которых связана с повышенным уровнем вибрации, необходимо учитывать демпфирующие свойства металлов.

Термический метод

Межфазовые переходы в металлическом сплаве сопровождает тепловой эффект, результатом которого становится образование точек перегиба (температурных остановок) на температурных кривых при его охлаждении. Именно на тепловом эффекте основан термический метод исследования образцов металла, дающий возможность обнаружить критические точки в структуре последних.

Дилатометрический метод

Суть метода состоит в измерении длины образцов при разных температурах в ходе нагревания, остывания или выдержки при стабильной температуре. Длина образца меняется вследствие изменения объема металла.

Посредством этого способа изучают и фиксируют критические точки при нагреве металлов, фазовые преобразования в структуре сплава и течение процессов распада в твердых растворах.

Магнитный анализ

С помощью этого метода исследуют переходы между пара- и ферромагнитным состояниями сплавов с количественной оценкой хода процессов.

Оборудование для испытания металлов

В состав базового набора оборудования для механических испытаний входят:

электромеханические разрывные машины;
горизонтальные машины с экстензометрами;
гидравлические разрывные машины;
маятниковые копры;
пластомеры.

Универсальная разрывная машина позволяет провести практически полный комплекс механических испытаний металлических образцов.

Для измерения продольных деформаций при испытании металла пользуются экстензометром. Прибор снабжен датчиками контактного или бесконтактного типа. Последние позволяют проводить испытания материалов высокими нагрузками. При этом момент разрушения металла можно фиксировать без риска получения травмы, что делает такие приборы предпочтительными с точки зрения безопасности.

Однако датчики этого типа не могут обеспечить такой точности измерений, как контактные. Помимо широкого диапазона приборы с такими устройствами дают возможность тонкой настройки режима измерений.

Также для испытаний на растяжение широко применяются испытательные машины горизонтального типа. Гидравлические захваты и экстензометры, которыми оснащают такое оборудование, позволяют измерять как поперечную, так и продольную деформацию металла в широком диапазоне значений и с высокой точностью.

Испытания образцов металла на разрыв часто проводят с помощью разрывных машин, электрогидравлический привод которых дает возможность точно измерять прочность образцов и их сопротивление разрывающим нагрузкам. Кроме того, оборудование позволяет получать данные о сопротивлении металла сжатию, изгибу или растяжению.

Ударные испытания металла проводят с помощью маятниковых копров, которые разрушают образцы из пластических масс, нейлона, керамики, камня и многих других материалов, попутно снимая показания по их ударной вязкости и минимальной энергии разрушения.

Применение специального оборудования дает возможность определить в ходе исследования реальные механические свойства материала. С помощью машин также проводят испытания:

ползучести, релаксации напряжения и длительной прочности;
давлением;
уплотнений.

Специализированное оборудование для испытаний ползучести, длительной прочности и релаксации напряжения металла широко применяется в лабораториях металлургических предприятий.

Если испытание требует предварительного нагрева образцов до определенной температуры, его проводят в муфельных печах, особенности конструкции которых позволяют исключить контакт исследуемого материала с продуктами горения.

Чтобы смоделировать гидравлический удар в металлических и пластиковых трубах, их испытывают под давлением в специальной системе, позволяющей создать необходимый напор.

Для испытания сильфонных металлических компенсаторов и уплотнений используют устройства, состоящие из вставленных друг в друга цилиндров. При движении внутреннего цилиндра по продольной оси в системе создается давление, которое контролируется с помощью динамометра. Такие устройства позволяют определить максимальное давление, которое выдерживает исследуемый образец.

Почему следует обращаться именно к нам

Мы с уважением относимся ко всем клиентам и одинаково скрупулезно выполняем задания любого объема.

Наши производственные мощности позволяют обрабатывать различные материалы:

цветные металлы;
чугун;
нержавеющую сталь.

При выполнении заказа наши специалисты применяют все известные способы механической обработки металла. Современное оборудование последнего поколения дает возможность добиваться максимального соответствия изначальным чертежам.

Для того чтобы приблизить заготовку к предъявленному заказчиком эскизу, наши специалисты используют универсальное оборудование, предназначенное для ювелирной заточки инструмента для особо сложных операций. В наших производственных цехах металл становится пластичным материалом, из которого можно выполнить любую заготовку.

Преимуществом обращения к нашим специалистам является соблюдение ими ГОСТа и всех технологических нормативов. На каждом этапе работы ведется жесткий контроль качества, поэтому мы гарантируем клиентам добросовестно выполненный продукт.

Благодаря опыту наших мастеров на выходе получается образцовое изделие, отвечающее самым взыскательным требованиям. При этом мы отталкиваемся от мощной материальной базы и ориентируемся на инновационные технологические наработки.

Мы работаем с заказчиками со всех регионов России. Если вы хотите сделать заказ на металлообработку, наши менеджеры готовы выслушать все условия. В случае необходимости клиенту предоставляется бесплатная профильная консультация.

Читайте также: